Bericht: Allgemeine analy~ische Methoden, Apparate und Reagentien 47

um, wenn der pH-Wert mit der Konzentration erhSht wird. Die Fl~ehe eines gef~llten Flecks fiir ein bestimmtes Metallion bei konstanter Konzentration ist umgekehrt proportional dem pI-I-Wert. So ergibt sich z. B. fiir die beiden unter- suehten Ionen bei einer Konzentration yon 0,75 reVal pro Milliliter (20 ~1 appli- ziert) mit einer _~mderung des pI-I-Werts um 0,5 E eine Fliichenver~nderung yon 5,5 em 2 (Fern) bzw. 1,4 cm e (CuII) ; dies entspricht einer Abnahme um 43 bzw. 10~ gegenfiber der maximalen Fl~che. Bei konstanter Konzentration w~chst die Aus- strSmgesehwindigkeit der CapillarrShre linear mit dem pH-Wert, und sehlieBlich ist die Fl~che des gefi~llten Flecks direkt proportional der AusstrSmgesehwindig- keit der CapillarrShre, ebenfalls bei konstanter Konzentration. [1] Anal. Chem. 37, 1279--1280 (1965). Maryerest College, Dept. Phys. Sei., Daven- port, Iowa (USA). -- [2] Anal. Chem. 35, 1898 (1963) ; vgl. diese Z. 206, 436 (1904).

H. SC~wARz

Die Einstellung yon Natriumthiosulfatliisungen kann naeh V. P. R. RAO und B. V. S. S ~ A [1] dureh direkte Titration mit Kaliumdichromat erfolgen. Eine potentiometrische und eine visuelle Methode werden angegeben. -- Potentio- metrische Titration. Eine bekannte Menge Standard-DichromatlSsung wird in einem Becherglas mit 30 ml Essigs~ure/Acetatpuffer yore pH 4,45 und 2 ml 0,2 n Kupfer- sulfatlSsung versetzt und auf 50 ml verdiinnt. Dann wird potentiometriseh mit I~atriumthiosulfat titriert. -- Visuelle Titration. Zu 5,0--10,0 ml Natriumthio- sulfatlSsung werden etwa 70 ml Wasser, 10 ml 20~ KaliumjodidlSsung, 5 ml 1 n OxalsiiurelSsung und 1 ml l~ St~rkelSsung gegeben, danaeh 2 ml 5 n Schwefelsaure (die Reihenfolge ist unbedingt einzuhalten). Die LSsung wird auf 100 ml verdiirmt (sie ist jetzt 0,1 n an Saure) und mit DichromatlSsung yon Fatfl- violett nach Blauviolett titriert. [1]Anal. Chem. 87, 1373--1375 (1965). Chem. Dept., Andhra Univ., Waltair (India). ~. MENGEL

Eine spektralphotometrisehe Methode zur Bestimmung yon Tiron, des Na- triumsalzes der Benzol-l,2-dihydroxy-3,5-disulfons~ure, in stark alkalischen oder stark sauren LSsungen fiihren K. ZDRA~.IL und S. HAVELK~ [1] aus. Sie messen mittels Unicam SP 700 in 1 n sehwefelsaurem Medium im UV bei 289 nm. Bis zu einer Konzentration yon 5 �9 10 -~m wird das Lambert-Beersche Gesetz befolgt. Eine S~ttigung der w~iBrigen LSsung mit Tributylphosphat bei der Extraktion stSrt die Bestimmung nieht, Beimengungen yon Phthalat und Phosphat dagegen stSren. [1] Collection Czech. Chem. Commun. 80, 2855--2858 (1965). Inst. Kernforseh., Akad. Wiss., I~e~ bei Prag (CSSR). L. J O ~ S E ~

5-ttydroxychromon als photometrisches Reagens untersuchen A. MU~ATA, T. SUzuKI und T. ITO [1]. 5-Itydroxychromon (F 125,5--127,5~ gelbe Kristalle) wird durch Behandeln yon i,6-Dihydroxyacetophenon mit Athylformiat und metallischem lkTatrium dargestellt. Die S~uredissoziationskonstante p~a betr~igt 10,75. Die Ionen yon Kupfer(II), Beryllium(II), Aluminium(III), Zinn(IV), Ti- tan(IV), Wismut(III) , Uran(VI), Eisen(III), Palladium(II), Thorium(IV), Ko- balt(II) und l~ickel(II) bilden mit dem Reagens Komplexe, die bis auf die drei letzten mit organischen LSsungsmitteln extrahierbar sind. 5-Hydroxychromon kann als emp/indliches Reagens /i~r die photometrische Bestimmung yon Kup/er, Beryllium, Aluminium, Titan, Eisen(III) und Palladium verwendet werden. Der Berylliumkomplex fluoresciert in w~13rigen und organischen LSsungsmitteln stark