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ZÜRCHER HOCHSCHULE FÜR ANGEWANDTE WISSENSCHAFTEN DEPARTEMENT LIFE SCIENCES UND FACILITY MANAGEMENT

INSTITUT FÜR CHEMIE UND BIOLOGISCHE CHEMIE

PERVAPORATIVE TRENNUNG VON ETHANOL/WASSER-GEMISCHEN ZUR ERMITTLUNG DER

MEMBRANPERMEABILITÄT

Praktikumsbericht Verfahrenstechnik

Autoren:

Affolter Andreas

Kraaz Philippe

Bachelorstudiengang 2008

Studienrichtung Chemie

Abgabetermin: 05.05.2010

Dozierender: Prof. Spielmann, Thomas ZHAW, Winterthur

Zusammenfassung

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der pervaporativen Trennung von Ethanol/Wasser-Gemischen zur Ermittlung der Membranpermeabilität. Es wurde eine Membran vom Typ CMC-VP-31 eingesetzt. Bei den Temperaturen von 80 °C und 96 °C wurde der Permeatfluss in Abhängigkeit des Wassergehaltes im Feed ermittelt. In Abbildung I ist ersichtlich, dass sich diese

Abhängigkeit linear verhält. Zusätzlich wurden die berechneten Permeabilitätswerte von Wasser gegen den Molanteil Wasser im Feed aufgetragen. In Abbildung II ist ersichtlich, dass die

Permeabilität von der Temperatur und der Feedzusammensetzung abhängt. Aus den vier Experimenten wurde für die Permeabilität von Wasser folgendes Resultat erzielt:

(0.0084 ± 0.0023) mol(H2O)/(h*m2*Pa) (95 %-Vertrauensbereich, f=3)

Summary

The present study is concerning on the pervaporative separation of an ethanol/water mixture to determine the membrane permeability. Therefore a membrane of the type CMC-VP-31 was used. At temperatures of 80 °C and 96 °C the permeate flow in dependence of the water content was evaluated. As shown in illustration I this interdependency is linear. In addition the calculated permeability values were plotted against the molar fraction of water in the feed. As shown in illustration II, the permeability depends on the temperature as well as the feed composition.

Resulting from the four experiments for the permeability of water following result was attained:

(0.0084 ± 0.0023) mol(H2O)/(h*m2*Pa) (95 %-confidence interval, f=3)

Achsenbeschriftung axis-labelings

A Wassergehalt im Feed water content in feed

B Permeatfluss permeate flow

X Molanteil Wasser im Feed molar fraciton of water in feed

Y Permeabilität permeability

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

0 2 4 6 8 10

B[g

(H2O

)/(m

2*h

)]

A [w-%]

80 °C

96 °C

0.0060

0.0070

0.0080

0.0090

0.0100

0.0110

0.0120

0.10 0.15 0.20 0.25

Y[m

ol(H

2O

)/(h

*m2*P

a)]

X [mol/mol]

80 °C

96 °C

I: II:

ZHAW/VT-Praktikum A. Affolter, P. Kraaz

Inhaltsverzeichnis

1 Aufgabenstellung 1

2 Abkürzungsverzeichnis 2

3 Theoretischer Teil 3

3.1 Membrantrennverfahren ................................................................................................ 3

3.2 Pervaporation ................................................................................................................ 4

3.3 Berechnungen zur Permeabilität ................................................................................... 5

3.3.1 Permeabilität ..................................................................................................................... 5 3.3.2 Antoine Gleichung ............................................................................................................ 5 3.3.3 Aktivitätskoeffizient nach van Laar .................................................................................... 5 3.3.4 Permeatfluss ..................................................................................................................... 5

Praktischer Teil 6

3.4 Geräte & Materialien ...................................................................................................... 6

3.5 Sicherheitsanalyse ........................................................................................................ 6

3.6 Durchführung ................................................................................................................. 7

3.7 Auswertung und Resultate ............................................................................................ 7

3.7.1 Permeatfluss ..................................................................................................................... 7 3.7.2 Permeabilität ..................................................................................................................... 8

4 Diskussion der Resultate und Ausblick 9

5 Literaturverzeichnis 10

5.1 Quellenverzeichnis ...................................................................................................... 10

5.2 Abbildungsverzeichnis ................................................................................................. 10

5.3 Tabellenverzeichnis ..................................................................................................... 10

6 Anhang 11

6.1 Formelsammlung ......................................................................................................... 11

6.2 Rohdaten und Auswertungen ...................................................................................... 14


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1 Aufgabenstellung Im Verlauf des Experimentes sollen der Permeatfluss durch die Membran bei 80 °C und 95 °C in Abhängigkeit des Wassergehaltes im Feed ermittelt werden. Dazu wird eine Membran des Typs CMC-VP-31 verwendet. Desweiteren sind die Permeabilitäten aus den gemessen Wasserflüssen zu berechnen. Als Testgemisch wird eine Ethanol/Wasser-Gemisch mit ca. 5 Massen-% Wasser eingesetzt. Vor Beginn des eigentlichen Experimentes ist eine Sicherheitsanalyse durch zu führen. Mit dieser soll abgeschätzt werden, ob bei einem Störfall ein explosionsfähiges Luft/Ethanol-Gemisch entstehen kann. Entsprechende Sicherheitsmassnahmen sind zu treffen.


