70 Bericht: Spezielle analytische Methoden platter, und 2 mm Elektrodenabstand. Die Auswertung geschieht mit den Linien Mg II 2790,79 und Mg II 2795,53 in der Weise, dab ihre Schw~rzungsuntersehiede als Funktion des Magnesiumgehaltes dargestellt werden2. i Magyar Kdmiai ~oly6irat 70, 554--556 (1964) [Ungarisch]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Lehrst. anorgan, u. analyt. Chemie, Techn. Universit~t, Miskole (Ungarn). -- Frfihere Mitt. fiber die Analyse yon Ahminiumlegierungen: P~,~, L. : Magyar K6miai Foly6irat 68, 523 (1962) ; 69, 231 (1963). -- Talanta 10, 513 (1963) ; vgl. diese Z. 202, 59 (1964); 204, 63 (1964); 208, 462 (1965). J. Pr.AN~: Zur Bestimmung yon Spurenmengen Chlor in Uran schlagen T. HATTORI, T. KvnO~A und S. SmBUYA 1das folgende extralctionsspe~trophotometrische Ver]ahren vor. Man 15st 2 g Uranmetall nnter Zugabe yon etwas Silbernitrat in Salpeters~ure, verdampft den S~urefiberschul~ und l~l~t die LSsung yon pH 1,1~1,8 etwa 1 Std unter Zugabe yon Phenolphthalein stehen. Dann extrahiert man mit Kup]er- digthyldithiocarbamidatlSsung in Benzol und mii~t die Absorption bei 435 nm gegen die l~eagentienblindlSsung.Untere Erfassungsgrenze: 1 ppm Chlorid. Die Bestim- mung wird dutch Hg 2+, Pd 2+, Ag+, if- und Br- gestSrt, doch kommen diese Ionen normalerweise in Uranmetall nicht vor. 1 Jap. Analyst 13, 853--856 (1964) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Furukawa Electric Co., Contr. Res. Lab., Shinagawa-ku, Tokyo (Japan). W. CzYsz Eine Methode zur aktivierungsanalytischen Bestimmung geringer Mengen Molybdiin in Wolfram geben tL GROSSE-RvYK~ undH.-G. DSGEL Die Methode basiert darauf, dab das gem~l~ 9SMo(n,~)99])/Io ~ ~gmTcgebildete 6,8 Std-~ dureh Extraktion abgetrennt wird. Die bestrahlte Probe (100 mg Substanz 100 Std bei 10 TM n/cm2. sec) wird in 15 ml eines Gemisohes aus 3 Teflen 40~ FluBsgure + 1 Teft konz. Salpeters~iure gelSst und die LSsung zur Trockne gedampft. Der Rfick- stand wird in 10 ml 4 n Natronlauge gelSs~, filtriert und mit 2 ml Pyridin TcOa- nnd ReOa- gemeins~m extrahier~ (bis hierher mfissen alle Manipulationen hinter Bleiabschirmung ausgefiihrt werden). Die Pyridinphase wird 3real mit 5 ml 4 n Natronlauge gew~schen und die organische Phase auf eine S~ule (30 cm lang, 0,4 cm Durchmesser) mit Anionenaustauscher Dowex-lX8 (C1--Form) gegeben bei einer FlieBgeschwindigkeit yon 4 Tr./min. Das auf der S~ule zurfickgebliebene Pyridin wird mit 3 ml Wasser ausgewasehen. Re und W werden yon der S~ule mit 32 ml einer LSsung veto pH 8,5, die jewefls 0,4 m an (NH~)~SOa und ~H~SCN ist, ehiiert. Die Ammoniumionen werden ansehlie~end mit 3 ml Wasser und dann TcOa- mit 2 n ~qaClOa-LSsung(pH 8,5) eluiert. Das gesamte To ist in 4 ml Volumen enthalten. Die Aktivit~tsbestimmungdes ~176 erfolgt mit einem BohrlochscintiUationsz~hler. Die untere Bestimmungsgrenze liegt bei 10-Sg Me (entsprechend 500 Ipm), das entspricht bei 100 mg Einwaage einem Mo-Gehalt yon 10-~~ Bei Proben mit 40--90 ppm Me in W stimmen spektralphotometrisch und aktivierungsanalytiseh gefundene Werte auf besser als 70/0 fiberein. Das vorgeschlagene Trennveffahren ist aul~erdem zur aktivierungsanalytischen Bestimmung yon Re-Spuren geeignet, da die t~e-Aktivi~i~t yon dem Ionenaustauseher als schmale Bande frei yon StSrungen und Verum'einigungen eluiert wird. Talanta (London) 12, 73--80 (1965). Inst. anorg, anorg.dechn. Chem., Teehn. Univ., Dresden; Inst. angewandte Physik der Reinstoffe, Dresden, Dtsch. Akad. Wiss. Berlin. C. K~LLER Stahl. Zur l~6ntgsn]luorescenz-Spektralanalyse kleiner Metaltcarbidmengen isoliert E. SZLVKA i diese aus SchnelIdrehstghleu olektrolytisch. Naeh AufschluB mit Kaliumpyro- sulfat wird die Schmelze rein gepulvert, tablettiert und die Tabletten in die Bohrung

Eine Methode zur aktivierungsanalytischen Bestimmung geringer Mengen Molybdän in Wolfram

