38 Bericht: Spezielle ana]ytische Methoden Cu, Mn, Si und V direkt in Gegenwart gr61]erer Mengen Molybdgn bestimmt. Die Bestimmung yon A1, Co, Fe, Ni, Nb, Ta, Ti mud Zr erfolgt naeh Doppelf/~llung aus alkalischer L6sung. FOr jcdes zu bestimmende Element werden yon den Verff. aus- fiihrliehe Arbeitsvorschrfften und die entsprechenden Beleganalysen im Original angegeben, auf das wegen der Ftille des Materials verwiesen werden mu/]. H. Scma~D~, Wiesbaden Eine sehnelle und genaue spektrophotometrisehe Methode der Niekelbestimmung in Wolframpulver dnrch Extraktion des Ni(II)-dimethylglyoxim-Komplexes mit Chloroform und anschlieBender Extraktion als Ni(II)-earbaminat-K0mplex hat K. L. RO~.R 1 ausgearbeitet. -- Ausfi2hr~ng. Einc Einwaage yon W-Pulver mit 10 bis 50 #g Ni wird in 5 ml 30%igem Wasserstoffperoxyd zun/iehst kalt, sparer nach Ab- klingen dcr Reaktion dureh Erw/~rmen in LSsung gebracht. Naeh dem Abkiihlen versetzt man mit 10 ml 200/0 iger AmmoniumcitratlSsung (dutch Dimethylglyoxim- extraktion gereinigt) und verdiinnt auf etwa 40 ml. Jetzt fiigt man solange festes Hydroxylaminhydrochlorid zu, bis die LSsung schwaeh sauer reagiert. Ein Ubcr- schuB ist nicht seh~dlich. AnschlieBend stellt man an einem p~-Meter den pH-Wert :8,5 ein. Nach Zusatz yon 5 ml DimethylglyoximlSsung (LSsung yon 0,25 g in 50 ml abs. Alkohol auf 250 ml mit Wasser verdiinnt) beobachtet man, ob die farblose LSsung orangerot wird. Dann hat eine Oxydation stattgcfunden. In jedem Fall gibt man nun 10 ml Chloroform zu und extrahiert dutch 1 minutenlanges heftiges Schiittcln. Die Chloroformphase 1/~flt man in einen andercn Schcidetrich$er, der 25 ml Ammoniak (1 -{- 50) enth~lt ab, und wiederholt mit 5 ml Chloroform die Extraktion. Ist nun die w~Brige L6sung gef/irbt, odor war sic bereits vorher gef~rbt, gibt man sic in das OriginalgefaB zuriick, fiigt tIydroxylaminhydrochlorid his zur sauren Reaktion zn, stellt erneut auf p~ 8,5 ein und wiederholt die Extraktion mit 5 ml Chloroform. S/~mtliehe vereinigten Extrakte schiittelt man anschlicBend 1 rain mit dem retd. Ammoniak. l~aeh Phascntrennung l~13t man den Chloroformextrakt ab, sehiittelt mit wenig Chloroform die w~Brige Phase naoh, trennt ab, und sehiittclt die ge- wasehenen vereinigten Extrakte 1 min lang mit 25 ml 0,5 n Salzs~ure. !~ach Ab- trennung der w~Brigen Phase schiittclt man diese mit wenig Tetrachlorkohlenstoff, trennt wiederum sorgf/iltig ab, versetzt nun die w~$rige Phase mit 5 ml 20%iger AmmoniumeitratlOsung (duroh Carbaminat-Extraktion gercinigt) nnd mit soviel Ammoniak, dab sic deutlich alkaliseh reagiert, getzt gibt man 5 ml 0,2%ige w~$rige LSsung yon l~atriumdiathyldithiocarbaminat und genau 10,0 ml Isoamyl- alkohol zu und schiittelt 2 min lang. l~aeh Phasentrennung filtriert man die alko- holische LSsung durch etwas Watte in eine 10 rmn-Kiivette und photometriert bei 385 m/~ gegen cinen Chemikalienblindansatz. Die Eichkurve yon 0--50/zg Iqi/7 ml stellt man mit Ni-TestlSsung (5/~g Ni/ml) auf. Die Nickel-TestlSsungen werden genau mit 0,5 n Salzs~ure auf 25 ml verdiinnt, 5 m120%iger AmmoneitratlSsung zu- gesetzt und wie beschrieben weiterbehandelt. Die l~/~rbung erfiillt ftir den an- gegebenen Bereich das LA~E~T-BEERsche Gesetz. Beleganalysen mib synthetisehen Proben zeigten einen Maximalfehler yon =J: 1 #g Ni bei Anwesenheit yon 50 #g Ni. H. PO~L Eisen, Stahl. Die colorlmetrische Kup/erbestimmung in Stdihlen mit 2,2"- Dichinolyl hat W. T. ELWELL2 nochmal a genau untersueht und festgestellt, dab in i Analyt. Chemistry 27, 1200--1203 (1955). Sylvania Electric Products, Inc., Towanda, Pa. (USA). 2 Analyst (London) 80, 508--514 (1955). Jmp. Chemic, Ind., Ltd., Billingham, Durham (England). 3 Vgl. J. HosT~, g. EEOC_trOUT u. J. G~Lm, Anal. claim. Acta (Amsterdam) 9, 263 (1953); vgl. diese Z. 142, 374 (1954).

