Analytica Chimica Acta,llZ (1979) 313-319 Computer Techniques and Optimization 0 Elsevier Scientific Publishing Company, Amsterdam - Printed in The Netherlands

ERMI’M’LUNG DER ANALYSENFREQUENZ BE1 DISKGNTINUIERLICHEP PROZESSA-i%~LYTISCHEN VERFAHREN

KLAUS DOERFFEL* und GERALD LORENZ

Technische Hochschule “Carl Schorlemmer”. Leuna-Merseburg. 12 Merseburg (Deutsche Demokratische Republik)

ILONA TAGLE

Nationales Forschungszentrum (CNIC). Havanna (Cuba)

(Eingegangen am 7 Februar 1979)

ZUSAMMENFASSUNG

Bei Anwendung des Abtasttheorems auf Prozesse der stoffwandelnden Industrie ergeben sich durch die Eigenarten der Prozesse und des analytischen Arbeitens Besonderheiten. Neben den Instationarit5ten der Prozesse sind die endliche Lange der Signalaufzeichung und der damit verbundene statistische Fehler der Korrelationsfunktion zu beriicksichtigen. Eei Kenntnis der Korrelationsclauer des stochastischen Signals kann man den zeitlichen Abstand zweier Analysen in Abhingigkeit von der ProzeSstreuung und der zukissigen ana- lytischen Toleranz angeben.

SUMMARY

Establishment of the frequency of analysis for discontinuous measurements in process control.

Application of sampling theory to industrial chemical processes involves special prob- lems arising from the peculiarities of the processes and of the analytical work. Apart from in the process itself, it is necessary to consider the statistical error of the correlation function caused by the finite length of the observed signal. Knowledge of the correlation time of the stochastic signal makes it possible to estimate the optimal time-difference be- tween two analyses, depending on the variance of the process and the allowed analytical tolerance_

Der Ablauf chemisch-technologischer Produktionsprozesse wird haufig mittels diskontinuierlich durchgefihrter Analysen iiberwacht. Der Zeitabstand AT kann prinzipiell - in Analogie zur Prozel3mefitechnik - mit Hilfe des Abtasttheorems [l-7] bestimmt werden. Bei der praktischen Anwendung bereitet die Beschaffung der notwendigen a-priori-Informationen (Z-B. obere Grenzfrequenz) h&fig Schwierigkeiten. Die Eigenart stoffwandelnder Pro- zesse und die Spezifik der analytischen Arbeitsweise bedingen zusatzliche Besonderheiten: Z-B_ treten infolge des haufig notwendigen Chargenbetriebes Diskontinuit%en des ProzeBsignals auf_ Weiterhin sind Analysen meist kosten- und zeitaufwendiger als die einfache Messung von Prozel3grGl3en. Ziel der

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Arbeit ist es, praktikable Lijsungswege aufzuzeigen fiir die Beschreibung charak- teristischer GriiBen des ProzeBsignals und fiir die Bestimmung der Proben- frequenz unter Beriicksichtigung dieser Besonderheiten.

GRUNDLAGEN

Die zeitliche Abhsngigkeit der ProduktgrGBe x tr%gt meist stochastischen Charakter [S] _ Fiir eine wirksame ProzeBkontrolle ist zu fordem, da13 zeitlich benachbarte Analysenwerte eine noch signifikante Abhiingigkeit voneinander besitzen. Diese Forderung kann in allgemeiner Form durch die Autokorrela- tionsfunktion R,, beschrieben werden [ 8]_ Bei n diskreten Analysenwerten innerhalb des Zeitraumes T im zeitlichen Abstand A 2’ erh5.R man

n-j R,,(jaT) = (l/n) 2 (xixi+j) (1)

1=1

wo i = Laufindex der Analysenwerte (i = 1,2,3 . . . n) und j = Laufindex der Korrelationsfunktionswerte (_j = 0, 1, 2 . . . ).-

