2. Auf Handel, Industrie und Landwirtschaft beziigliehe 35

tralisieren gibt man 0,2 g wasserfreies Kaliumjodid zu. Das ausfallende goldgelbe Bleijodid erleiehtert das Erkennen des Titrationsendes naeh Zusatz yon Pyridin. Bei FesO 4 nnd FezO 3 st6rt die bei P~Tidinzusatz auftretende sehwarzrote Fax'be der LSsungen. Wenn man aber dem LSsungsgemisch yon HC1-Eisessig 25 g etwa 96~ Phosphorsiure (aus 85~oiger Sgure dureh P2Os-Zusatz hergestellt) je Liter zuftigt, so bleibt die EisenlSsung farblos. Die dunkelgrfine MnO-Lbsung wird ent- fgrbt, wenn man start reinem Pyridin ein an S Q gesittigtes Pyridin (218 g/l) verwen- def. Der gleiehe Zusatz wird aueh bei der Untersuehung yon MnOs und PbOs an- gewendet. Die CuO-LSsung wird dutch Pyridin dunkelgriin. Man setzt 0,2 g KSCN zu, es fi~llt Cu(I)-Salz aus und das Grfin versehwindet. - - Fi~r die Oxyde BaO, CoO, NiO, Sb20 s, SnO 2, Ti02, Cr203, A1203 ist das Verfahren wegen geringer LSsliehkeit oder Unl6sliehkeit der Stoffe nicht anwendbar. Gewisse Metallcarbonate und Metall- sul/ide (z. B. die Carbonate yon Ca, Sr, Ba, Mg, Cd, Zn, Fe, Mn, Ni, Co, die Sulfide yon Zn, SnlI, Mn, Cd, SbIII, V V) 15sen sieh ebenso wie die Oxyde nnter ]3ildung yon Wasser in HCI-Eisessig und kSnnen ebenso wie die Oxyde bestimmt werden. - - Die Verff. wand~en ihr Bestimmungsverfahren mit Erfolg an zur Bestimmung you ZnO, PbO, FeO, Cu20 in den Pulvern der betreffenden Met alle, zur Bestimmung yon ZnO, FeoOs, FeO, CaO in Erzen, zur Bestimmung yon F%Os bzw. Zn0 in Abbr/tnden, yon CaO und MgO in Sehlaeken, ZnO in Lithopone usw. A. KUI~TENACK]~g

Eine photometrisehe Sehnellmethode zur Bestimmung kleiner ehrom-Mengen hn Hii t tena |mninium mit Diphenylcarbazid haben L. E~DEr und J. I~cz~n r i ausgearbeitet. - - Aus/i~hrung. 1 g metallisches Aluminium wird dutch Zugabe yon 50 ml Wasser, 3 ml konz. Schwefelsiure, 1 ml konz. Phosphors~ture und 3 ml 0,5%iger Queeksilber(II)-sutfatlSsung unter Erwgrmen gel6st, die Lbsung wird zur Sirupdicke eingeengt. Man nimmt mit Wasser auf, erw~rmt bis zur Kl i rung und leitet in die heige LSsung 10 rain lang KeS ein. Man 1/il3t bei bedecktem Gef/~B gut absitzen, verkoeht ansehlieBend I-IsS, k/ihlt ab, f/illt im 100 ml-5{el3kolben bis zur Marke auf und filtriert partiell. AnsehlieBend werden 59 ml Abnahme mit 1 ml l~ Silbernitrat- und 4 ml 5~oiger AmmoniumperoxydisulfatlSsung in l0 his 15 min etwa auf das halbe Volumen verkoeht. Zur ZerstSrung der Permangansiure gibt man einige Xristalle Natriumazid zu, k/ihlt, versetzt mit 2 ml 0,25~oiger Diphenylearbazidlbsung (in Aceton-WasseJgemisch 1: 1, ts friseh bereitet), ftillt im 50 ml-MeBkolben zur Marke auf und mil3t gegen Wasser bei 530 bis 550 m//. Die Eiehkurve yon 0- -20 / lg Cr wird mit steigenden Mengen einer Chrom- (III)-sulfatlSsung unter Zusatz yon 1 g reinstem AIuminium bei den gleiehen Be- dingungen aufgestellt. Bei Fe-Gehalten yon fiber 0,50/0 setzt man entspreehende Mengen Fe zu, um den Einflug zu kompensieren. Soll die Empflndlichkeit der Methode gesteigert werden, muB man yore I-Iauptbestandteil Aluminium abtrennen. Die Einwaage wird in Natronlauge gel6st, wenn wenig Fe vorhanden ist, gibt man 10 ml 0,01 m Eisen(II)-sulfa~lSsung zu, kocht kurz auf, l~gt absitzen, filtriert und wiiseht heig aus. Filter und Niedersehlag raueht man mit 4 ml 6 n Sehwefels/~ure und 20 ml konz. Salpetersiure ein. Naeh dem Abktihlen nimmt man mit 50 ml Wasser auf, gib~ 0,5 ml Phosphorsiure, 1 ml Silbernitrat- und 4 m] Persulfatl6sung zu und verarbei~et welter wie oben besehrieben. Die Eichkurve wird mit Chrom- (III)-tes~lSsung und EisenlSsung unter den gMchen Bedingungen aufgestellt. - - Der Analysenfehler bet r ig t bei Cr-Gehalten yon 0,001% etwa __@ 2~o. H. POI~L

Fiir die eolorimetrisehe Bestimmung des ]~isens in Alumininm und Zinklegie- rungen eignet sieh nach ~ . JEAN~ Isonitrosom~lonylguanidin, welches mit FelI eine Blaufirbung ergibt. - - Bei der analogen Bestimmung yon Kobalt in St~hlen

l Acta ehim. Acad. Sci. hung. 4, 289--30I (1954). Teehn. Univ. Budapest. Anal. ehim. Acta (Amsterdam) 11,451--462 (1954). Paris.

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