Download PDF Report

Upload
c-keller
View
214
Download
2

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Eine Methode zur aktivierungsanalytischen Bestimmung geringer Mengen Molybdän in Wolfram

70 Bericht: Spezielle analytische Methoden

platter, und 2 mm Elektrodenabstand. Die Auswertung geschieht mit den Linien Mg II 2790,79 und Mg II 2795,53 in der Weise, dab ihre Schw~rzungsuntersehiede als Funktion des Magnesiumgehaltes dargestellt werden 2. i Magyar Kdmiai ~oly6irat 70, 554--556 (1964) [Ungarisch]. (Mit dtsch. Zus.fass.) Lehrst. anorgan, u. analyt. Chemie, Techn. Universit~t, Miskole (Ungarn). --

Frfihere Mitt. fiber die Analyse yon Ahminiumlegierungen: P ~ , ~ , L. : Magyar K6miai Foly6irat 68, 523 (1962) ; 69, 231 (1963). -- Talanta 10, 513 (1963) ; vgl. diese Z. 202, 59 (1964); 204, 63 (1964); 208, 462 (1965). J. Pr.AN~:

Zur Bestimmung yon Spurenmengen Chlor in Uran schlagen T. HATTORI, T. KvnO~A und S. SmBUYA 1 das folgende extralctionsspe~trophotometrische Ver]ahren vor. Man 15st 2 g Uranmetall nnter Zugabe yon etwas Silbernitrat in Salpeters~ure, verdampft den S~urefiberschul~ und l~l~t die LSsung yon pH 1,1~1,8 etwa 1 Std unter Zugabe yon Phenolphthalein stehen. Dann extrahiert man mit Kup]er- digthyldithiocarbamidatlSsung in Benzol und mii~t die Absorption bei 435 nm gegen die l~eagentienblindlSsung. Untere Erfassungsgrenze: 1 ppm Chlorid. Die Bestim- mung wird dutch Hg 2+, Pd 2+, Ag +, if- und Br- gestSrt, doch kommen diese Ionen normalerweise in Uranmetall nicht vor.

1 Jap. Analyst 13, 853--856 (1964) [Japanisch]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Furukawa Electric Co., Contr. Res. Lab., Shinagawa-ku, Tokyo (Japan). W. CzYsz

Eine Methode zur aktivierungsanalytischen Bestimmung geringer Mengen Molybdiin in Wolfram geben tL GROSSE-RvYK~ undH.-G. DSGEL Die Methode

basiert darauf, dab das gem~l~ 9SMo(n,~)99])/Io ~ ~gmTc gebildete 6,8 Std-~ dureh Extraktion abgetrennt wird. Die bestrahlte Probe (100 mg Substanz 100 Std bei 10 TM n/cm 2. sec) wird in 15 ml eines Gemisohes aus 3 Teflen 40~ FluBsgure + 1 Teft konz. Salpeters~iure gelSst und die LSsung zur Trockne gedampft. Der Rfick- stand wird in 10 ml 4 n Natronlauge gelSs~, filtriert und mit 2 ml Pyridin TcOa- nnd ReOa- gemeins~m extrahier~ (bis hierher mfissen alle Manipulationen hinter Bleiabschirmung ausgefiihrt werden). Die Pyridinphase wird 3real mit 5 ml 4 n Natronlauge gew~schen und die organische Phase auf eine S~ule (30 cm lang, 0,4 cm Durchmesser) mit Anionenaustauscher Dowex-lX8 (C1--Form) gegeben bei einer FlieBgeschwindigkeit yon 4 Tr./min. Das auf der S~ule zurfickgebliebene Pyridin wird mit 3 ml Wasser ausgewasehen. Re und W werden yon der S~ule mit 32 ml einer LSsung veto pH 8,5, die jewefls 0,4 m an (NH~)~SOa und ~H~SCN ist, ehiiert. Die Ammoniumionen werden ansehlie~end mit 3 ml Wasser und dann TcOa- mit 2 n ~qaClOa-LSsung (pH 8,5) eluiert. Das gesamte To ist in 4 ml Volumen enthalten. Die Aktivit~tsbestimmung des ~176 erfolgt mit einem BohrlochscintiUationsz~hler. Die untere Bestimmungsgrenze liegt bei 10-Sg Me (entsprechend 500 Ipm), das entspricht bei 100 mg Einwaage einem Mo-Gehalt yon 10-~~ Bei Proben mit 40--90 ppm Me in W stimmen spektralphotometrisch und aktivierungsanalytiseh gefundene Werte auf besser als 70/0 fiberein. Das vorgeschlagene Trennveffahren ist aul~erdem zur aktivierungsanalytischen Bestimmung yon Re-Spuren geeignet, da die t~e-Aktivi~i~t yon dem Ionenaustauseher als schmale Bande frei yon StSrungen und Verum'einigungen eluiert wird.

Talanta (London) 12, 73--80 (1965). Inst. anorg, anorg.dechn. Chem., Teehn. Univ., Dresden; Inst. angewandte Physik der Reinstoffe, Dresden, Dtsch. Akad. Wiss. Berlin. C. K~LLER

Stahl. Zur l~6ntgsn]luorescenz-Spektralanalyse kleiner Metaltcarbidmengen isoliert E. SZLVKA i diese aus SchnelIdrehstghleu olektrolytisch. Naeh AufschluB mit Kaliumpyro- sulfat wird die Schmelze rein gepulvert, tablettiert und die Tabletten in die Bohrung