78 Bericht: Spezielle analytische Methoden. 1 g), erhitzt bis zum Auftreten yon HClO4-Dhmpfen und raucht~ 5 rain ab. Man kfihlt verdiilmt mit 25 nil warmen Wassers und kocht 3 rain, um C12 und Chloroxyde zu verjagen, kfihlt wieder und verdfinnt auf 300 ml. Man versetzt mi$ einem gemessenen ~TbersehuB yon 0,1 n Fe(NHa)~(SOa)2-LSsung und bitriert mit 0,1 n ICMnOa-LSsung zurfick, bis a) bei Abwesenheit yon Vanadin ein seharfer best~andiger Endpunkt erreicht ist, b) bei Gegenwart yon V eine sehwache Rosafitrbung 1 min bestehen bleibt. -- 4. ]3ei der Abseheidung yon SiO~ kiinnen W und Nb Sehwierigkeiten maehen. Im allgemeinen 15s~ man 5 g Substanz in Salzs~ure, oxydiert mit HNO~ vor und raucht~ mi~ 50 ml Perchlorsi~ure 10 rain ab. Man kfihlt, 15st den Rfiekstand in 20 ml Salzs~ure, verdfinnt mit 150 ml Wasser, filtriert und behandelt den SiO~- I~iederschlag weiter wie iiblich. Ferner wird fiber die Anwendung der Perehlors~ure zur Bestimmung yon lXTb,Ti, W, K, S, P, Ca, )/In, Mo, Ni berichtet. H. M~s~c~. 4. AufPhy. siologie undP~thologie beztiglicheMethoden. Eine Methode zur quantitativen Bestimmung yon ~thylurethan in Kiirper- fliissigkeiten ist nach A. BEICK~I~T I unter Verwendung yon WIDlViA!a!z-K6lbchen mSglich. Das Blut wird in den Becher mit NaOH eingesetzt, dabei wird alas Urethan gespalten, der Alkohol destilliert in die in den Kolben befindliche Bichromatl6sung und kann dort in bekannter Weise titrimetriseh nach Oxydation bestimmt werden. Vom Plasma, Serum, Urin oder Liquor nimmt man 0,2 ml, yon Erythroeytenbrei 0,05--0,1 ml, die mit 0,25--0,3 ml des~illiertem Wasser in dcm N~pfehen selbst h~molysiert werden. Es sind noeh ~--1 #g Urethan titrimetriseh zu erfasscn, der mittlere Fehler wird mit ~ 3 rag% angegeben. ](. HI~SB~,~G. Der colorimetrischen Methode zur Bestimmung yon Inulin im Plasma und Urin nach A. HIGAS~I und L. PETERS 2 liegt die Reaktion yon SCHIWA~OFF zugrunde. Man benStigt 37%ige Salzsaurc, die 7,5 mg Ferrichlorid im Liter enthglt. Man stellt sich ferner einen Inulinstandard her aus Krystallen, die mehrfaeh umkrystallisier~ worden sind. Bewi~hrt hat sich eine 100 mg%ige InulinlSsung in gesgttigter wgl~riger Benzoes~ure. Vom Plasma nimmt man 1 ml und versetzt mit 2 ml Wasser und 12 ml 10%iger Trichloressigsgure-LSsung. Die Probe sol] 12 bis 20 rag% Inulin enthalten. Hum wird solange verdfinnt, his sein Gehalt an Inulin zwischen 20 und 40 mg pro 100 ml lieg~ undcr wird dann wie Plasmu behandel~. Von der StandardlSsung nimmt man 0,5--1,0 ml, die auf 2 ml aufgeffillt werden und wie Plasma behandelt werden. Von den eiwei~freien Extrakten nimm~ man 2 ml, gib~ 3 ml 0,15%ige ResorcinlSsung in Alkohol und unter kurzem Kiihlen in Eisw~sser 3 ml 37%ige S~lzsgure zu. Man kfihlt~ nicht lgnger als notwendig ist, um eine Uberhitzung zu vermeiden. Alsdann hi~ng~ man in ein genau temperiertes Wasserbad yon 79--79,5% erwgrmt 3 rain, kfihlt dann auf etwa 20 ~ ab, und miBt im KLET~-S~M~]mso~-Photometer mit Filter 54. Es ist empfehlenswert, Blut- und Harnpl:oben vor der Inulinbelastung zu entnehmen, da sie immcr einen kleinen Leerwert aufweisen, der yon Glucose stammt. Ist der Glucosegehalt sehr groin, so wird er gesondert bestimmt und in Rechnung gesetzt. Bei Harnprobcn ist dies nieh~ immer notwendig. Die Ablcsung erfolg~ nach eincr Eichkurve. Nach Zusatzvcr- suchen zu Urin und Plasma werden fast 100% der zugesetzten Mengen mit einem Fehler yon 4- 1,4% wiedergefunden. Bei einem Verglcich der Clearancemethode 1 Arch. exper. Path. u. Pharmakol. 210, 479 (1950). 2 ft. Labor. u. clin. ivied. 35~ 475 (1950).

