4. Auf Physiologie und Pathologie beziigliehe. 461

Eine ~Iikromethode zur Bestimmung des bei enzymatisehen Reaktionen Irei werdenden Ammoniaks, auf dem Prinzip yon E. J . Co~TwAY ~ beruhend, arbeRe- ten K. SLAV~K und R. SYIETAI~A 2 allS. Man verf/~hrt folgendermaBen: In eine Flasche yon 10--25 ml Inhalt bringt man 0,2 ml der bebriiteten Probe und fiigt 0,2 ml einer ges~ttigten KaliumcarbonatlSsung hinzu. Sofort versehlieBt man die Flasche mit einem Gummistopfen, d e r m i t einem GlasrShrehen verseheri wurde, an dessen unterem Ende ein G]aswattebauseh befestigt ist, den man vorher mit 4 n Schwefel- si~ure getr/~nkt hat. Der Bausch nimmt etwa 0,05--0,I ml auf. Nach 1 Std bei Raumtemperatur werden Sti~behen und Bausch mit genau 12 ml destilliertem Wasser in ein KSlbchen abgespiilt, 1 nil l~ESSL~R-Reagens zugeffigt und die gef~rbte L5sung photoelektrisch bei 470 m# colorimetriert. Es empfiehlt sich nieht, zur Entwicklung des Ammoniaks eine hShere als Raumtemperatur zu verwenden, weft sonst Verluste eintreten kSnnen. Die Flfissigkeitsmenge daft 0,5 ml nieht fiber- schreiten, da eine Restmenge Ammoniak sonst ge]Sst bleibt. Die Bestimmung ist auf • 2% genau. H. F ~ A G .

Zu KXEL~)AHL-Reststiekstof[bestimmungen, vor allem bei Mikrobestim- mungen yon Serumeiwei]3 in kliniscben Laboratorien, wird yon P. G~DIGK 3 das Veffahren nach P ~ A s und WAG~En als das zuverli~ssigste angegeben. Neben ge- nauer Besehreibung der Apparatur und der Arbeitsweise diskutiert der VerL aueh ausfiihrlich die einzelnen FehlermSglichkeiten. Zur Verwendung kommen das bestens wirksame Selenreaktionsgemisch nach Merck, 0,0143 n Schwe~els~ure und 0,0143 n Natronlauge, physiologische (0,9~oige) KochsalzlSsung und als Indicator Methylrot oder Mischindicator 5 yon Merck. Ffir die EnteiweiBung bei Reststiek- stoffbestimmungen verwendet man zweckm~Big 1,55%ige UranylacetatlSsung, aueh 20% ige Triehloressigsaure oder Natriumwolframat nach Fo~I~ werden emp- ~ohlen. Fiir sehr kleine Analysenmengen ist die genaue jodometrisehe Endpunkts- bestimmung am Platze. Hierzu kocht man das Destillat mit 10 ml 0,01 n oder 0,02 n Schwefels~ure als Vorlage ohne Indicator zur Vertreibung der Kohlens~ure kurz auf, gibt sodann 3 mt 5~oige KaliumjodidlSsung und 1 ml 4~/oige Kalium- jodatl5sung zu, laBt nach Umschfitteln 5 min stehen und ti tr iert naeh Zusatz yon 2 Trop~en l~oiger St~rkelSsung mit 0,01 n oder 0,02 n ThiosulfatlSsung.

tI . Z ~ .

Ein ultraviolettspektrophotometrisches Veriahren zm" Best immung yon Khellin wurde yon F. G. SoLoNI und J. F. M~QvEz ~ ~fir H u m a n b h t ausgearbeitet. Khellin besitzt bei 250 m# ein Absorptionsmaximum. Die Eiehkurve wird mit einer LSsung yon 0,2500 g Khellin (F. 153,5--154 ~ C) in 250 ml 96 Vol~oigem ~thanol, die in verschiedener Verdfinnung spektrophotometriert wird, bestimmt. ])as B]~]~sche Gesetz ist im Bereich yon 0--12 #g/ml Khellin effiillt. Die Messungen werden auf das LSsungsmittel bezogen. 2 ml tteparin- oder OxMatblut werden zu 20 ml Alkohol im Zentrifugierr~ihrehen gegeben trod mit dem Glasstab bis zur Gerinnung geriihrt. Hierauf zentrifugiert man mit 2500 U/min 5 rain lang. Die fiberstehende Fliissigkeit wird in ehm graduierte PyrexrShre dekantiert und auf dem Wasserbad eingeengt. Den Niedersehlag w~scht man mit 5 ml Alkohol unter Riibxen mit dem sehon be- nutzten Glasstab und zentrifugiert erneut 5 rain lang. Die Waschfliissigkeit dekan- tiert man zum Extrakt und engt auf 7 ml eia. Die konzentrierte LSsung lgBt man

1 Biochemic. J. 27, 430 (1933) ; vgl. dlese Z. 101, 237, 238 (1935). 2 Chem. Listy 46, 648 (1952) [Tschechisch]. Staatl. l~akultats-Krankenhaus,

Interne K]Jnik, Prag. 3 RSntgen- u. Laborat.-Prax. 5, 40 (1952). Med. Klin. Univ. Marburg/Lahn:

J. Amer. pharmae. Assoc., sci. Edit. 4:2, 20 (1953).