444 Bericht: Spezielle analytisehe Methoden.

saat61 bei sonst/~hnlicher Analyse keine Tetraenverbindungen enthi~lt. Sehweine-, l%inder- und Pferdefette werden mit Alkali behandelt, die Lino]ens~ure wird spektrophotometrisch bestimnat, Pferdefett enthi~lt etwa 14--19% dieser Ver- bindung, W~hrend Rinderfett nur 0,2% und Schweinefett 0,4% enthalten.

g . Po~r,.

Zmn Sesam~lnachweis in Margarine and Fettsubstanzen, die ~u~erdem Farb- stoffe enthalten, enapfehlen So. A~sv.LMI und AImliNA C]~SA~I 1 eine Modifikation des Veffahrens yon 1%. LvcE~TI~I 2, die in diesena FMle entgegen der Krit ik yon E. 1%vPPoL und A. SMATS 3 gute Ergebnisse liefert. Man versetzt 50 ml Fet t mit dena doppelten Volunaen an neutralena ~thylMk0hol und erwarnat unter 1%fickfiuB 1/a Std auf dena Wasserbad. Die alkoholische L6sung behandelt naan nait Aktivkohle und danapft sie dann auf dena Wasserbade ein. Der 61ige Rfickstand (1 oder 2 nal) wird nait Furfurol und Salzs~ure gepriift. An der Rotf~rbung sind noch 0,5% Sesana61 naehweisbar. It. I%EY~AG.

Zur Bestimmung yon Arsen in Obst und Gemiise oder deren welter verarbeite- ten Erzeugnissen empfehlen J . C. B~RTLET, MA~GARE~ WOOl) and R. A. C ~ P - ~L~ a eine Ab~nderung der Arbeitsweise yon g . J. MAG~uso~ und E. B. WATSO~ 5. Mit einena Genaisch aus I-INO 3 und tt2SO 4 wird die organische Substanz yon 5--50 g Uutersuchungsmaterial zerst6rt. Wenn zur Beschleunigung des Aufschlnsses Per- chlors~ure benutzt wird, mnB solange erhitzt werden, bis nach dena Abkiihlen kein Ka]iumperchlorat naehr ausfitHt. ]Die erhaltene LSsung oder eine aliquote Menge (nicht fiber 30 nag As enthaltend) bringt naan in den zweihMsigen DestiHations- kolben yon 250 nal Inhalt nuch MAG~sozr und W~TSO~ und erhitzt nach Zugabe yon 5 nal Schwefels~ure nnd einigen Glasperlen bis zuna Auftreten yon Schwefe]s~nre- d~napfen. Man kfihlt nun ab, ffigt 5 nal Wasser zu, erhitzt und l~l~t dureh einen auf den Kolben aufgesetzten Tropftrichter 2 nal 30% ige KBr-L6sung und weitere 5 nal Wasser zufliel~en. Die Destillation wird bis zuna Auftreten feiner Nebel fortgesetzt. Dies soil 4- -9 nain nach Zugabe der KBr:L6sung der Fall sein. Das Destillat spiilt naan in einen 25 nal-Mel~kolben und ffigt 2 ml Amnaoniunanaolybdatl6sung (1 g Ananaoninanmolybdat gel6st in 10 nal Schwefels~iure 1:3, mit Wasser auf 100 nal aufgefiillt), sowie 2 nal einer 0,05%igen I-Iydrazinsulfatl6sung zu. Naeh krMtigena Sehfitteln wird nait Wasser bis znr Marke ~ufgeffillt, im siedenden Wasserbad 10 nain erhitzt, anseh]ie~end gekfihlt und bei 840 na# colorimetriert. Ein Blind- versuch ist auszuffihren. - - Bei Gegenwart yon Zinn ist es zweckna~l~ig, vor der Destillation die Analysenl6sung mit Kupferron und Chloroform auszuschfitteln. Der As-Gehalt der Gemfise wird rait 0,1--2,5, derjenige der Obsts~fte nait 0,02 bis 0,5 Teilen je Million angegeben. J . Koch.

Eine Sehnellmethode zur Untersuchung yon Gelee auf Saccharose, Invert- zueker und Glucose sehl~gt E. M. C~_~T~ ~ vet . Zun~ehst ist aus dena Gelee eine 7,5%ige L6sung herzustellen, indena 150 nal einer 10%igen StammlSsung im 200 nal- Mel]kolben nait 40 nal Phosphorwolfranasiiurereagens (gleiehe Teile 10%iger NaC1, LSsung und 10%iger Phosphorwolfranasaurel6stmg genaischt) versetzt und mit

Rend. Is t. super. Sanits 14, 624 (1951). Ist., Sup. di Sanit&, Rona. '~ Ann. China. applieata 21, 82 (1931).

J . Pharnaue. Belgique 14, 456 (1932). Analy~. Chemistry 24, 1821 (1952). Food Drug Lab., Dep. of Nation. Health

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Letherhead, Surrey (England).

