57~ Bericht: Allgemeine anMytische Methoden etc Einen einfachen Apparat zur Ausf~hrung yon Bromierungen geben tte n r i k B u 11 und L e i f S a e t tl e r ') an. Die Ausft~hrung der Reaktion geschieht in einem sehr~ig gestellten Kblbehen, welches in seiner Lage durch eine Klemme festgehalten und behufs Kahtung in ein Gemiseh yon Wasser und Eis gestellt wird. Der Zufluss des Broms findet durch ein zugleieh als giihrer dienendes Glasrohr start. Der untere Tell desselben ist kurz vor der ~landung stumpfwinklig aufw~irts gebogen and letztere selbst 15ffelartig geformt, indem man an die 0ffnung einen l~ingliehen und offenen Hohlzylinder ansehmilzt. Der mittlere Teil des Riihrers geht durch eine Messinght~lse, welehe zur Ft~hrung dient und in einem in eine Klemme eingespannten Kork ruht. Das obere Ende des Rt~hrers steekt man durch einen grSsseren Kork, welcher ats Schnur- seheibe dient und zu diesem Zweek an der Peripherie eine keilfSrmige Yertiefung far die Aufnahme der Treibschnur besitzt. Als Motor wird eine kleine R abe'scbe Turbine verwendet. Um alas Brom stets mit gleichmSfsiger Gesehwindigkeit in den Reaktionskolben eintreten zu ]asseu, wird die erforderliehe Menge desselben mit einer k!einen Pipette abgemessen und in ein kapillar ausgezogenes Glasrohr t~bergefallt, welches in die obere Mt~ndung des Rhhrers einzuhhngen ist. Bei den angestel[ten Yersuchen waren die Gr0ssenverhiiltnisse dieses R0hrehens so gew'~hlt, dass ~/~ ccm Brom in 4 Minuten ausfloss. Die Verfasser benutzten den Apparat vorzugs~veise ftir die Bromierung ungesSttigter Fetts~turen; sie arbeiteten naeh der Vorschrift yon Johannesen und Bull'), ~nderten jedoch dieselbe dahin ab, dass sie die Fetts~ure night in 25 ccm, sondern in 20 cc,m Eisessig-Ather-Mischung 1Osten und mit 5 ccm derselben den Rtihrer naeh beendeter Reaktion abspalten. Es wurden in 26 verschiedenen Fetts~uregemisehen 55 Bestimmungen uusgefahrt, bei welchen die grOsste Abweichung 0,27 °/o , die durch- schnittliche jedoch nur 0,09 °/o betrug, Auf eine neue and praktische :Form des Chlorkalzium-(Natron-, kalk-)Rohres in U-Form weist Rich. M~Ill e r 3) hin. Die 0-R0hren der allgemein gebr'Xuebliehen Gestalt sind sehr leieht zerbrechlich, so- bald man ihre Schenkel etwas gegeneinander dr~ckt, was zum Beispiel beim Einschalten in eine Apparatur hhufig vorkommt. Die Ursaehe 1) Chemiker-ZeiLung ',34, 649. 2) Chemiker-Zeitung 1909, S. 73. '~) Chemiker-Zeitung 3~, 649.

Einen einfachen Apparat zur Ausführung von Bromierungen

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Page 1: Einen einfachen Apparat zur Ausführung von Bromierungen

57~ Bericht: Allgemeine anMytische Methoden etc

Einen einfachen Apparat zur Ausf~hrung yon Bromierungen geben t t e n r i k B u 11 und L e i f S a e t tl e r ') an. Die Ausft~hrung der Reaktion geschieht in einem sehr~ig gestellten Kblbehen, welches in seiner Lage durch eine Klemme festgehalten und behufs Kahtung in ein Gemiseh yon Wasser und Eis gestellt wird. Der Zufluss des Broms findet durch ein zugleieh als giihrer dienendes Glasrohr start. Der untere Tell desselben ist kurz vor der ~landung stumpfwinklig aufw~irts gebogen and letztere selbst 15ffelartig geformt, indem man an die 0ffnung einen l~ingliehen und offenen Hohlzylinder ansehmilzt. Der mittlere Teil des Riihrers geht durch eine Messinght~lse, welehe zur Ft~hrung dient und

in einem in eine Klemme eingespannten Kork ruht. Das obere Ende

des Rt~hrers steekt man durch einen grSsseren Kork, welcher ats Schnur- seheibe dient und zu diesem Zweek an der Peripherie eine keilfSrmige

Yertiefung far die Aufnahme der Treibschnur besitzt. Als Motor wird eine kleine R abe ' s cbe Turbine verwendet. Um alas Brom stets mit gleichmSfsiger Gesehwindigkeit in den Reaktionskolben eintreten zu ]asseu, wird die erforderliehe Menge desselben mit einer k!einen Pipette abgemessen und in ein kapillar ausgezogenes Glasrohr t~bergefallt, welches in die obere Mt~ndung des Rhhrers einzuhhngen ist. Bei den angestel[ten Yersuchen waren die Gr0ssenverhiiltnisse dieses R0hrehens so gew'~hlt, dass ~/~ c c m Brom in 4 Minuten ausfloss. Die Verfasser benutzten den Apparat vorzugs~veise ftir die Bromierung ungesSttigter Fetts~turen; sie arbeiteten naeh der Vorschrift yon J o h a n n e s e n und

B u l l ' ) , ~nderten jedoch dieselbe dahin ab, dass sie die Fetts~ure night in 25 c c m , sondern in 20 cc,m Eisessig-Ather-Mischung 1Osten und mit 5 c c m derselben den Rtihrer naeh beendeter Reaktion abspalten. Es wurden in 26 verschiedenen Fetts~uregemisehen 55 Bestimmungen uusgefahrt, bei welchen die grOsste Abweichung 0,27 °/o , die durch- schnittliche jedoch nur 0,09 °/o betrug,

Auf eine neue and praktische :Form des Chlorkalzium-(Natron-, kalk-)Rohres in U-Form weist R i c h . M~Ill e r 3) hin. Die 0-R0hren der allgemein gebr'Xuebliehen Gestalt sind sehr leieht zerbrechlich, so- bald man ihre Schenkel etwas gegeneinander dr~ckt, was zum Beispiel beim Einschalten in eine Apparatur hhufig vorkommt. Die Ursaehe

1) Chemiker-ZeiLung ',34, 649. 2) Chemiker-Zeitung 1909, S. 73. '~) Chemiker-Zeitung 3~, 649.