Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. 273 sind ziemlieh weitgehend unabhgngig yon kleinen Variationen in Be- lichtungszeit, Plattensorte und Entwieklung, aber abhgngig yon den benutzten Instrumenten. Die Genauigkeit der l~ethode genfigt dem Zweeke der Identifizierung eines Stahls. U:RSULA FELD~A~N. Eine umhssende U3)ersieht iiber die in metallurgisehen analytisehen Laboratorien gebr~iuehlichen eolorimetrisehen Analysenmethoden bringt L. SILVE~MAN ~. Diese ZusammensteJlung bezieht sich auf Eisen und Stahl, Ferro, und hochbestgndige Nickel-Kobalt-Chromlegierungen sowie auf Nichteisenlegierungen und umfal~t 30 Elemente. Den einzelnen, sehr kurz gehaltenen Arbeitsvorschriften sind entsprechende Literatur- angaben beigeffigt. A. EICHLE~. Als Tiip[elreaktion au[ Kobalt verwendet CL. I)UVAL ~" die zuerst yon J. FIELD a beobaehtete Tatsache, dai~ beim Versetzen yon Kobaltsalzen mit Natriumhydrogenearbonat und Wasserstoffperoxyd eine klare sma- ragdgriine LSsung entsteht. Die Verbindung, welche die Grfinfgrbung verursacht, ist nach friiheren Untersuehungen des Verfassers 4 das Tri- carbonatokobaltat des Kobalt(III)-Ions mit der Formel [Co(COa)a]Co. Arbeitsvorschri/t: In einen I~apf einer Tfipfelplatte bringt man 1 oder 2 Tropfen der neutralen oder sauren AnalysenlSsung, 1 Tropfen konzentrierter Natriumhydro, gencarbonatl5sung und einige KSrnehen Natriumperoxyd. Nach kurzem Aufbrausen erscheint bei Gegenwart yon Kobalt die Grfinfgrbung, welche dutch den Zusatz yon 1 Tropfen Glycerin oder einem Krystgllehen Manni~ stabilisiert werden kann. Die Nachweisgrenze der Reaktion liegt bei 0,43 y/ml Kobalt; auf Tfipfelpapier ausgeftihrt sinkt die Empfindlichkeit auf 77 y/ml. Im Ge- bier der Grenzkonzentration wird die Fgrbung gelblich und erfordert deswege n die Ausfiihrung eines Blindversuches. Nickel stSrt nicht, selbst wenn es in 200fachem UbersehuB gegenfiber dem Kobalt zugegen ist. Eisen(III)-, Kupfer(II)- und Chrom(II!)-Salze stSren bis zum Ver- hgltnis 100 : 1 nicht; Uran(VI)-Verbindungen stSren, Wean sie in mehr als 80fachem (~berschuB zugegen sind. Zink, Mangan, Cadmium, Titan, Zirk0nium, Rhenium, dreiwertiges Thallium, Gallium, Indium, zwei- wertiges Eisen0 Niob und Tantal sind ohne Einflu8. Vanadate, Chromate und Dichromate stSren dureh ihre Eigenfgrbung, Permanganate werden zersetzt und entfgrbt. A. EICHLER. Die F~illung des Koba|ts als Kaliumhexanitritokobaltat, welehe aui~er in der gewShnlichen qualitativen Analyse bisher nur ffir mikroskopische Nachweisverfahren benfitzt wurde, kann nach CL. DgW.L und COLETTE SOYE5 aueh als hochempfindliche Ti~p/elreaktion dienen. 1 1ton Age 163788, 138, 140, 142, 144, 146, 148, 150, 169 (1949). 2 Analytica Chimica Arta 1, 201 (1947). a j. Chem. Soe. London 14, 48 (1862). Compt. rend. 191,615 (1930). Ana.lytica Chimica Acta 1, 205 (1947).