Seite 2

2 Abkürzungsverzeichnis Antoine Konstante [1]

Membranfläche [m2]

Antoine Konstante [1]

Bruttogewicht [g]

Antoine Konstante [1]

Dampfdruck von Wasser an der Membran [mbar]

Dampfdruck von Wasser im Permeat [mbar]

Dauer der Probenahme [min]

Molanteil Ethanol im Permeat [mol/mol]

Massenprozent-Anteil Ethanol im Permeat [Massen-%]

EW Einzelwert -

, Molanteil Wasser im Feed [mol/mol]

Massenprozent-Anteil Wasser im Feed [Massen-%]

, Aktivitätskoeffizient von Wasser [1]

molare Masse von Ethanol [g/mol]

molare Masse von Wasser [g/mol]

Nettogewicht Permeat [g]

Anzahl Messwerte [1]

Stoffmenge des Ethanols [mol]

Sattdampfdruck von Wasser [mbar]

Per. Permeabilität -

Permeabilität von Wasser (auf die Masse bezogen) [g/(m2*h*mbar)]

Permeabilität von Wasser (auf die Stoffmenge bezogen) [mol/(m2*h*Pa)]

Mittelwert der Permeabilität von Wasser [mol/(m2*h*Pa)]

einzelner Messwert der Permeabilität [mol/(m2*h*Pa)]

Permeatfluss von Ethanol [g/(m2*h)]

Gesamtpermeatfluss [g/(m2*h)]

Permeatfluss von Wasser [g/(m2*h)]

PN Probenahme -

Mittel Vakuum vor der Pumpe [mbar]

Vakuum vor der Pumpe bei Probenahme-Ende [mbar]

Vakuum vor der Pumpe bei Probenahme-Start [mbar]

Dichte von Ethanol [g/mL]

Selektivität [1]

Standardabweichung des Einzelwertes der Permeabilität [mol/(m2*h*Pa)]

Mittlere Temperatur [°C]

Student-t-Faktor [1]

Temp. Temperatur -

Feedtemperatur [°C]

Retentattemperatur [°C]

Volumen von Ethanol (gasförmig) [L]

Volumen von Ethanol (flüssig) [mL]

Volumen der Kapelle [L]

Volumen des Labors [L]

Volumen-% an Ethanol in der Kapelle [Volumen-%]

Volumen-% an Ethanol im Labor [Volumen-%]

Tabelle 1: Abkürzungsverzeichnis


Seite 3

3 Theoretischer Teil Für die Kapitel 3.1 und 3.2 diente das Buch „Technische Chemie“ von Baerns [1] als Quelle.

3.1 Membrantrennverfahren

Membranen besitzen die Eigenschaft, manche Komponenten selektiv zu retentieren (zurückhalten), während andere permeiert (passiert) werden. Dieser Charakter kann für diverse selektive Trennungen benutzt werden.

Es gibt zwei Typen von Membranen: Die Porenmembran und die Löslichkeitsmembran. Während bei der Porenmembran die Trennung aufgrund verschiedener Molekülgrössen im Gemisch geschieht, wird sie bei der Löslichkeitsmembran durch Unterschiede in Löslichkeit und Diffusionskoeffizienten der zu trennenden Komponenten, ermöglicht (siehe Abbildung 1). Der entscheidende Unterschied ist dabei der Porendruchmesser. Liegt dieser oberhalb von 1 nm handelt es sich um eine Porenmembran.

Abbildung 1: Membrantrennprinzipien

Technische Anwendung finden organische sowie anorganische Membranen. Organische Membranen bestehen in der Regel aus Polymeren. Anorganische Membranen können metallisch, aus Glas oder aus Keramik sein. Aufgrund geringeren Kosten und besseren mechanischen Eigenschaften werden organische Membranen oft bevorzugt. Jedoch liegt der Nachteil organischer Membranen bei der geringen thermischen Stabilität und den kurzen Standzeiten.