Eine schnelle und genaue spektrophotometrische Methode der Nickelbestimmung in Wolframpulver

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Page 1: Eine schnelle und genaue spektrophotometrische Methode der Nickelbestimmung in Wolframpulver

38 Bericht: Spezielle ana]ytische Methoden

Cu, Mn, Si und V direkt in Gegenwart gr61]erer Mengen Molybdgn bestimmt. Die Bestimmung yon A1, Co, Fe, Ni, Nb, Ta, Ti mud Zr erfolgt naeh Doppelf/~llung aus alkalischer L6sung. FOr jcdes zu bestimmende Element werden yon den Verff. aus- fiihrliehe Arbeitsvorschrfften und die entsprechenden Beleganalysen im Original angegeben, auf das wegen der Ftille des Materials verwiesen werden mu/].

H. Scma~D~, Wiesbaden

Eine sehnelle und genaue spektrophotometrisehe Methode der Niekelbestimmung in Wolframpulver dnrch Extrakt ion des Ni(II)-dimethylglyoxim-Komplexes mit Chloroform und anschlieBender Extrakt ion als Ni(II)-earbaminat-K0mplex hat K. L. R O ~ . R 1 ausgearbeitet. - - Ausfi2hr~ng. Einc Einwaage yon W-Pulver mit 10 bis 50 #g Ni wird in 5 ml 30%igem Wasserstoffperoxyd zun/iehst kalt, sparer nach Ab- klingen dcr Reaktion dureh Erw/~rmen in LSsung gebracht. Naeh dem Abkiihlen versetzt man mit 10 ml 200/0 iger AmmoniumcitratlSsung (dutch Dimethylglyoxim- extraktion gereinigt) und verdiinnt auf etwa 40 ml. Je tz t fiigt man solange festes Hydroxylaminhydrochlorid zu, bis die LSsung schwaeh sauer reagiert. Ein Ubcr- schuB ist nicht seh~dlich. AnschlieBend stellt man an einem p~-Meter den pH-Wert :8,5 ein. Nach Zusatz yon 5 ml DimethylglyoximlSsung (LSsung yon 0,25 g in 50 ml abs. Alkohol auf 250 ml mit Wasser verdiinnt) beobachtet man, ob die farblose LSsung orangerot wird. Dann hat eine Oxydation stattgcfunden. In jedem Fall gibt man nun 10 ml Chloroform zu und extrahiert dutch 1 minutenlanges heftiges Schiittcln. Die Chloroformphase 1/~flt man in einen andercn Schcidetrich$er, der 25 ml Ammoniak (1 -{- 50) enth~lt ab, und wiederholt mit 5 ml Chloroform die Extraktion. Ist nun die w~Brige L6sung gef/irbt, odor war sic bereits vorher gef~rbt, gibt man sic in das OriginalgefaB zuriick, fiigt tIydroxylaminhydrochlorid his zur sauren Reaktion zn, stellt erneut auf p~ 8,5 ein und wiederholt die Extrakt ion mit 5 ml Chloroform. S/~mtliehe vereinigten Extrakte schiittelt man anschlicBend 1 rain mit dem retd. Ammoniak. l~aeh Phascntrennung l~13t man den Chloroformextrakt ab, sehiittelt mit wenig Chloroform die w~Brige Phase naoh, t rennt ab, und sehiittclt die ge- wasehenen vereinigten Extrakte 1 min lang mit 25 ml 0,5 n Salzs~ure. !~ach Ab- trennung der w~Brigen Phase schiittclt man diese mit wenig Tetrachlorkohlenstoff, t rennt wiederum sorgf/iltig ab, versetzt nun die w~$rige Phase mit 5 ml 20%iger AmmoniumeitratlOsung (duroh Carbaminat-Extraktion gercinigt) nnd m i t soviel Ammoniak, dab sic deutlich alkaliseh reagiert, getzt gibt man 5 ml 0,2%ige w~$rige LSsung yon l~atriumdiathyldithiocarbaminat und genau 10,0 ml Isoamyl- alkohol zu und schiittelt 2 min lang. l~aeh Phasentrennung filtriert man die alko- holische LSsung durch etwas Watte in eine 10 rmn-Kiivette und photometriert bei 385 m/~ gegen cinen Chemikalienblindansatz. Die Eichkurve yon 0--50/zg Iqi/7 ml stellt man mit Ni-TestlSsung (5/~g Ni/ml) auf. Die Nickel-TestlSsungen werden genau mit 0,5 n Salzs~ure auf 25 ml verdiinnt, 5 m120%iger AmmoneitratlSsung zu- gesetzt und wie beschrieben weiterbehandelt. Die l~/~rbung erfiillt ftir den an- gegebenen Bereich das LA~E~T-BEERsche Gesetz. Beleganalysen mib synthetisehen Proben zeigten einen Maximalfehler yon =J: 1 #g Ni bei Anwesenheit yon 50 #g Ni.

H. PO~L

Eisen, Stahl. Die colorlmetrische Kup/erbestimmung in Stdihlen mit 2,2"- Dichinolyl hat W. T. ELWELL 2 nochmal a genau untersueht und festgestellt, dab in

i Analyt. Chemistry 27, 1200--1203 (1955). Sylvania Electric Products, Inc., Towanda, Pa. (USA).

2 Analyst (London) 80, 508--514 (1955). Jmp. Chemic, Ind., Ltd., Billingham, Durham (England).

3 Vgl. J . HosT~, g. EEOC_trOUT u. J . G~Lm, Anal. claim. Acta (Amsterdam) 9, 263 (1953); vgl. diese Z. 142, 374 (1954).