168 l~erieht: Spezielle analytisehe Nethcden

maxima. Magnesium (10 -4 m) kann mit einer 0,01--0,02 m I-LSsung in CHC1 a bei einmMigem Schfitteln quantitativ extrahiert werden. Da die anderen Erdalkali- metalle unter diesen Bedingungen keine Chelate bilden und die meisten anderen zweiwertigen MetMle mit KCN maskiert werden kSnnen, ist I ein nahezu spezi- fisches JReagens fiir Magnesium.

1 Angew. Chem. 71, 373 (1959). Teehn. Hochseh. Hannover. -- 2 UMLAND, F., U. K.-U. MEC~:E~STOCK, diese Z. 165, 161 (1959); UMLANI), F., u. W. HOFFmANn, diese Z. 168, 268 (1959). A. KUI~TENACKEI~

Eine Vorriehtung zum staubfreien Eindampien und Kristallisieren yon kleinen Liisungsmengen besehreibt G.W. PE~OLDL Die Vorrichtung besteht aus einem Rundkolben, in dem eine Flfissigkeit erhitzt wird. Auf dem Kolben befindet sich ein Sehliffaufsatz, der oben abgeschmolzen ist. Die Abschmelzung ist mit einer Einbuchtung versehen, in die eine ProberShre mit der einzuengenden LSsung hinein- gestellt wird. Seitlich tr~gt der Aufsatz einen Schliffkfihler, in dem der Dampf der Heizflfissigkeit kondensiert wird. Auf den Sch]iffaufsatz ist eine Sehliffkappe aufgesetzt, die einerseits ein Absaugrohr tr~gt, ~ndererseits einen seitlichen Ansatz mit Watte. Durch die Kappe wird Luft hindurchgesaugt. Diese streieht an der ein- zuengenden L5sung vorbei und nimmt den L6sungsmitteldampf mit. Das Absaug- rohr ist in der HShe verste]lbar und kann dadnrch dem fallenden ~iveau der LSsung angepaBt werden. Nachdem die L5sung eingeengt ist und sich Kristalle abgeschieden h~ben, wird die Prober5hre au~ einen Mikro-Biichner-Trichter gestfilpt und die Mutterlauge yon den Kristallen abzentrifugiert.

1 likrochim. Acta (Wien) 1959, 251--253. S. A. Iron and Steel Corp., Ltd., Pretoria (Siidafrika). G. KAINZ

Eine Modifizierung der Mikrohydrielllngsapparatur naeh Clauson-Kaas emp- fieh]t K. HozuMI 1. Um einen schnel]eren Druekausgleieh (innerhalb 20--30 rain) zu erreichen, wird der Kompens~tor entfernt nnd das Volumen der l~eaktions- kammer verkleinert. VerL zeigt welter, dab es bei der Berechnung nieht nStig ist, eine durch den Dampfdruck des LSsungsmittels bedingte Korrektur anzubringen.

1 j . pharmae. Soc. Japan 79, 131--135 und 135--139 (1959) [Japaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. ref.) Univ. Kyoto (Japan). g . G~_RSCHAGEN

IV. Spezielle analytische Methoden

1. A n a l y s e y o n L e b e n s m i t t e l n

Zur Bestimmung yon Titan in Wein hat sich It. Escn-~rER 1 fiir die Reak- tion mit dem yon J. It. YOE und A. I~. A~MST~O~G ~ vorgeschlagenen Tiron (Di- natrium-l,2-dihydroxybenzo]-3,5-disulfonat) entschieden. Der damit erhaltene gelb gef~rbte Komplex bMbt fiber einen weiten pi~-Bereich (4,3--9,6) in seinem Farbton konstant. Die StSrung mit dem immer vorhandenen Eisen(III)-ion kann dureh Reduktion mit Natriumdithionit bei pR 4,7 aufgehoben werden. Die Be- stimmung beider Elemente nebeneinander ist m5glich, wenn man den blauen FelII-Tiron-Komplex bei 560 m# migt, dann mit Natriumdithionit reduziert und schlieglieh die Extinktion des gelben Komplexes bei 410 m# bestimmt. Von anderen Elementen ist keine StSrung zu erwarten auger yon Vanadium, wenn es in grSgeren Mengen vorkommt. Die organische Substanz mul3 durch Kochen mit einem Ge- misch yon konz. Salpeters~ure und konz. Schwefels~ure zerstSrt werden. Genaue Besehreibung des Vorgehens im Original.

1 Z. Lebensmittel-Unters. u. -Forsch. 109, 474--479 (1959). Univ. MMnz. -- Analyt. Chemistry 19, 100 (1947). L. AC~ER