4. Auf Physiologie und Pathologie bezfigliche. 235 Uber die photometrische Bestimmung des Antibiotieums Xanthoeillin (I) be- richten F. FREUDE und N. KANISS1. Die Grundlage des Verfahrens bildet die Gelb- braunfarbung, die beim L6sen yon I in 0,1 n Natronlauge auftritt (eine Mischfarbe aus der intensiv citronengelben Farbe yon Xanthocfllin-X und der rotbraunen Farbe yon Xanthocillin-Y) und die bei 420 m# gemessen wird. ])as BEERsche Gesetz gilt fiir Konzentrationen bis zu 0,8 mg 1/100 rag. Zur Bestimmung der X-Komponente yon I wird diese dm'ch Adsorptionschromatoyraphie an AZ~O 3 aus methaJao]ischer LSsung yon den u und Z-Komponenten abgetrennt und dann photometrisch bestimmt. Die Genauigkeit der Methode betrggt infolge noch ungekl~rter Einitfisse auf die Farbbildung nur 4- 10~ . Zur Trennung der X-, Y- und Z-Komponenten yon I eignet sich nach N. KA~ISS ~ die Adsorptionschromatographie mit Aluminiumoxyd und die Papierchromatograp'~ie. Als LSsungsmittel dient im ersten Fall 96%iges ~thanol, im zweiten Fall ein Gemis _h yon 5 Vol Xylol und 1,5 Vol einer Mischung yon 10 Vo195% igen Athanols und 1 Vo] Eisessig. Nach den Untersuchungen des Verf. enthalten technisehe Produkte yon I durchschnitt]ieh 70--75~o der X-Kornloonente; der Rest besteht ~iberwiegend ~us Xantllociilin -Y. Fi2r den Nachweis und die Bestimmung yon I in Kgrperfli~sigkeiten und Aus- scheidungen benutzt 1%. B~In~SDOR~3 die oben genannte Farbreaktion mit Natron- lauge. Aus Urin l~l]t sich I bei pt{ 7,3 mit ~ther-Alkohol (25 : 75) ausschiit~ln. Dann wird I aus der organisehen Phase mit 0,1 n NaOH-LSsung extrahiert und colori- metriert (FilLer S 42 oder 43). Blut wird im Verh~iltnis 1 : 5 his 1 : 10 mit 0,85~ (physiologischer) Kochsalzl6sung, die auf pH 7,3 eingestellt ist, verdfinnt und wie oben behandelt. Faeces werden bei 105 ~ C getroeknet, zur Entfernung st6render Farbstoffe mit der 10faehen Menge Triehlor~thylen extrahiert und dann mit 0,1 n Natronlauge ausgezogcn. Die Fehlergrenzeu der Methode betragen be/H~rn, Blur und Serum bis zu 4- 10%, bei Faeces bis zu 4- 15%. H. SPERLIC~. Eine neue Methode zur Bestimmung yon Prothrombin beschreibt R. BtGGs. 4 Zur Kontrolle der Therapie mit Antikoagulation wurde bisher die Einphasen- bestimmung yon Prothrombin empfoh]en, obschon dieses Verfahren nicht sicher ffir Prothrombin ist. Die l%esultate werden durch die Anwesenheit der Faktoren V und VII beeinfluBt und es wird gezeigt, da$ Patienten, die mit Dieumarinderivaten (Thromexan) behandelt werden, zu wenig Faktor VII besitzen. (Dieser Mangel beherrseht die AnMysenresnltate.) Die neue Methode erfal]t die wahren Pro- thrombinwerte, aus denen hervorgeht, dab bei Behandlung mit Thromexan des Prothrombin nur sehr wenig vergndert ist. Die Prothrombinbestimmungsmethode ist daher nur yon geringem Wert zur Kontrolle der Therapie. An Hand yon Kurven wird yon Verf. gezeigt, wie sich der Gehalt an Prothrombin &ndern mul~, wenn der Gehalt dutch des Antiprothrombin laufend ge~ndert wird. Unter dieser Annahme wird eine Kurve konstruiert, die sieh mit den tats~chlich gemessenen Werten weitgehend deckt. K. HINSBERO. H~imoglobin, Zur Bestimmung im Blur als Porphyrin geben E. J.-H, Ct{v und T. C. C~u 5 fo~gende Yorschri/t. 0,01 rnl Blur werden auf 50 ml verdiinnt und yon dieser Verdfinnung weitere Verdfinnungen hergestellt. Man nimmt yon ihnen je 0,1 ml, erhitzt 3 rain im koehenden Wasserbad mit 6 Tropfen Hydrazinreagens 1 Pharmazie 9, 198--203 (1954). Inst. Arzneimittel-Prfg., Radebeul-Dresden. Pharmazie 9, 203~209 (1954). a Pharmazie 9, 193--198 (1954). 4 Analyst (London) 78, 84--92 (1953). Radcliffe Infirmary, Oxford (England). ~J. Chem. Educat. 80, 178--179 (1953).

