220 Berieht: Analyse anorganiseher Stoffe

mt). Man verdiinnt a.uf ungefiihr 10 ml und erhitzt 15 min auf dem siedenden Wasser- bad. Es wird abgekfihlt, zur Marke aufgefiillt und die Extinktion bei 303 nm gegen eine entsprechend behandelte Blindl5sung gemessen. Im Bereich 0,2--16,8 ppm Pd ist das Lambert-Beersche Gesetz erfiillt. Bei einem Gehalt yon 4,26 ppm Pd ist die relative Standardabweichung 1,4%, die Empfindlichkeit der Reaktion betriigt 0,0085 ~g Pd/cm 2. -- Simultanbestimmung yon t~hodium und Palladium. Ein all- quoter Teil der ProbelSsung (1,0--2,4 ppm Pd, 0,8--2,5 ppm Rh) wird mit 2 ml Acetatpuffcr ptI 4 und 5 ml ReagenslSsung versetzt und auf 10 ml verdfinnt. Nach 30 min wird die Absorption bei 258 nm gegen eine entsprechend behandelte Blind- 15sung gemessen und der Pd-Gehalt einer Eichkurve entnommen. Ein weiterer Miquoter Tell der Probel6sung wird mit der gleiehen Reagens- mad Puffermenge 30 min auf dem siedenden Wasserbad erhitzt. Nach dem Abkiihlen und Verdfinnen auf 25 ml wird die Absorption, die der Konzentrationssumme yon Rhodium und Palladium proportional ist, bei 303 nm gegen eine entsprechend behandelte Blind- ]Ssung gemessen. Aus der Konzentrationssumme und dem Palladiumgehalt l~gt sieh der Rhodiumgeha]t naeh entsprechender Eichung bestimmen. Der relative Fchler betr~gt ;J= 5--8~ fiir beide Elemente. [1] Anal. Chim. Acta 32, 309--316 (1965). Dept. Chem., Louisiana State Univ., New Orleans, La. (USA). G. Scm~wE

Eine neue Bestimmungsmethode fiir Iridium mit Hilfe einer Zinnschmelze beschreiben G. It. FAY]~, W. 1%. Iz~AI~ und P. E. MOLOUGttm~Y [1]. Die Autoren haben schon frfiher ein Ana]ysenverfahren zur Bestimmung der Edelmetalle ver- 5ffentlicht und haben nun dicscs Schema ffir Iridium erweitert. Untersucht wurden Flotationskonzentrate und eine Osmiridiumprobe aus Neu-Guinea.Schmilzt man dicse Miner~lproben mit Zinn, so nimmt das Zinn Pt, Pd, Au, Rh und aueh Ir quantita- tiv auf. Die Apparate nnd Sehmelzvorrichtnngen wurden schon friiher beschrieben, ebenso die I-Ierstellung der ZinngranMien [2, 3j. Diese Zinngranalien werden zerklei- nert und, wie beschrieben, in Sa]zss gel6st, mit Zinnpulver versetzt und dekan- tiert, wobei die Edelmetalle mit etwas fiberschiissigcm Zinnpulver zuriickb]eiben. Dieser Rfickstand wird nun, um das Zirm zu entfernen, mit einem tICI-HBr- Gemisch versetzt, zur Trocknc gedampft und anschliel3end in KSnigswasser gelSst. Dann werden die Nitrate durch mehrmaliges Abrauchen mit konz. Salzss ent- fernt, die Probe in verd. SMzs~ure wieder aufgenommen und durch eine Kationen- aus~auschers~iule [2,3] aufgetrennt. Die Ir-Fraktion, die auch noch Rh enthiilt, wird mi~ Schwefels~ure abgerancht (bis zum Auftreten von S03-Nebeln) und mit 1 ml konz. Perchlors~iure versetzt, zur Trochee gedampft, in Bromwasserstoffs~ure aufgenommen und nach S. S. BE~AN und W. A. E. McB~YD~, [4] analysiert. Die Methode eignet sich fiir Mengen yon 5 ~zg--4,5 mg Ir gut. Dutch radioehemische Vcrsuche konnte gezeigt werden, dab in dem Schmelztiegel nicht mehr als 0,2~ Ir zuriiekbleiben, und dal~ durehVersehlacken nieht mehr als 0,1-- 0,6 ~ verlorengehen.

[1] Anal. Chem. 36, 366--368 (1964). Mineral Sci. Div., Mines Branch, Dept. Mines and Technical Surveys, Ottawa (Canada). -- [2] FAXE, G. H., and W. 1%. I.N~AN: Anal. Chem. 33, 1914 (1961) ; vg]. diese Z. 196, 395 (1963). -- [3] FAYE, G. H., and W. R. IsT~A~: Anal. Chem. 34, 972 (1962); vgl. diese Z. 201, 304 (1964). -- [4] Ana- lyst 81, 566 (1956); vgl. diese Z. 157, 282 (1957). tI. BLA]ZA