Dabei wird Stationarit%t des stochastischen Signals vorausgesetzt, d-h., der lineare Zeitmittelwert x(t) und der quadratische Mittelwert x’(t) sind im Beobachtungszeitraum Iron&ant_ In der Regel arbeitet man mit zentriertem Signal x(f) = 0, bei ihm klingt mit wachsendem Abstand jA 2 zweier betrach- teter Analysenwerte die Autokorrelationsfunktion auf Null ab, meist mit exponentiellem Verlauf_ Nach Abfall auf den l/e’-ten Wert des Anfangswertes ist die Korrelation zwischen zwei MelJwerten zu vernachkissigen, d-h., signifi- kante Abhiingigkeit ist nicht mehr nachweisbar. Die zugehiirige Zeit wird als Korrelationsdauer T, bezeichnet- Wegen der endlichen Zahl von Messungen n stellt &&AT) einen SchHtzwert der wahren Autokorrelationsfunktion R,,(T), dar. Die (hier interessierende) untere Vertrauensgrenze ergibt sich aus

Au = %&AT) - h,%,(O) (2)

A, folgt der x2-Verteilung (Tabelle 1) mit f = 2 T/T, = nATIT, Freiheits- graden [ 81.

TABELLEI

cntere Vertrzmensgrenze A, = f/x’(f, P) van R ,,(O) bei einer statistischen Sicherheit van P = 0.95 fiir einseitige SchZtzung

30 0.6853 200 0.8547 40 0.7173 300 0.8787 50 0.7407 400 O,S936 60 0,7587 500 0,904o 70 0.7732 750 0,9204 80 0,7852 1000 0,9505 90 0.7954 2000 0.9500

100 0,8042 3000 0.9589

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ERMITTLUNG DER KORRELATIONSFUNKTION AUS TECHNISCHEN STOCHAS- TISCHEN SIGNALEN

Stationtire stochastische Signale Die Berechnung der Autokorrelationsfunktion aus n Wertepaaren (x, y)

erfolgt nach vorliegendem Standardprogramm. Das fur die Korrelationsdauer T, gesuchte Vertrauensintervall bestimmt man am einfachsten g-raphisch (Abb. 1). Zu jedem Punkt der Autokorrelationsfunktion tr&t man die Grenze X,R,,(O) (Tabelle 1) auf. Der zur Ordinate l/e* gehijrige Abszissenwert dieser Kurve ist die gesuchte untere Vertrauensgrenze.

Griil3enordnung von AT Zur ausreichend genauen Bestimmung der Korrelationsfunktion fehlt hgufig

jeder Anhaltspunkt fti die GrGQenordnung von A T < I’,_ Zur groben AbschBt- zung ftihrt man eine kleine Serie (n, = 10 . _ -30) von Analysen durch im vorl5ufigen Abstand Al’, und tr’dgt x(t) graphisch auf. A To darf als brauchbare Ausgangsgr6Qe zur nachfolgenden Bestimmung von Z”, betrachtet werden, wenn zwischen jedem der p Extremwerte im Mittel mindestens 4 =r 2 _ _ . 3 Analysenwerte liegen. Im FaIle @ < 2 erhZlt man keine auswertbare Korrelations- funktion. Man mu13 dann die Analysenserie wiederholen unter Reduzierung (z.B. Halbierung) von AT,,, evtl. unter ErhShung von no (Abb_ 2).

1st umgekehrt Q + p, d.h., die Analysenwerte liegen auf einem monoton fallenden oder steigenden Kurvenzug, so war AT,-, uniikonomisch klein gew&lt, weitere Messungen kijnnen mit dem doppelten Wert von AT,, enfolgen.

Signalstiickelung Bei Chargenbetrieb hefem die einzelnen stationtien ProzeBabschnitte h5ufig

keine ausreichende AnzahI von Analysenwerten, urn die Autokorrelations-

0.6

02

0

R,,(mT)-Au-R,, (01

r/h

Abb. l_ Graph&he Bestimmung der unteren Vertrauensgrenze von T, : n = 750 Analysen- werte;AT=3h;Tc=18hf=nATjTc=125FG.