Eine umfassende Übersicht über die in metallurgischen analytischen Laboratorien gebräuchlichen colorimetrischen Analysenmethoden

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Page 1: Eine umfassende Übersicht über die in metallurgischen analytischen Laboratorien gebräuchlichen colorimetrischen Analysenmethoden

Bericht: Chemische Analyse anorganischer Stoffe. 273

sind ziemlieh weitgehend unabhgngig yon kleinen Variationen in Be- lichtungszeit, Plattensorte und Entwieklung, aber abhgngig yon den benutzten Instrumenten.

Die Genauigkeit der l~ethode genfigt dem Zweeke der Identifizierung eines Stahls. U:RSULA FELD~A~N.

Eine umhssende U3)ersieht iiber die in metallurgisehen analytisehen Laboratorien gebr~iuehlichen eolorimetrisehen Analysenmethoden bringt L. SILVE~MAN ~. Diese ZusammensteJlung bezieht sich auf Eisen und Stahl, Ferro, und hochbestgndige Nickel-Kobalt-Chromlegierungen sowie auf Nichteisenlegierungen und umfal~t 30 Elemente. Den einzelnen, sehr kurz gehaltenen Arbeitsvorschriften sind entsprechende Literatur- angaben beigeffigt. A. EICHLE~.

Als Tiip[elreaktion au[ Kobalt verwendet CL. I)UVAL ~" die zuerst yon J. FIELD a beobaehtete Tatsache, dai~ beim Versetzen yon Kobaltsalzen mit Natriumhydrogenearbonat und Wasserstoffperoxyd eine klare sma- ragdgriine LSsung entsteht. Die Verbindung, welche die Grfinfgrbung verursacht, ist nach friiheren Untersuehungen des Verfassers 4 das Tri- carbonatokobaltat des Kobalt(III)-Ions mit der Formel [Co(COa)a]Co.

Arbeitsvorschri/t: In einen I~apf einer Tfipfelplatte bringt man 1 oder 2 Tropfen der neutralen oder sauren AnalysenlSsung, 1 Tropfen konzentrierter Natriumhydro, gencarbonatl5sung und einige KSrnehen Natriumperoxyd. Nach kurzem Aufbrausen erscheint bei Gegenwart yon Kobalt die Grfinfgrbung, welche dutch den Zusatz yon 1 Tropfen Glycerin oder einem Krystgllehen Manni~ stabilisiert werden kann.

Die Nachweisgrenze der Reaktion liegt bei 0,43 y/ml Kobalt ; auf Tfipfelpapier ausgeftihrt sinkt die Empfindlichkeit auf 77 y/ml. Im Ge- bier der Grenzkonzentration wird die Fgrbung gelblich und erfordert deswege n die Ausfiihrung eines Blindversuches. Nickel stSrt nicht, selbst wenn es in 200fachem UbersehuB gegenfiber dem Kobalt zugegen ist. Eisen(III)-, Kupfer(II)- und Chrom(II!)-Salze stSren b i s zum Ver- hgltnis 100 : 1 nicht; Uran(VI)-Verbindungen stSren, Wean sie in mehr als 80fachem (~berschuB zugegen sind. Zink, Mangan, Cadmium, Titan, Zirk0nium, Rhenium, dreiwertiges Thallium, Gallium, Indium, zwei- wertiges Eisen0 Niob und Tantal sind ohne Einflu8. Vanadate, Chromate und Dichromate stSren dureh ihre Eigenfgrbung, Permanganate werden zersetzt und entfgrbt. A. EICHLER.

Die F~illung des Koba|ts als Kaliumhexanitritokobaltat, welehe aui~er in der gewShnlichen qualitativen Analyse bisher nur ffir mikroskopische Nachweisverfahren benfitzt wurde, kann nach CL. DgW.L und COLETTE SOYE 5 aueh als hochempfindliche Ti~p/elreaktion dienen.

1 1ton Age 1637 88, 138, 140, 142, 144, 146, 148, 150, 169 (1949). 2 Analytica Chimica Arta 1, 201 (1947). a j . Chem. Soe. London 14, 48 (1862).

Compt. rend. 191,615 (1930). Ana.lytica Chimica Acta 1, 205 (1947).