462 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Phenylquecksilberacetat (PHA), Phenylqueeksilberchlorid (PItC) und ~thylqueek- silberchlorid setzt man mit Kupferdi~thyldithiocarbamidat um und toilet die Extinktion bei 436 nm. Phenylquecksilberjodid l~Bt sich nicht nach dem Verfahren ermitC~ln, da Jodionen die Reaktion stSren. Die Anwesenheit yon ttg- und Cu- Ionen hut keinen Einflui~ auf das Bestimmungsveffahren. Die vereinfachte Methode eignet sich zur routinem~Bigen Ermittlung yon PHA und PHC in teehnischen Produkten und Pr~iparaten zur Best~ubung. [1] Japan AnMyst 15, 332--338 (1966) [Japaniseh]. (~Naeh engl. Zus.fass. ref.) Kyushu Sankyo Co. Ltd., Tosu, Saga (Japan). K. W i ~ N s c ~

Eine diinnschicht-chromatographisehe Untersuehung der Zusammensetzung yon Dithiophosphat-Palladium(II)-Komplexen~ die bei der eolorimetrisehen Bestim- mung yon 1)imethoat und Malathion (Dithiophosphat-Insecticide) entstehen, wurde yon K. YAIVIAOKA, i~. KOTAKE~ORI und K. 0KAD• durchgeffihrt. Die ge- f~rbten LSsungen, in denen das Konzentrationsverh~Itnis Dithiophosphat/Pal- ladium kontinuierlich variiert wurde, wurden auf Kieselgurplatten mit Benzol/ Aceton (7:3) aufsteigend entwickelt. Die freien Dithiophosphate wurden mit einer s~lzsauren PalladiumchloridlSsung sichtbar gemacht. -- Aus dem Chromato- gramm, in dem kein iiberschfissigesDithiophosphat festgeste]lt werden konnte, wurde die Zusammensetzung der Komplexe zu Dithiophosphat/Pd = i :1 bestimmt. [1] Japan Analyst 15, 67--69 (1966). [Japanisch]. (Naeh engl. Zus.fass. ref.) Sankyo Co. Ltd., Yasugawa Plant, Yasu, Shiga (Japan). 1VL M~No~L

Die colorimetrisehe Bestimmung yon Potasan in Coumaphos. Die Bestimmtmg yon Potasan [0,O-Di~thyl-O-(4-methyl-7-eumarinyl)-monothiophosphat] in Couma- phos [O,0-Diiithyl-0-(3-chloro-4-methyl-7-eumarinyl)-monothiophosphat] erfolgt nach D. M. WASLESKI [1] spektralphotometrisch nach voraufgegangener diinnschicht- chromatogra/phischer Trennung. -- Aus]i~hrung. Eine Probe yon 2 g Coumaphos wird in einem 100 ml-Mel~kolben in 50 ml Aeeton gelSst, mit Aeeton zur Marke aufgefiillt und gut geschiittelt. Man tr~gt etwa 50 ~1 der LSsung und die Standard- 15sungen (0, 1, 2, 3, 4 und 5~ Potasan in Coumaphos) auf die Platte (Silieagel, mit Uranyl~cetatlSsung behandelt, Schiehtdieke 0,5 ram) auf und entwiekelt auf- steigend mit Chloroform. Die Potasanfieeken, die sich dureh LSschung der griinen Fluoreseenz bei Rf 0,4 (Coumaphos 0,6) bemerkbar maehen, werden mitte]s Vakuum in eine mit Wolle gefiiUte Pipette gezogen. Durch wiederholte Extraktion mit Methanol wird das Potasan in ein Reagensglas gebracht. Aul~erdem zieht man als Blindprobe die Schicht yon einer anderen Stelle der Platte in eine ~ihnliche Pipette und extrahiert wie oben, l~achdem die Methanolextrakte vorsichtig zur Troekne eingedampft worden sind, wird der Rfiekstand mit einer 5 ~ l~atriumearbonat- lSsung 15 rain auf 100~ erhitzt. Nach dem Abkiihlen wird jede der L6sungen mit 3 ml diazotierter p-Nitroanilinl6sung (siehe unten) kr~ftig geschiittelt, naeh 10 rain filtriert und die Absorption bei 500 nm gemessen (vor jeder Messung wird die Blindl6sung auf 100 ~ Durchl~issigkeit eingestellt; die Absorption der 0 ~ Potasan- L6sung ist yon dem gemessenen Wert abzuziehen). -- Diazotierte p-2Vitroanilin- 16sung. 0,7 g p-bTitroanilin werden in einem 100 ml-Mel~kolben in 9 ml konz. Salz- s~ure und 10 ml Wasser gel6st, die LSsung zur Marke aufgefiillt und auf 0~ ge- kiihlt. I0 ml der LSsung werden in einem 100 ml-Mel~kolben bei 0~ mit 10 ml 5 ~ NatriumnitritlSsung diazotiert. Die L6sung wird 10 min bei 0~ belassen, mit Wasser zur Marke aufgeffillt und auf Zimmertemperatur gebracht. Nach 20 min bis 2 Std soll die LSsung verbraucht werden. [1] J. Agrie. Food Chem. 14, 156--158 (1966). Res. Dept., Chemagro Corp., Kansas City, Mo. (USA). M. MENG~r.