Membrantrennverfahren gewinnen in der chemischen Industrie immer mehr an Bedeutung und werden oft auch kombiniert mit andern Trennverfahren eingesetzt. Beispiele für Membrantrennverfahren sind:

Mikrofiltration

Nanofiltration

Dialyse

Gaspermeation

Dampfpermeation

Pervaporation


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3.2 Pervaporation

Im Gegensatz zu andern Membrantrennverfahren findet bei der Pervaporation zusätzlich eine Phasenumwandlung statt. Bei diesem Verfahren wird der flüssige Zulaufstrom in einen flüssigen Retentatstrom und einen dampfförmigen Permeatstrom gespalten. Durch Einsatz eines Vakuums wird eine Senkung des Partialdrucks auf der Permeatseite und somit eine Fugazitätsdifferenz erreicht. Anschliessend wird der Permeatstrom kondensiert (siehe Abbildung 2). Um die Temperatur des Retentatstroms konstant zu halten, muss dem System stetig die für die Verdampfung des Permeatstroms benötigte Verdampfungsenthalpie zugeführt werden. Dies ist notwendig, um eine konstante Trennleistung zu erhalten.

Abbildung 2: Schematische Darstellung einer Pervaporationseinheit

Pervaporation wird zur Entwässerung von organischen Lösungsmitteln und zur Trennung von azeotropen Gemischen verwendet. Wegen der Vakuumerzeugung und der Aufheizung des Retentatstroms steigen die Betriebskosten jeweils relativ stark an. Desweiteren ist auch die Kühlung ein wirtschaftlicher Aufwand. Deshalb erfolgt die Trennung von Gemischen erst ab dem Punkt, an dem es mittels Destillation oder weiteren alternativen Trennmethoden nicht mehr möglich ist.


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3.3 Berechnungen zur Permeabilität

3.3.1 Permeabilität

Die Permeabilität wird zur Beurteilung der Durchlässigkeit von Membranen für Flüssigkeiten verwendet.

{G15}

: Permeabilität der Komponente [mol∙h-1∙m-2∙bar-1]

: Permeatstrom der Komponente i [mol∙h-1] : Membranfläche [m2] : Partialdruck der Komponente i an derMembran [bar]

: Partialdruck der Komponente i im Permeatraum [bar]

3.3.2 Antoine Gleichung

Die Antoine-Gleichung beschreibt den funktionalen Zusammenhang zwischen der Temperatur und dem Sättigungsdampfdruck für reine Stoffe. Die folgende Gleichung und Antoine Konstanten (siehe Tabelle 2) wurden dem Buch von Gnielinski [2] entnommen.

{G10}

: Mittlere Temperatur [ ] = °C

: Antoine Konstanten [1]

Ethanol Wasser

A 8.1122 8.07121

B 1592.864 1730.630

C 226.184 233.426 Tabelle 2: Antoine Konstanten für Ethanol und Wasser

3.3.3 Aktivitätskoeffizient nach van Laar

Die folgende Gleichung und Konstante wurden dem Buch von Gnielinski [2] entnommen.

{G11}

: Aktivitätskoeffizient Wasser [1]

: Molanteil Wasser [mol/mol] : 0.9425 (van Laar-Konstante Ethanol/Wasser) [1]

3.3.4 Permeatfluss

{G2}

: Gesamtpermeatfluss [g/(m2*h)]

: Nettogewicht Permeat [ ]

: Dauer der Probenahme [min]

: Molanteil Wasser [mol/mol] : Membranfläche [m2]

http://de.wikipedia.org/wiki/S%C3%A4ttigungsdampfdruck


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Praktischer Teil Alle für die Berechnungen verwendeten Gleichungen sind mit geschweiften Klammern gekennzeichnet und in der Formelsammlung (Kapitel 6.1) hinterlegt.

3.4 Geräte & Materialien

Pervaporationsanlage FL28

Dichtemessgerät DMA 38 der Firma Anton Paar

Membran: CMC-VP-31 (Charge: PBA 080819S08021), Fläche: 28 cm2

Vorratstank

(Feedtank)

Membran CMC-VP-31

RetentatTI

PIKondensationsstelle

TI

PI TI

Permeat

Feed

Abbildung 3: Fliessschema der verwendeten Pervaporationsanlage FL28

Erläuterung: Das Ethanol/Wasser-Gemisch wird in dem in Abbildung 3 gezeigten Vorratestank auf 80 bzw. 96 °C erhitzt. Bei konstanter Temperatur wird der Feed mittels einer Pumpe über die Membran befördert und anschliessend in einem Kreislauf als Retentat wieder zurückgeführt. An der Membran löst sich ein Teil des im Gemisch enthaltenden Wassers. Durch den Druckunterschied diffundiert dieses als Permeat durch die Membran. Der hohe Dampfdruck des geheizten Feedes und das Vakuum an der Membranunterseite sind für diesen Druckunterschied verantwortlich. Das gasförmige Permeat wird an einer Kühlfalle mit flüssigem Stickstoff gekühlt und als Untersuchungsprobe verwendet.