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QTo=0.25;&=29; p=9;Q'lf3; q:$

I : 0 4 8 I2 16 20

AT(h)

Abb. 2. Graphische Absch?itzung von AT.

funktion geniigend priizise bestimmen zu konnen. Untersuchungen an simulierten stochastischen Signalen ergaben 191, da.6 die aus derartigen gestiickelten zentrierten Signalen berechneten Autokorrelationsfunktionen nicht signifikant unterscheidbar sind von den Autokorrelationsfunktionen der einzelnen Ab- schnitte, sofern die LZnge jedes Teilstiickes 7” gegeben ist durch T’ > 3 T,_ Die fti diese Abschztzung notwendige Vorinformation iiber T, gewinnt man aus der Korrelationsfunktion des kingsten Teilstiickes.

Insta tion%-e Prozesse Technische Prozesse zeigen hiiufig instation~res Verhalten (2-B. langsam

driftenden Mittelwert oder Spriinge des Mittelwertes). Vor Berechnung der Autokorrelationsfunktion mu13 dann eine Trendkompensation erfolgen, da bei einem driftenden Signal die Autokorrelationsfunktion nicht auf Null abklingt. Hierzu lj%Jt sich besonders giinstig als HochpaBfiltenmg die gleitende Ghttung (moving average) [ 101 einsetzen- Vom jeweils betrachteten Wert x:(t) des trendbehafteten Signals subtrahiert man den Mittelwert iiber 12~ _Analysenwerte K(nA) im Intervall i - n,/2 _ . _ i + n,/2 und erhiilt als trendkompensierten Wert

xi(t) = xi(t) - [l/(n, + l)] i *-jA’2 x;(f) (3) j=i-ranAl?-

Der Mittelungsbereich, dh. die Wahl von nA, bestimmt die Filterwirkung der Trendkompensation. Je gr6l3er nA gewZihlt wird, desto stiker werden die niederfrequenten Komponenten (langsame Trends) eliminiert (Abb. 3). Ein zu geringes nA unterdriickt jedoch such die zur Ermittlung von T, benijtigten hoherfrequenten Komponenten. Die optimale WahI von nA erfolgt zweck- maigerweise iterativ. Man beginnt mit nA = n/4 MeBpunkten und halbiert solange, bis sich erstmalig eine auf Null abklingende Autokorrelationsfunktion ergibt (Abb_ 4).

Proben-Nr.

I :

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 2;

jnT (Stdl

Abb. 3. Verlauf des Prozel3signals bei iterativer Trendkompensationr (a) vor der Trendkom- pensation; (b, c) nach der Trendkompensation in Abhiingigheit vom MittelungsintervaU.

Abb. 4. Verlauf der Autokorrelationsfunktion: (a) ohne Trendkompensation; (b) nach Trendkompensation (no = 24).

Fiir i < 1 + n,/2 (dh. am Beginn des ProzeBsignals) bildet man zur Ver- meidung von Datenverlusten den zu subtrahierenden Mittelwert nach

i + nA/2

Z(~A) = [l/(i + n,/2)] 1 x,‘(t) (4) j= 1

Zu Beginn und zu Ende der Trendkompensation werden hierdurch die hohen Frequenzen etwas stirker unterdriickt, auI3erdem werden in diesem Bereich beim trendkompensierten Signal systematische Abweichungen fiir den Verlauf x(t) verursacht. Beides ist jedoch ftir die Ermittlung der Korrelationsdauer technologischer Signale vemachliissigbar.

DER OPTIMALE PROBENABSTAND

Fiir den zeitlichen Abstand zweier Analysen gilt AZ’ < !I’,_ Einen optimalen Probenabstand kann man danach auswtilen, da13 der Verlauf der ProzeBgrijOe x(C) zwischen zwei Analysenwerten eine vorgegebene Schranke nicht iiber- schreiten darf- Dazu ist zu untersuchen, welche Abweichungen vom Prozefiver- lauf zwischen zwei Probenahmen im Abstand AT moglich sind.