Eine neue Methode zur Bestimmung von Prothrombin

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Page 1: Eine neue Methode zur Bestimmung von Prothrombin

4. Auf Physiologie und Pathologie bezfigliche. 235

Uber die photometrische Bestimmung des Antibiotieums Xanthoeillin (I) be- richten F. FREUDE und N. KANISS 1. Die Grundlage des Verfahrens bildet die Gelb- braunfarbung, die beim L6sen yon I in 0,1 n Natronlauge auftrit t (eine Mischfarbe aus der intensiv citronengelben Farbe yon Xanthocfllin-X und der rotbraunen Farbe yon Xanthocillin-Y) und die bei 420 m# gemessen wird. ])as BEERsche Gesetz gilt fiir Konzentrationen bis zu 0,8 mg 1/100 rag. Zur Bestimmung der X-Komponente yon I wird diese dm'ch Adsorptionschromatoyraphie an AZ~O 3 aus methaJao]ischer LSsung yon den u und Z-Komponenten abgetrennt und dann photometrisch bestimmt. Die Genauigkeit der Methode betrggt infolge noch ungekl~rter Einitfisse auf die Farbbildung nur 4- 10~ .

Zur Trennung der X-, Y- und Z-Komponenten yon I eignet sich nach N. KA~ISS ~ die Adsorptionschromatographie mit Aluminiumoxyd und die Papierchromatograp'~ie. Als LSsungsmittel dient im ersten Fall 96%iges ~thanol, im zweiten Fall ein Gemis _h yon 5 Vol Xylol und 1,5 Vol einer Mischung yon 10 Vo195% igen Athanols und 1 Vo] Eisessig. Nach den Untersuchungen des Verf. enthalten technisehe Produkte yon I durchschnitt]ieh 70--75~o der X-Kornloonente; der Rest besteht ~iberwiegend ~us Xantllociilin -Y.

Fi2r den Nachweis und die Bestimmung yon I in Kgrperfli~sigkeiten und Aus- scheidungen benutzt 1%. B~In~SDOR~3 die oben genannte Farbreaktion mit Natron- lauge. Aus Urin l~l]t sich I bei pt{ 7,3 mit ~ther-Alkohol (25 : 75) ausschiit~ln. Dann wird I aus der organisehen Phase mit 0,1 n NaOH-LSsung extrahiert und colori- metriert (FilLer S 42 oder 43). Blut wird im Verh~iltnis 1 : 5 his 1 : 10 mit 0,85~ (physiologischer) Kochsalzl6sung, die auf pH 7,3 eingestellt ist, verdfinnt und wie oben behandelt. Faeces werden bei 105 ~ C getroeknet, zur Entfernung st6render Farbstoffe mit der 10faehen Menge Triehlor~thylen extrahiert und dann mit 0,1 n Natronlauge ausgezogcn. Die Fehlergrenzeu der Methode betragen be/H~rn, Blur und Serum bis zu 4- 10%, bei Faeces bis zu 4- 15%. H. SPERLIC~.

Eine neue Methode zur Bestimmung yon Prothrombin beschreibt R. BtGGs. 4 Zur Kontrolle der Therapie mit Antikoagulation wurde bisher die Einphasen- bestimmung yon Prothrombin empfoh]en, obschon dieses Verfahren nicht sicher ffir Prothrombin ist. Die l%esultate werden durch die Anwesenheit der Faktoren V und VII beeinfluBt und es wird gezeigt, da$ Patienten, die mit Dieumarinderivaten (Thromexan) behandelt werden, zu wenig Faktor VI I besitzen. (Dieser Mangel beherrseht die AnMysenresnltate.) Die neue Methode erfal]t die wahren Pro- thrombinwerte, aus denen hervorgeht, dab bei Behandlung mit Thromexan des Prothrombin nur sehr wenig vergndert ist. Die Prothrombinbestimmungsmethode ist daher nur yon geringem Wert zur Kontrolle der Therapie. An Hand yon Kurven

w i r d yon Verf. gezeigt, wie sich der Gehalt an Prothrombin &ndern mul~, wenn der Gehalt dutch des Antiprothrombin laufend ge~ndert wird. Unter dieser Annahme wird eine Kurve konstruiert, die sieh mit den tats~chlich gemessenen Werten weitgehend deckt. K. HINSBERO.

H~imoglobin, Zur Bestimmung im Blur als Porphyrin geben E. J.-H, Ct{v und T. C. C~u 5 fo~gende Yorschri/t. 0,01 rnl Blur werden auf 50 ml verdiinnt und yon dieser Verdfinnung weitere Verdfinnungen hergestellt. Man nimmt yon ihnen je 0,1 ml, erhitzt 3 rain im koehenden Wasserbad mit 6 Tropfen Hydrazinreagens

1 Pharmazie 9, 198--203 (1954). Inst. Arzneimittel-Prfg., Radebeul-Dresden. Pharmazie 9, 203~209 (1954).

a Pharmazie 9, 193--198 (1954). 4 Analyst (London) 78, 84--92 (1953). Radcliffe Infirmary, Oxford (England). ~ J . Chem. Educat. 80, 178--179 (1953).