1
Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 373 Fiir die Wasserbestimmung nach dem Karl-Fiseher-Verfahren besehreibt J. Kov~ 1 eine automatische Titrationsapparatur, die einfacher ist als die fiir den gleichen Zweck yon H. A. F~EDIA~I 2 entwickelte Vorrichtung. Ebenso wie dort wird nach dem Dead stop-Prinzip bei einer angelegten Spannung yon etwa 400 mV titriert. In den Stromkreis ist ein empfmdliches Relais eingeschaltet, das im Aquivalenzpunk~ mittels eines ]:Iilfsrelais den Stromkreis eines Solenoids be- t~tigt, dessen Elektromagnet einen Kautschukschlauch zusammendriickt und damit den weiteren Zuflul3 der Ma]fliissigkeit augenb]icklJch beendet. Gleichzeitig ertOnt ein Glockenzeichen. ]:)as Original enth~lt eine SchMtskizze und eine aus- ftihrliche Beschreibung tier Apparatur und ihrer Arbeitsweise. 1 Chem. Zvesti 11, 432--434 (1957) [Slowakisch]. Forsch. Inst. agrochem. Techno]., Bratislava-Predmestf (OSR). -- 2 Analyt. Chemistry 24, 1126 (1952); vgl. diese Z. 141, 142 (1954). A. KVXT~.~c~:~ Eine Torsionswaage fiir das ehemische Laboratorium beschreiben Z. SZAB6 und D. KIR2~LY 1 und geben die Abbildung einer vie]seitig anwendbaren Torsionswaage fiir das chemische Laboratorium in Erganzung ihrer friiheren Mitteilung 2. Die Eignung dieser Waage zu den sehon angegebenen M5glichkeiten wird mit Versuchs- ergebnissen bestatigt. I Magyar K6miai FolyTirat 63, 158--165 (1957) [Ungariseh]. (Mit dtsch. Zus.- fass.) Univ., Szeged. (Ungarn). -- 2 Magyar K6miai FolyTirat 62, 175--176 (1956) ; vgl. diese Z. 156, 295 (1957). J. PLANK Einen Papierstreffen-Italter fiir Absorptionsspektroskopie zum Aufnehmen yon direkten Absorptionsspektren bei Papierchromatogrammen haben R. M. HoBo- WlTZ und L. F. ATKI~SO~ ~ konstruiert. Der Halter ist zur Routinearbeit im Beck- man-Spektrophotometer DU gedacht, besteht aus Leichtmetall und kann mit Hi]re eines Scharnieres auseinandergeklappt werden. (Abbildung im Original.) Die 4 Offnungen sind genau so grol~ wie beim entspreehenden Kiivettenhalter. Je I Blind- und 3 Proben-Papierstreffen yon 1 • 2,5 cm werden jeweils pr~zis vor jede ()ffnung gelegt, der Halter wird zusammengeklappt, verriegelt, die Aufnahme des Spektrums wird wie gebr~uchlich vorgenommen. Anschliel]end kSmlen die so aus- gewerteten Flecken mit den entsprechenden Reagentien bespriiht werden, worauf man erneu~ die Absorptionsspektren aufnimmt. 1 Ana]y~. Chemistry 29, 1385 (1957). U.S. Departm. Agricu]t., Pasadena, Calif. (USA). H. Po~g~ Eine verbesserte Ausfiihrung der ,,Troekenpistole" beschreibt G.F. S~T~ ~. W~hrend die ~eheizung wie ~blich mit organischen LSsungsmitteln oder Wasser als Kochfliissigkeit vorgenommen wird, ist die Trockenkammer beiderseitig mit einem Hahn versehlossen, so dal3 auBer Vakuumtrocknungen auch Gasreaktionen mSglich sind, da mun dutch die Troekenkammer Luft und andere Gase leiten kann. Stat~ des h~ufig angewandten Phosphorpentoxyds wird Magnesinmperchlorat Ms Trocknungsmittel vorgeschlagen, da es bei Temperaturen yon 160--170 ~ C ~ul]erst wirksam isb, w~hrend die Wasserabsorption des Phosphorl~entoxyds bei erhShter Temperatur dutch K-rustenbfldung an der Oberfi~che merk]ich vermlndert wird. Da Ammoniak ebenso quantitativ an Magnesiumperehlorat gebunden wird, lassen sieh z. B. Dissoziationsuntersuchungen an Aminen bei verschiedenen Temperaturen und Driicken vornehmen. Die Verwendung der neuen Trockenkammer wird zum

Einen Papierstreifen-Halter für Absorptionsspektroskopie

  • Upload
    h-pohl

  • View
    216

  • Download
    0

Embed Size (px)