Der Verlauf der ProzeBgriifie x(t) im Bereich A T wird durch zwei diskrete Messungen zur Zeit iA 2’ und (i + 1)A T ermittelt. Die grSJ3ten Abweichungen sind am wahrscheinlichsten in der Mitte dieses Bereiches, d-h., bei iA 2’ + A T/2.

Nach Box und Jenkins [lo] ertilt man ftir die Extrapolation der Funktion x(t) von der Stelle iA T auf iAT + A T/2 als Erwartungswert der Funktion an der Stehe (iA 2’ + A T/2)

x(iAT + AZ’/2) = ax(iAT) (5)

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mit Q = I?,,(4 T/2)/R,,( 0). Unter der Annahme eines exponentiellen Verlaufs von R,, wird damit

CL = exp (-4T/T,) (6)

Fiir die Streuung des Funktionswertes x(t) urn diesen Erwartungswert ergibt sich

a& = (1 - a’) 0.: (7)

(02 = Varianz des ProzeBsignals x(t)). Fiir den Fall der Interpolation - x [ i4 T] ,

x[(i + 1)4T] bekannt - l%t sich unmittelbar zeigen, da13 CI~~,~ < (1 - a’)~$ Zwischen zwei Probenahmen [i4 T oder (i + 1)4 T] kann die ProzeBgrijfie vom Mittelwert x(t) = 0 rnaximal abweichen urn

6X = iax(i4T)I + 2uAT,2 (8)

Diese maximal mGgliche Abweichung hiingt somit ab vom Verh%ltnis 4T/T, (Gl. 6) und vom Funktionswert des ProzeOsignals x [ i4 T] (Abb. 5a). Beispielsweise kann sich bei AT = T, ein Funktionswert x [ i4 T ] = x(t) = 0

bis zum Wert x[t = [(i + l/Z)AT] =Z 2 uX gndem. Mit abnehmendem BerhZltanis 4 T/T, wird 6x immer weniger abhiingig vom speziellen Funktionswert x [ i4 T] (Abb. 5b). Unter VemachlWigung dieser Abhgngigkeit kann man das Ver- trauensintervall des Zwischenwertes x[t = (i + 1/2)4T] angeben zu

4X = +2(1 - Q2)b, (P = o,!%) (9)

Gleichung (9) gilt streng nur ftir AT/T, < 0,2, sie 1st sich jedoch such ftir AT/T, > 0,2 als Abschgtzung nach der sicheren Seite benutzen. 1st bekannt, welche Abweichung 4 zwischen zwei Analysenwerten x [ i4 T] und x [ (i + 1) AT] als bedeutungslos angesehen werden darf, so folgt ftir A < 2 a, aus Gl. (9)

ATT/T, = --Ig[l - (A/2 u,)‘] (10)

3; (0) . .----------

i F’ ---_ ---

0 I 0 I

AT/i, AT/T,

Abb. 5. (a) ProzeBsignd zur Zeit t = li + lj2)~T in AbhCngigkeit vom Funktionswert und vom VerhZiltnis A T/T, (b) Reduziertes Prozel3signaI x [ (i f l/Z)A T] - x [ iA T] in Abhtigigkeit vom Funktionswert. (-) x [ iA !??I = 0; (----) x [ iA T] = a,; X[iAT] = 2a,_

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Der zeitliche Abstand zwischen zwei Analysen hiingt ab von der zukissigen Abweichung A zweier Analysenwerte und der Streuung der ProzeiJgrGBe ox_ Die Analyse muI umso h&figer erfolgen, je niedriger das Verhaltnis A/o, liegt, je hoher die Gefahr ist, da13 der Prozea eine (z.B. durch Qualititsnorm festgelegte) kritische Grenze iiberschreitet. Jedoch sol1 such bei Prozessen, die von solchen Grenzen geniigend weit entfemt verlaufen, stets A T < Te sein.

Geht man bei der Ermittlung des optimalen AT von den Kosten aus, die einerseits durch die oberschreitung des Grenzwertes und anderseits durch die Aufwendungen fur die Probenahme und -auswertung entstehen, so fiihrt dies zu Result&m, wie sie in [ 111 beschrieben wurden_

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