1. Auf Lebensmittel und Gesundheitspflege beziiglichc. 445

Wasser bis zur Marke aufgefiillt werden. Die optische Drehung in Natriumlich~ wh'd nach Fil t rat ion bei 20 ~ C gemessen und die spez. Drehung (D) crrechnet. Anschlie- fiend wird die Inversion wie folgt durchgefiihrt: 80 ml Ffltrat werden im 100 ml- Mel~zylinder mit 10 ml 6,34 n Salzsaure im Wasserbad innerhalb 2 rain auf 60 ~ C erhitzt und 10 rain auf dieser Temperatur gchalten. Naeh dem Abkiihlen auf 20 ~ C und Aufftillen bis zur Marke laBt man 1 Std bis zur Messung stehen. - - In der nicht- invertierten 1,5% igen Lhsung werdcn nach Neutralisation mit 2 n Natronlauge die reduzierenden Zueker (berechnet als Invcrtzueker) naeh J. H. LANE nnd L. J. EYNox ~ mit FE~I~Gscher Lhsung bestimmt.

Berechnung: Saccharose (S) = (D--1)/0,884. Die Drehung, die der Summe aus Invertzucker -t- Glucose (A) entspricht, ist A ~ D - - 0,665 • S. - - Wenn B der Prozentgehalt der rcduzierenden Zucker in der Probe ist (bereehnet als Invertzucker) und Y der Prozentgehalt an Invertzuckcr, errechnet sich der Gehalt an Glucose (X) nach folgender Formel: X = 2,2 (B--Y). J. Koch.

Eine tJbersicht tiber die in der amerikanisehen St~irke- und Traubenzucker- industrie zur Untersuchung der Verkalffsprodukte angewandten Methoden gibt W. 1%. FETZE~ 2. Es handelt sich dabei: 1. um die Feststoffbestimmung yon Starke, Starkesuspensionen, Starkesirup und Traubenzucker]hsungen mit Pyknometer und BAv~-Spinde l , dutch Trocknen im Luft- oder Vakuumtrockensehrank oder bei klaren Lhsungen wie Starkesirup und Traubenzucker durch Messung der Licht- brechung; 2. um die Bestimmung des Reduktionsvcrmhgens gegen FE~INGsche oder andere Lhsungen; 3. um die Abschatzung der Farbe yon Starke und ihreu Verzuckerungsprodukten und schliel~lieh um die Messung der Viscositat. Von den dazu benutzten Geraten und Apparatcn werden t in fiir die Zuckerbestimmung geeignetes, auf genau 100 ~ C konstant bleibendes, mit einer Wasser-Glykolmischung geffilltes tteizbad, zum Farbverglcichcn ein abgeandertes DuBosco~-Colorimeter und vor ahem zur Viscositatsmcssung eine 1%eihe yon einfachen Betriebs- bis zu komplizierten Laboratoriumsgeraten bcschrieben und im Bfld wiedergegeben. Der Verf. erwahnt dabei, dal~ sich die wegen ihrcr leichten Handhabung und Unempfind- lichkeit beliebten einfachen Aus]aufviscosimeter (z. B. Viscosimetertrichter) yon den neueren Ger~ten nur langsam verdrangen lassen. F. ~EUI~A1XN.

Bei der Untersuchung yon Mehl auf Pyrethrin-Spuren nach der Methode yon SEIL ~anden A. A. SC~tI~EII~R und D. B. Me CL~LLA~ 3 in keinem Falle Pyrethrin I, in allen Fallen jedoch Hinweise au~ ldeine Mengen yon Pyrethrin I I . Desscn iso- liertes Vorkommen in Abwesenheit yon Pyrethrin I i s t abet noeh nicht beobachtet worden. Die Verf. wcisen nach, daI~ Pyrethrin I I dutch ungesattigte Fettsauren vorgetauscht werden kann, die sich infolge der h5heren Lhslichkeit ihrer Barium- salze einer vollstandigen Abtrennung bei dem regularen Analysengang nach SEIn entziehen. Der Fehler kann durch katalytische Hydrierung dieser Sauren mit Palladiumoxyd-Barinmsulfat auf wcnigcr als 1% des urspr'dnglichen herabgedriickt werden. Auch die amtliche Methodc der Pyrethrinbestimmung (AOAC-Methode) mit DEz~IG~s-Rcagens wird dureh ungesattigtc Fettsauren gest5rt, die hier zu hohe Wertc fiir Pyrethrin I verursachen. Uberall doff, wo infolge des Analysensubstrats solche Fcttsauren anzunehmen sind, wird daher empfohlen, vor Anwendung der S~IL-Methode oder dcr AOAC-Methode eine katalytische Hydrierung vorzunehmen.

W. F m c ~ .

1 j . Soc. chem. Ind. 42, 32T (1923); vgl. diese Z. 75, 307 (1928). 2 Analyt. Chemistry 24, 1129 (1952). Clinton Foods Inc., Clinton, Iowa (USA). 8 Analyt. Chemistry 24, 1194 (1952). Me Laughlin Gormley King Co., Inc.,

~inneapolis, Minn. (USA).