Citation preview

Page 1: Einen Papierstreifen-Halter für Absorptionsspektroskopie

Bericht: Allgemeine analytisehe Methoden, Apparate und Reagentien 373

Fiir die Wasserbestimmung nach dem Karl-Fiseher-Verfahren besehreibt J. K o v ~ 1 eine automatische Titrationsapparatur, die einfacher ist als die fiir den gleichen Zweck yon H. A. F~EDIA~I 2 entwickelte Vorrichtung. Ebenso wie dort wird nach dem Dead stop-Prinzip bei einer angelegten Spannung yon etwa 400 mV titriert. In den Stromkreis ist ein empfmdliches Relais eingeschaltet, das im Aquivalenzpunk~ mittels eines ]:Iilfsrelais den Stromkreis eines Solenoids be- t~tigt, dessen Elektromagnet einen Kautschukschlauch zusammendriickt und damit den weiteren Zuflul3 der Ma]fliissigkeit augenb]icklJch beendet. Gleichzeitig ertOnt ein Glockenzeichen. ]:)as Original enth~lt eine SchMtskizze und eine aus- ftihrliche Beschreibung tier Apparatur und ihrer Arbeitsweise.

1 Chem. Zvesti 11, 432--434 (1957) [Slowakisch]. Forsch. Inst. agrochem. Techno]., Bratislava-Predmestf (OSR). - - 2 Analyt. Chemistry 24, 1126 (1952); vgl. diese Z. 141, 142 (1954). A. KVXT~.~c~:~

Eine Torsionswaage fiir das ehemische Laboratorium beschreiben Z. SZAB6 und D. KIR2~LY 1 und geben die Abbildung einer vie]seitig anwendbaren Torsionswaage fiir das chemische Laboratorium in Erganzung ihrer friiheren Mitteilung 2. Die Eignung dieser Waage zu den sehon angegebenen M5glichkeiten wird mit Versuchs- ergebnissen bestatigt.

I Magyar K6miai FolyTirat 63, 158--165 (1957) [Ungariseh]. (Mit dtsch. Zus.- fass.) Univ., Szeged. (Ungarn). - - 2 Magyar K6miai FolyTirat 62, 175--176 (1956) ; vgl. diese Z. 156, 295 (1957). J. PLANK

Einen Papierstreffen-Italter fiir Absorptionsspektroskopie zum Aufnehmen yon direkten Absorptionsspektren bei Papierchromatogrammen haben R. M. HoBo- WlTZ und L. F. ATKI~SO~ ~ konstruiert. Der Halter ist zur Routinearbeit im Beck- man-Spektrophotometer DU gedacht, besteht aus Leichtmetall und kann mit Hi]re eines Scharnieres auseinandergeklappt werden. (Abbildung im Original.) Die 4 Offnungen sind genau so grol~ wie beim entspreehenden Kiivettenhalter. Je I Blind- und 3 Proben-Papierstreffen yon 1 • 2,5 cm werden jeweils pr~zis vor jede ()ffnung gelegt, der Halter wird zusammengeklappt, verriegelt, die Aufnahme des Spektrums wird wie gebr~uchlich vorgenommen. Anschliel]end kSmlen die so aus- gewerteten Flecken mit den entsprechenden Reagentien bespriiht werden, worauf man erneu~ die Absorptionsspektren aufnimmt.

1 Ana]y~. Chemistry 29, 1385 (1957). U . S . Departm. Agricu]t., Pasadena, Calif. (USA). H. Po~g~

Eine verbesserte Ausfiihrung der ,,Troekenpistole" beschreibt G .F . S ~ T ~ ~. W~hrend die ~eheizung wie ~blich mit organischen LSsungsmitteln oder Wasser als Kochfliissigkeit vorgenommen wird, ist die Trockenkammer beiderseitig mit einem Hahn versehlossen, so dal3 auBer Vakuumtrocknungen auch Gasreaktionen mSglich sind, da mun dutch die Troekenkammer Luft und andere Gase leiten kann. Stat~ des h~ufig angewandten Phosphorpentoxyds wird Magnesinmperchlorat Ms Trocknungsmittel vorgeschlagen, da es bei Temperaturen yon 160--170 ~ C ~ul]erst wirksam isb, w~hrend die Wasserabsorption des Phosphorl~entoxyds bei erhShter Temperatur dutch K-rustenbfldung an der Oberfi~che merk]ich vermlndert wird. Da Ammoniak ebenso quantitativ an Magnesiumperehlorat gebunden wird, lassen sieh z. B. Dissoziationsuntersuchungen an Aminen bei verschiedenen Temperaturen und Driicken vornehmen. Die Verwendung der neuen Trockenkammer wird zum