Bericht: Chemisehe Analyse anorganlscher KSrper. 481 (Co s 83), welches sich bei Zusatz yon Schwefelammonium aus einer Kobalt- 16sung ausseheidet, die mit Ammoniak im Ueberschuss versetzt und so iange der Lufteinwirkung au.~gesetzt worden ist, bis sich ihre Farbe nichL mehr verandert. )~ine Metllode zur Trennung der Vanads~ure yon Thonerde und :Eisenoxyd hat Anton Bettendorff*) angegeben. Wird eineVanad- s~ure und Thonerde enthaltende LSsung mit Ammon versetzt, so fNlt gelbe vanadsaure Thonerde aus, ein Ueberschuss yon Ammon entzieht dem Niederschlag die Vanads~ure nicht. Erw~rmt man aber denselben mit phosphorsaurem Ammon auf dem Wasserbade, so findet eine voll- st~ndige Umsetzang zu phosphorsaurer Thonerde und 15slichem vanad- saurem Ammon statt. Die phosphorsaure Thonerde bildet einen weissen, schleimigen Niederschlag, der sich rasch absetzt aber nieht auf dem Filter auswaschen l~sst; man muss das Auswaschen durch Decantation bewirken und das Absetzen durch jeweiligen Zusatz einiger Tropfen ChlorammoniumlSsung befSrdern. Von Eisenoxyd kann die Vanads~ure auf analoge Weise getrennt werden. Die yon dem phosphorsauren Eisenoxyd oder der phosphorsauren Thonerde abfiltrirte Fl~issigkeit wird sammt den Waschwasserr, bis auf ein kleines Velum eingedampft, dann kann man die Vanads~ure nach der Methode yon B e r z e l i u s f~llen, n~mlieh dureh S~ttigen der gelben Fl~issigkeit mit Chlorammonium, wodureh nach einigen Tagen der grSsste Theil als vanadsauresAmmon abgeschieden wird. Es ist aber nach den Erfahrnngen des Verfassers nicht mSglieh auf diese Weise alle Vanad- s~ure zu f~llen; ein Theil bleibt selbst bei Gegenwart yon Alkohol, dessert Anwendung v on Itau er empfohlen hat, in LSsung. Eine voll- st~ndigere Abscheidung erfolgt, wenn man zu der phosphors~,urehaltigen LSsung der Vanads~ure Schwefelammoninm setzt und dann mit Essig- s~ure schwach ans~uert. Anfangs entsteht keine F~llung, bei schwachem Erw~rmen und Stehenlassen erfolgt in einigen Stunden Abscheidung yon braunem Sehwefelvanadin; die Fl~lssigkeit enth~lt nur noch Spuren yon Vanads~ure. Das Schwefelvandin wird dureh Glahen in Yanads~ure ~ibergeftihrt und kann dann gewogen werden. ttinsiehtlich der AusfNlung des Sehwefelvanadins und der Ueber- fahrung desselben in Vanads~ure vergl. ~ibrigens diese Zeitsehrift 14, 344. *) Poggendorff's Ann. d. Phys. u. Chem. 160, 126.

Eine Methode zur Trennung der Vanadsäure von Thonerde und Eisenoxyd

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Page 1: Eine Methode zur Trennung der Vanadsäure von Thonerde und Eisenoxyd

Bericht: Chemisehe Analyse anorganlscher KSrper. 481

(Co s 83) , welches sich bei Zusatz yon Schwefelammonium aus einer Kobalt- 16sung ausseheidet, die mit Ammoniak im Ueberschuss versetzt und so iange der Lufteinwirkung au.~gesetzt worden ist, bis sich ihre Farbe nichL mehr verandert.

)~ine Metllode zur Trennung der Vanads~ure yon Thonerde und :Eisenoxyd hat A n t o n B e t t e n d o r f f * ) angegeben. Wird eineVanad- s~ure und Thonerde enthaltende LSsung mit Ammon versetzt, so fNlt gelbe vanadsaure Thonerde aus, ein Ueberschuss yon Ammon entzieht dem Niederschlag die Vanads~ure nicht. Erw~rmt man aber denselben mit phosphorsaurem Ammon auf dem Wasserbade, so findet eine voll- st~ndige Umsetzang zu phosphorsaurer Thonerde und 15slichem vanad- saurem Ammon statt. Die phosphorsaure Thonerde bildet einen weissen, schleimigen Niederschlag, der sich rasch absetzt aber nieht auf dem Filter auswaschen l~sst; man muss das Auswaschen durch Decantation bewirken und das Absetzen durch jeweiligen Zusatz einiger Tropfen ChlorammoniumlSsung befSrdern.

Von Eisenoxyd kann die Vanads~ure auf analoge Weise getrennt

werden. Die yon dem phosphorsauren Eisenoxyd oder der phosphorsauren

Thonerde abfiltrirte Fl~issigkeit wird sammt den Waschwasserr, bis auf ein kleines Velum eingedampft, dann kann man die Vanads~ure nach der Methode yon B e r z e l i u s f~llen, n~mlieh dureh S~ttigen der gelben Fl~issigkeit mit Chlorammonium, wodureh nach einigen Tagen der grSsste Theil als vanadsauresAmmon abgeschieden wird. Es ist aber nach den Erfahrnngen des Verfassers nicht mSglieh auf diese Weise alle Vanad-

s~ure zu f~llen; ein Theil bleibt selbst bei Gegenwart yon Alkohol, dessert Anwendung v on I t au er empfohlen hat, in LSsung. Eine voll- st~ndigere Abscheidung erfolgt, wenn man zu der phosphors~,urehaltigen LSsung der Vanads~ure Schwefelammoninm setzt und dann mit Essig- s~ure schwach ans~uert. Anfangs entsteht keine F~llung, bei schwachem Erw~rmen und Stehenlassen erfolgt in einigen Stunden Abscheidung yon braunem Sehwefelvanadin; die Fl~lssigkeit enth~lt nur noch Spuren yon Vanads~ure. Das Schwefelvandin wird dureh Glahen in Yanads~ure ~ibergeftihrt und kann dann gewogen werden.

ttinsiehtlich der AusfNlung des Sehwefelvanadins und der Ueber- fahrung desselben in Vanads~ure vergl. ~ibrigens diese Zeitsehrift 14, 344.

*) P o g g e n d o r f f ' s Ann. d. Phys. u. Chem. 160, 126.