Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 373

wird gekiihlt, 3 ml 1 N Natronlauge und 0,5 g Natriumtartrat hinzugefiigt und bei bedeektem TiegG1 aufs Wasserbad gestGllt, bis die Blasenentwicklung nachlEBt. AnschlieBend wird auf dem Dampfbad 5 rain erhitzt, ins Eisbad zuriickgestellt, nach dem Einfrieren 6 ml konz. Salzs~ure hinzugegGben und in Gin Wasserbad von 15~ gestG]lt. Naehdem das Sprudeln nachgGlassen hat, lSst man den l~iick- stand in der LSsung aus 3 M Kaliumbromid und 0,2 M BromwasserstoffsEure und fiihrt die Zinnbestimmung aus.

t. Anal. Chem. 87, 1292--1294 (1965). Glass Res. Develop., Corning, Glass Workes, Corning, New York (USA).

2. M~IWES, L. : Anal. China. Aeta 18, 364 (1958). 3. LI~GA~, J. J. : Electroanalytieal chemistry, 2. Aufl., p. 364. New York: Inter-

science 1958. 4. W~LA~n, H. H., N. It. FVl~A~, and C. E. BRIGKER: Elements of quantitativ

analysis, 4. Aufl., p. 442. Princeton: Van Nosstrand 1 9 5 6 . H . H ~ I ~ G

Ein spektralphotometrisches Verfahren zur Besfimmung yon Mikrogramm- mengen Blei mit Diphenylcarbazon hat N. T~I~D~R [1] ausgearbeitet. -- Arbeits- weise. Zun/s wird alles Blei aus der vorliegenden Probe (lurch Extraktion mit, einer 0,05~ (w/v) LSsung yon Dithizon in Benzol abgetrennt (Methode A aus [2]). Die benzolische Phase wird zur vSlligen Kl~rung zentrifugiert m~d dann durch einen Baumwollpfropfen filtriert. Ein aliquoter Anteil der organischen LSsung (bis zu 8 ~g Pb) wird in einem Zentrifugenglas mit 4ml l~ Salpeters~ure heftig geschiittelt. Man zentrifugiert wiederum, verwirft die Benzolschicht und pipettiert 3 ml der wEBrigen Phase in ein neues Zentrifugenglas. Man gibt 0,35 ml 20~ KCN-LSsung (oder 0,15 ml 20~ Ammoniak und 0,20 ml 20~ KCN-LSsung) in das Glas, mischt und setzt noch 3 ml einer 0,02~ (w/v) LSsung yon Dipheny]carbazon in Xylol hinzu. Es wird 40real heftig geschiittelt und anschlieBend 1 min zentrifugiert. Nach 15--30 rain flberffihrt man die orga- nische Schieht in eine 1 cm-Kiivette und miBt im~erhalb yon 5 min die optische Diehte bei 525 nm. Der gesuehte Bleigehalt wird einer Eiehkurve (1,0--6,0 ~g Pb) entnommen. -- Die Anwesenheit yon Wismut (bis zu 9 ~g/ml) macht eine Modifi- zierung des Verfahrens notwGndig. Entweder miBt man die optische Dichte Grst 2 h naeh Bildung des Blei/Diphenylcarbazon-Komplexes (der Bi-Komplex ist nach dieser Zeit praktiseh vSllig verblaBt) oder man arbeitet yon vornherein (yon der Riickextraktion des Bleis aus der Dithizon/Benzol-LSsung ab) nicht mit l~ Salpeters~ure, sondern mit einer Bi-haltigen (1 ~g/ml) Salpeters~urG [1 Teil konz. SalpGtersgure + 1 Tell einer LSsung yon 0,023g Bi(NOs)a" 5H20 in 100ml 1 ~ Salpetersgure ~- 98 Tefle Wasser]. In diesem Fall mug man die Eichkurve mit einer LSsung aufstellen, welche Blei und Wismut enth~It.

1. Analyst 91, 587--590 (1966). Ministry of Agriculture, Fisheries and Food, Nat. Agr. Advisory Service, XGnton Bar, Newcastle upon Tyne 3 (England).

2. Analytical Methods Committee: Analyst 84, 127 (1959). D. KLOCKOW

Eine spektralphotometrische Bestimmung kleiner Titanmengen mit Adrenalin beschreiben L. JE~rA~ und F. POLAC~]K [1]. Adrenalin bildet mit TilV einen orangeroten bis roten Farbkomplex. Die F~rbung ist innerhaib 1 h stabil und zeigt maximale Absorption zwisehen 495 und 500 nm. Die Farbintensit/s ist auch yon der Adrenalinkonzentration abh~ngig. Die Extinktion strebt mit zunehmender t~eagenskonzentration einem Grenzwert zu, der erst bei 100fachem Adrena]in- iibersehul3 erreicht wird. Ein gr5Berer Reagensiibersehu~ sichert einen linearen Verlauf der Eichkurve auch bei hSheren Titankonzentrationen. Das Lambert- Beersche Gesetz ist zwischen 0,5 und 20 tzg Ti erffillt. Der entsprechende Niob-