Eine Methode zur quantitativen Bestimmung von Äthylurethan in Körperflüssigkeiten

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Page 1: Eine Methode zur quantitativen Bestimmung von Äthylurethan in Körperflüssigkeiten

78 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

1 g), erhitzt bis zum Auftreten yon HClO4-Dhmpfen und raucht~ 5 rain ab. Man kfihlt verdiilmt mit 25 nil warmen Wassers und kocht 3 rain, um C12 und Chloroxyde zu verjagen, kfihlt wieder und verdfinnt auf 300 ml. Man versetzt mi$ einem gemessenen ~TbersehuB yon 0,1 n Fe(NHa)~(SOa)2-LSsung und bitriert mit 0,1 n ICMnOa-LSsung zurfick, bis a) bei Abwesenheit yon Vanadin ein seharfer best~andiger Endpunkt erreicht ist, b) bei Gegenwart yon V eine sehwache Rosafitrbung 1 min bestehen bleibt. - - 4. ]3ei der Abseheidung yon SiO~ kiinnen W und Nb Sehwierigkeiten maehen. Im allgemeinen 15s~ man 5 g Substanz in Salzs~ure, oxydiert mit HNO~ vor und raucht~ mi~ 50 ml Perchlorsi~ure 10 rain ab. Man kfihlt, 15st den Rfiekstand in 20 ml Salzs~ure, verdfinnt mit 150 ml Wasser, filtriert und behandelt den SiO~- I~iederschlag weiter wie iiblich.

Ferner wird fiber die Anwendung der Perehlors~ure zur Bestimmung yon lXTb, Ti, W, K, S, P, Ca, )/In, Mo, Ni berichtet. H. M~s~c~.

4. A u f P h y . s i o l o g i e u n d P ~ t h o l o g i e b e z t i g l i c h e M e t h o d e n .

Eine Methode zur quantitativen Bestimmung yon ~thylure than in Kiirper- fliissigkeiten ist nach A. BEICK~I~T I unter Verwendung yon WIDlViA!a!z-K6lbchen mSglich. Das Blut wird in den Becher mit NaOH eingesetzt, dabei wird alas Urethan gespalten, der Alkohol destilliert in die in den Kolben befindliche Bichromatl6sung und kann dort in bekannter Weise titrimetriseh nach Oxydation bestimmt werden. Vom Plasma, Serum, Urin oder Liquor nimmt man 0,2 ml, yon Erythroeytenbrei 0,05--0,1 ml, die mit 0,25--0,3 ml des~illiertem Wasser in dcm N~pfehen selbst h~molysiert werden. Es sind noeh ~ - - 1 #g Urethan titrimetriseh zu erfasscn, der mittlere Fehler wird mit ~ 3 rag% angegeben. ](. HI~SB~,~G.

Der colorimetrischen Methode zur Bestimmung yon Inulin im Plasma und Urin nach A. HIGAS~I und L. PETERS 2 liegt die Reaktion yon SCHIWA~OFF zugrunde. Man benStigt 37%ige Salzsaurc, die 7,5 mg Ferrichlorid im Liter enthglt. Man stellt sich ferner einen Inulinstandard her aus Krystallen, die mehrfaeh umkrystallisier~ worden sind. Bewi~hrt hat sich eine 100 mg%ige InulinlSsung in gesgttigter wgl~riger Benzoes~ure. Vom Plasma nimmt man 1 ml und versetzt mit 2 ml Wasser und 12 ml 10%iger Trichloressigsgure-LSsung. Die Probe sol] 12 bis 20 rag% Inulin enthalten. Hum wird solange verdfinnt, his sein Gehalt an Inulin zwischen 20 und 40 mg pro 100 ml lieg~ u n d c r wird dann wie Plasmu behandel~. Von der StandardlSsung nimmt man 0,5--1,0 ml, die auf 2 ml aufgeffillt werden und wie Plasma behandelt werden. Von den eiwei~freien Extrakten nimm~ man 2 ml, gib~ 3 ml 0,15%ige ResorcinlSsung in Alkohol und unter kurzem Kiihlen in Eisw~sser 3 ml 37%ige S~lzsgure zu. Man kfihlt~ nicht lgnger als notwendig ist, um eine Uberhitzung zu vermeiden. Alsdann hi~ng~ man in ein genau temperiertes Wasserbad yon 79--79,5% erwgrmt 3 rain, kfihlt dann auf etwa 20 ~ ab, und miBt im KLET~-S~M~]mso~-Photometer mit Filter 54. Es ist empfehlenswert, Blut- und Harnpl:oben vor der Inulinbelastung zu entnehmen, da sie immcr einen kleinen Leerwert aufweisen, der yon Glucose stammt. Ist der Glucosegehalt sehr groin, so wird er gesondert bestimmt und in Rechnung gesetzt. Bei Harnprobcn ist dies nieh~ immer notwendig. Die Ablcsung erfolg~ nach eincr Eichkurve. Nach Zusatzvcr- suchen zu Urin und Plasma werden fast 100% der zugesetzten Mengen mit einem Fehler yon 4- 1,4% wiedergefunden. Bei einem Verglcich der Clearancemethode

1 Arch. exper. Path. u. Pharmakol. 210, 479 (1950). 2 ft. Labor. u. clin. ivied. 35~ 475 (1950).