128 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe

aus w~Briger NitratlSsung, Diisopropylcarbinol aus salpetersauren und salzsauren LSsungen, Diisobutylcarbinol aus Nitratl6sungen oder sa]zsauren LSsungen, L6sungen yon Methyldioctytamin in Xylo] oder Chloroform und Thenoyttrifluor- aceton in Xylo], 5~oige MethyldioctylaminlSsung in Triehlor~thylen aus verd. phosphorsauren LSsungen ( ~ 2 m). Zur Abtrennung ist eine Mitf~llung mit BaC12 durch Fs mit Salzs~ure und ~ther, mit BaSO 4 aus 2 n salzsaurer Ba-LSsung dutch F~llung mit Schwef~ls~ure, 0 ,1--1n (Ausbeute 70--80~o), mit LaF~ durch F~llung einer La-LSsung durch Zugabe yon 2n Salzs~ture und 2n FluBs~ure (Aus- beute 98~o), mit Zr-Kupferrat oder mit Ba-Fluorzirkonat (Ausbeute 100%) ader mit Zr-Jodat aus 2 m Salzs~ure (Ausbeute 97--100%) mSglich. Die Halbwertszeit des ~33Pa wurde zu 26,95 :j= 0,06 Tagen bestimmt. Durch/i~hrung der Pa-Bestim- mung. Man macht die Pa-L6sung 6m an Salzs~ure und 4~oig an Oxalsi~ure und extrahiert 5 rain mit einem gleiehen Volum~n vorher 5 rain mit 6 m Salzs~ure behandelten Diisobutylearbinols. Bei Anwesenheit yon Th fiihrt man die Extraktion nur in 6 m Salzsi~ure dutch und wiischt die organische Schieht 1--2 min mit einem gleichen Volumen 6 m Salzs~ure. Dann schiittelt man in beiden F~]len die organische Schicht 3 real 5 rain mit gleichen Volumina einer WaschlSsung, 6 m an Salzsaure and 4% ig an Oxals~ure, zentrifugiert und beseitigt sorgf~ltig alle wi~Brigen Anteile. Nun extrahiert man die organische Schicht 3 rain mit dem gleichen Volumen 6 m Sehwefels~ure und 6 m FluBs~ure, zentrffugiert und beseitigt die organische Phase. Man extrahiert die w~Brige Phase 3 rain mit dem gleichen Volumen I)iisobutyl- carbinol, zentrffugiert 2 real, um die organisehe Schicht vSllig zu beseitigen and verwendet aliquote Anteile fiir die radiometrische Pa-Bestimmung.

1 Analyt. Chemistry 29, 1596--1599 (1957). l~at. Lab., Oak Ridge, Tenn. (USA). HILD EGARD PLUSKAL

Eine Trennung des Protactiniums yon Thorium durch Ionenaustauseh fiihren K. Kn~ggA, Y. YOKOrAMA, H. SANO und H. M~Bucn~ ~ durch, indem sie 23~Thorium (UX1) an Dowex 50 adsorbieren. Das durch den radioaktiven Zerfall entstehende 284mprotactfifium (UX~) Wird dutch 1--2 n Salpeters~ure oder durch 0,l--0,7~oige Oxals~ure entweder als Protactinylion Pa02+ oder als Komplexion eluiert. Das Verfahren (das einem jfingst yon K. GLE~ 2 beschriebenen ~hnelt, Ref.), diirfte auch fiir ana]ytische Zweeke brauehbar sein.

1 Jap. Analyst 6, 637--641 (1957) [Japanisch] (Nach engl. Zus.fass. ref.). Univ. Tokyo (Japan). - - 2 Z. anorg, allg. Chem. 290, 270 (1957). R. KLE~E~T

Die Trennung des Urans yon grollen ~Iengen Eisen und Aluminium fiihren I-I. M. OOKE~I)EkN- und J. K. FOREMA~q I an Anionenaustauschern in A]uminium- nitrat enthaltender L5sung ~us. Die Probe, die Uran in Milligrammengen oder darunter enth~lt, wird 0,3 m an Salpetersaure und 1,6 m an Aluminiumuitrat gemacht. Dann laI~t man sie dutch eine S~ule mit 1,5 g De-Acidite FF (0,2--0,3 mm mesh) in Nitratform laufen. Die Si~ule wird mit 6 ml 1,6 m Aluminiumnitratl5sung gewasehen, um Eisen zu entfernen. Mit Hflfe yon 8 ml 8 m Salzs~iure wird die Saute yore Aluminium befreit, und dann wird das Uran dureh 25 ml 0,1 m Sa]zs~ure eluiert. Die Bestimmung erfolgt absorptiometrisch entweder naeh dem Alkaliperoxyd- verfahren 2 (MiUigrammengen) oder nach dem Thoronol-Verfahren ~ (fth" Mikro- grammbetr~ge). Die Methode erlaubt aueh eine bemerkenswerte Abtrennung yon Spaltprodukten bis auf etwa 1% der urspriinglichen Radioaktiviti~t dieser Produkte.

1Analyst 82, 592--593 (1957). U . K . Atomic Energy Authority, Windseale Works, Sellafield, Calderbridge (England). - - 2 I:~ODDElg, C. J. : Analytical Chem- istry of the Manhattan Project, McGraw-Hill Book Co. Inc., New York, 1950, Bd. VIII/1, S. 82. - - 3 F o ~ v . H ~ J. K., C. J. Riley u. T .D. S~X~T~: Analyst 82, 89 (1957); vgl. diese Z. 159, 144 (1957). R. I ( L ~