Bericht: Analyse anorganiseher Stoffe 69

finder man ffir das Molzahlverh~Itnis genau 3:2. Der stSehiometrische Reaktions- ab]auf erlaubt somit auch die quantitative Bestimmung yon einem der beiden t~eaktionspartner.

1. Chemist-Analyst 56, 17--18 (1967). Dept. Chem., Sri Venkateswara, Univ., Tirupati (Indien). H. ~V~oIqIEN

Eine titrimetrische Bestimmung yon Vanadium(IV) mit Cer(IV)-sulfat bei Raumtemperatur und mit Ferroin als Indicator beschreiben K. S~m~w~ und G. GOPALA RAO [1]. Ferroin eignet sich sehr gut als Indicator zur visuellen Titration, auch bei Eisen(II)/Vanadium(IV)-Gemischen. -- Ver]ahren. Ydan behande]t 5 his 15 ml einer Vanadium(IV)-LSsung in 1 I~ Schwefelsi~ure mit 20--25 ml Eisessig und 1--2 Tr. 0,01 )I FerroinlSsung und verdiinnt auf 45 ml. Die ~Iischung titriert man mit 0,05 N Cer(IV)-suffatlSsung (Sehwefe]ss weniger als 1 N). Gegen Ende der Titration wird der Cer(IV)-su]fat tropfenweise mit 4 sec-Inter- va]len zugegeben. Mit fortsehreitender Titration tritt die rote Ferroinfarbe hervor und die blaue Vanadium(IV)-farbe verschwindet. In der IN~he des Aquivaienz- purLktes nimmt die LSsung eine orangegelbe Farbe an (gelb vom VV und rot vom Ferroin). Am ~quivalenzpunkt erfo]gt ein Umschlag nach Gelb. Wiihrend der Titra- tion gibt es einen weiBen Niederschlag auf Grund des Natriumsuffatgehaltes der LSsung. 55 mg FeIII, 9 mg Crnl, 230 mg Cem und 84 mg VV stSren nicht. Dureh eine differentielle Titration gelingt es, Eisen(II) und Vanadium(IV) nacheinander zu bestimmen. Mit Ferroin als Indicator kann FeII in schwefelsaurer LSsung bestimmt werden, wenu die S/iurekonzentration am Endpunkt 5 Mist. Bei dieser Schwefel- s~urekonzentration wird das formale Redoxpotential des Ferroin auf 0,925 V er- nierdrigt und das von Vanadium(V) auf 1,190 V erhSht, der Indicator wird vorzugs- weise oxydiert. Titriert man einen aliquoten Anteil einer FeII/VIV-Mischung in 7 bis 8,5 N Essigs~iure mit 0,2--0,6 N Salz- oder Schwefelsgure am Endpunkt, so kSnnen beide Bestandteile bestimmt werden.

1. Talanta 18, 1468--1469 (1966). Dept. Chem., Andhra Univ., Waltair (Indien). K.-H. B n ~

Eine spektralphotometrisehe Titration yon Niob mittels XDTA haben A. K. BA~KO und V. V. LVKASr~A [1] auf Grund der Bildung eines terns Komplexes mit Brenzcatechin (RVb]I~/ADTA = 1:1:1) bei pH 2,0 ausgearbeitet. Der stSrende EinfiuB yon Fluoriden kann bis 10 g KF durch Zugabe yon ges~tt. HsBOs-LSsung beseitigt ~verden. Die anwesende Menge 1Yiob soll im Bereich 0,1--2 g Nb, Brenz- eatechin als 0,4 M LSsung voriiegen. Eine Serie yon LSsungen mit steigender _&DTA- Konzentration wird vorbereitet, so dab sie in der letzten LSsung jene des Nb 5 bis 10mal iibersteigt. Die Komponen~en werden in der Reihenfoige 0,5 ml l~b-LSsung, < 4 ml < 0,11~ ADTA-DinatriumsalzlSsung (mit Wasser bis 5 ml aufgef/illt), 1 ml 2 M BrenzcatechinlSsung bzw. noch 1,5 ml ges~tt. HaBOa-LSsung, ~venn F - an- wesend ist, zusammengegeben. Das resultierende pH der LSsung muB zwischen 2--3 liegen. Die Extinktion wird bei ~ 508 nm naeh 10--15 rain gemessen; ist kein F - anwesend, erst nach 20--25 min. Der Aquivalenzpunkt wird graphisch extrapoliert. Acetate, Citrate und Phosphate stSren. Der relative Fehler betr~gt hSehstens 30/0 . 1. Ukrain. Chim. ~. 31, 1313--1315 (1965) [l~ussisch]. Inst. allg. anorg. Chem.,

Ukrain. Akad. Wiss., Kiew (UdSSR). L. So~)~E~

Die mereurimetrische Bestimmung yon elementarem Schwefel in Benzol- liisungen beschreibt M. W~o~sxI [1]. Schwefel wird dutch Butyllithium in Butan- thiol fiberffihrt, das mittels lNatrium-o-hydroxymercuribenzoat gegen Dithio- fluorescein a]s Indicator titriert wird. -- Arbeitsweise. Zu einer bis zur Siedehitze