374 Bericht: Spezielle an~lytische Methoden

komplex ist orange und absorbiert bei 435 nm, der Tantalkomplex ist gelb und zeigt maximale Absorption bei 405 nm. Die Empfindlichkeit steigt in der l~eihe Ta, ~Nb, Ti im VerhEltnis 1:2:40. Nb und Ta stSren die Ti-Bestimmung, eine geeignete Maskierung in sehwefelsaurem Medium wurde nieht gefunden. Auch W, Mo, V, F und H~O~ stSren. 1. Anal. Chim. Aeta 86, 240--243 (1966): Hygiene-Epidemiologie-Station des

Bezirksnationalausschusses, Prag-Land (CSSI~). t(.-H. Bm~

Die Bestimmung yon 175Hf~ 172Hf, 172Lu und 169Yb beschreiben V. DI NAPOLI, F. DOBICI, O. FORINA und F. S~VET~ [13. Die Messungen werden in einem Frascati-Elektrosynchrotron mit T1-Trager durehgeffihrt. -- Arbeitsweise. Das TI-Plattchen (207 rag) wird in einer Pt-Sehale mit einer Mischung yon konz. Sal- petersaure und 50~ Flul]saure (1:1) gelSst, abgedampft und der Riickstand in verd. Salpetersaure aufgenommen. Dann werden jeweils 10 mg Hf-Chlorid, Lu- Chlorid, Yb-Chlorid und Tm-Chlorid hinzugefiigt und nach Abkfihlen und Zugabe yon Wasserstoffperoxid das Hf mit p-Hydroxyphenylarsensaure ausgefallt [2]. Man zentrifugiel't, wascht abermals mit einer verd. LSsung der p-Hydroxyphenyl- arsensaure und dann mit Wasserstoffperoxid und l~ l~luBs~ure aus nnd trocknet bei 110~ Dann wird zum Sieden erhitzt, mit Ammoninmtartrat auf pH 4,5 eingestellt und das T1 mit Tanninss [3] ausgefi~llt. Der Niedersehlag wird durch Zentrifugieren abgetrennt, mehrmals mit Tanninsaure ausgewasehen, mit Ammoniumtartrat auf pi t 4,5 gebracht und bei l l0~ getroeknet. Die ab- getrennte LSsung wird dann mit Ammoniak auf pH 9 eingestellt und Lu, Yb und Tm in der Warme als Hydroxide ausgefallt. Nachdem in wenig verd. Salzsaure (1:1) gelSst wurde, wird abermals ausgefallt, zentrifugiert, mit der LSsung yore pH 9 gewaschen und bei l l0~ getroeknet. Die Niedersehlage yon Ta und I-If werden dureh y-Spektrometrie bestimmt. 1. Gazz. Chim. Ita]. 97, 207--213 (1967). Lab. Chim. Rad. e Chim. Nucl. C.N.E.N.,

Rom (Italien). 2. POT.OUE]~TOV, N. S. : Act. Cone Int. Gen@ve, VIII, P/709, 661 (1955). -- CLAAS-

SEN, A.: Rec. Tray. Chim. 61, 299 (1942). -- Cm~ISTIANSE~, W. G., and A. J. NORTON: J. Am. Chem. Soe. 45, 2188 (1923).

3. MILnNER, G. W. C., G. A. BARN[IT, and A. A. S~LES: Analyst 80, 380 (1955). D. I~ITTWE GER - HEILIGI~IANN

IV. Spezielle analytische Methoden

4. A n a l y s e y o n b i o l o g i s c h e m M a t e r i a l

l)ber die Auswertung yon nit- und 14C.Verbindungen in tierischen Geweben mit dem Fliissigkeitsszintillationsziihler berichtet M. E. ELD~F~WI [1]. Verfi modi- fiziert die Methode yon 1~. D. 0'B~IE~ [2] zum Aufschlufl des Gewebes, so dal~ es gelingt, noch in 1--5 mg reproduzierbare and stimmende Werte ffir nichtflfichtige Verbindungen zu erhalten. -- Aus/i~hrung. In einem 20 ml-Z~hlgef~l~ erhitzt man 1--5 mg Gewebe mit 0,1 ml konz. Salpeters~ure (700/0) fiir 2--3 rain im Wasserbad yon 70~ Mit einem warmen (50~ Luftstrom verjagt man die letzten Spuren Salpeters~ure, versetzt mit 20 ml Z~hlfiiissigkeit nach G. A. BRAY [3] und wetter aus. Bei mehr als 5 rag werden die Werte ungenau. 1. Anal. Biochem. 17, 353--355 (1966). Sect. Neurobiol., Colnetl Univ., Ithaca,

N.Y. (USA). 2. Anal. Biochem. 7, 251 (1964). 3. Anal. Bioehem. 1, 279 (1960). E. Mi)LnER, Marburg