4. Analyse yon biologischem Material 385

Eine schnelle Mikromethode zur Bestimmmlg won Serumcalcium in 0,1 ml Serum und eine Kontrollmethode zur Mg-Bestimmung beschreibt tI. C. LEIFHEIT 1. Die Summe Ca + Mg wird durch Titration mit Dinatriumdihydrogen~tllylen- diamintetraacetat (, ,SED") unter Verwendung yon ErioehromschwarzT als Indicator bei pE 10~10,5 bestimmt. Fiir das mitbestimmte Mg werden 2 rag-% als mittlerer Wert im mensehliehen Serum veto Ca-Weft abgezogen. Dann ist die ~Tbereinstimmung mit den naeh der CLA~K-COLLIP-Methode 2 (FMlung a]s Oxalat und Titration mit Permanganat) gefundenen Werten gut. Der angenomlnene Mg- Weft wurde nach der Titangelbmethode naehgepriift End fiir gut befunden. Die durch hohen Proteingehalt oder Hi~molyse hervorgerufenen Fehler kSnnen vernach- li~ssigt werden. - - Bestimmung yon Calcium. 0,1 ml Serum wird mit 2 ml einer Puffer-IndicatorlSsung vermischt End mit SED-LSsung (90 rag/l) bis zum Umschlag nach Blaugriin titriert. Als Vergleiehsfarbe dient eine MAsehung yon Serum und Puffer-IndicatorlSsung. Zur Herstellung dieser Puffer-IndicatorlSsung, die nur 2- -3 Std haltbar ist, verdiinnt man reinstes Athanolamin mit frisch destflliertem Wasser bis zu einer Konzentration yon 0,17 m u n d vermischt je 10 ml dieser LSsung mit 4 Tropfen Eriochromschwarz T-IndicatorlSsung, zu deren Bereitung man 1 g Eriochromschwarz T in 250 ml reinem Methanol lSst und mit l0 ml konz. Ammo- niak versetzt. In gleicher Weise titriert man 0,1 ml einer 8 mg-~o Ca enthaltenden bekannten L6sung und berechnet den Milligramm-Prozent-Gehalt dutch Division der gefundenen Titrationswerte. Zur Errechnung des Ca-Gehaltes werden 2 mg-~ flit Mg subtrahiert. Bestimmung yon Magnesium. Soil Ca nicht in der Probe be- st immt werden, so verwendet man direkt 2 m] Serum und verdiirmt mit 2 ml Wasser, anderenfalls fs man Ca als Oxalat nach CLAxK-CoLL~e 2 und verwendet 4 ml entspreehend 1,6 ml Serum der iiberstehenden FliiSsigkeit. Zur Entfernung des Eiweil~gehaltes versetzt man mit 6 ml 5~oiger Trichloressigsgure, filtriert und fiigt 5 ml des klaren Ffltrats zu 3 ml dest. Wasser. Nach Zugabe yon 1,0 ml 0,1~o igem w~l~rigem Polyvinylalkoho], 1,5 ml 0,05~oiger w~tlriger TitangelblSsung und 2,0 ml 4 n ~Natronlauge vermiseht man gut und mil3t die Absorption der entstandenen F~rbung, die 3 Std haltbar ist, bei 560 m#. Mit I-Ifife einer Eichkurve, die man entsprechend 0,5--2,0 ml Mg-LSsung (2 mg-~quivalent/Liter) erzeugt, werden die Mg-Konzentrationen gralohisch ermittelt. H. PLVSKAL

Um in Aschen yon Geweben Calcimn und Magnesium bestimmen zu kSnnen, schlagen R. L. GRISWOLD und ~. PACE S ein Ionenaustauschverfahren vor. Dowex 50 (200--400 mesh), in fiblicher Weise in die H-Form gebracht und gereinigt, wird in einer Saule yon 10 cm HShe und 0,5 em Durehmesser angewendet. Das zu untersuchende Gewebe, z. B. 1 g Rattenleber, wird mit Salpeters~ure und PereMor- saure mineralisiert. Vonder LSsung des Riiekstandes in 50 ml Wasser werden 10 ml mit dem Austauscher behandelt. Hierbei werden Calcium, Magnesium und das Phosphat gebunden. Durch 3 ml n Sa]zs~ure wird die Phosphors~ure entfernt, danaeh dureh 6 ml 3 n Salzss das Magnesium und endlich dureh 8 ml 3 n Salz- s~ure das Calcium (Durcblaufgesehwindigkeit 4 ml/Std). Jede Ss mul~ vor Ge- brauch gepriift werden, weft wegen verschieden schnellen Durchlaufens Fehler entstehen kSnnen. Die LSsungen mit dem Calcium und Magnesium werden ein- gedampft und die Metalle komplexometriseh titriert. StSrungen durch kleine Reste yon ~e und Cu kSnnen durch KCN-Zugabe beseitigt werden. Aus Probeanalysen ergibt sich eine Ausbeute an Calcium yon 100% und yon Magnesium yon 97% mit Abweichungen, die geringer als 5% sind. 1~. KLE~ENT

1 j . Lab. clin. Med. 47, 623--633 (1956). Boston, Mass. (USA). 2 CLA~K, E. P., and J. B. COLLn~: J . bi01. Chemistry 63, 461 (1925). 3 AnalyL Chemistry 28, 1035--1037 (1956). Univ. Berkeley, Calif. (USA).

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