3.5 Sicherheitsanalyse Im Pervaporationsexperiment wird Ethanol sehr stark erhitzt (bis 96 °C). Durch eventuelle Störungen an der Anlage könnte unter gewissen Umständen gasförmiges Ethanol austreten, was wiederum zu einem explosionsfähigen Gemisch führen könnte. Aus diesem Grund wurde vor dem eigentlichen Experiment eine Sicherheitsanalyse durchgeführt.

Laut RÖMPP [3] liegt der Explosionsgrenzbreich für Ethanol zwischen 3.4-15 Volumen-%. Für die Sicherheitsanalyse wurden folgende Gesamtvolumina abgeschätzt:

Volumen der Kapelle: 3 m3 = 3000 L

Volumen des Labors: 60 m3 = 60 000 L

In der Anlage werden ca. 500 mL Ethanol erhitzt. Das entstehende Gasvolumen wurde mit den Gleichungen 19-22 berechnet. Dabei wurde Ethanol als ideales Gas betrachtet, welches unter Normalbedingungen ein Molvolumen von 22.4 L/mol einnimmt.

{G19}


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{G20}

Wird nun in der geschlossenen Kapelle gearbeitet, resultieren folgende Volumen-% an Ethanol in der Luft:

{G21}

Die erhaltenen 6.5 % liegen innerhalb der beiden oben genannten Explosionsgrenzen. Somit würde ein explosionsfähiges Gemisch vorliegen.

Wenn bei geöffneter Kapelle gearbeitet wird, resultieren folgende Volumen-% an Ethanol in der Luft:

{G22}

Da die erhaltenen 0.3 % unterhalb der unteren Explosionsgrenze liegen, besteht keine Gefahr einer Explosion, solange sich das Gas homogen im Labor verteilt.

Fazit: Das Experiment ist in der offenen Kapelle durchzuführen.

3.6 Durchführung Das Experiment wurde je zweimal bei 80 °C und bei 96 °C durchgeführt. Im Feedtank wurden 500 mL des Ethanol/Wasser-Gemisches (mit ca. 5 Massen-% Wasser) vorgelegt, der Tank wurde dicht verschlossen. Anschliessend wurde der Ofen auf die entsprechende Temperatur aufgeheizt. Die Probenahme konnte gestartet werden, sobald die Temperatur konstant war. In der tarierten Kühlfalle wurde das Permeat aufgefangen. Dem Feed wurde nach der Hälfte der Probenahmezeit eine Untersuchungsprobe entnommen. Von dieser wurde mittels Dichtemessung den mittleren Wassergehalt im Feed bestimmt. Am Ende der Probenahme wurde das erhaltene Permeat mit einem Heissluftapparat (Haartrockner) aufgetaut. Mittels Auswägung der Kühlfalle wurde die Masse der Permeatprobe ermittelt. Die Bestimmung des Ethanolgehaltes im Permeat erfolgte danach ebenfalls über eine Dichtemessung. Bei beiden Betriebstemperaturen wurde vor der zweiten Durchführung der Feed mit 16 mL Reinstwasser aufgestockt. Die Dauer der vier Probenahmen, wie auch die Messwerte können dem Anhang A1 entnommen werden.

3.7 Auswertung und Resultate Alle Rohdaten und Berechnungen die zu den folgenden Resultaten führten, können dem Anhang A1-A3 entnommen werden.

3.7.1 Permeatfluss

Nr.

Ofentemp. Permeatfluss Wasser im Feed

[°C] [g/(m2h)] {G2}

[g(H2O)/(m2h)] {G3}

[gEtOH/m2h] {G9}

[Massen-%] [mol/mol]

{G5}

1 80.5 2318 2241 77 6.00 0.1403

2 80.4 3129 2997 131 8.69 0.1957

3 95.8 2582 2492 90 5.68 0.1335

4 95.6 4018 3790 228 8.44 0.1908 Tabelle 3: Resultate zum Permeatfluss


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Abbildung 4: Permeatfluss in Abhängigkeit des Wassergehaltes im Feed

Aus Tabelle 3 wird ersichtlich, dass der Permeatfluss mit steigender Ofentemperatur und steigendem Wassergehalt zu nimmt. In Abbildung 4 weist die Funktion bei 96 °C eine bessere Linearität auf, als bei einer Temperatur von 80 °C. Da die beiden Kurven nur aus je zwei Messpunkten bestehen, da sie durch den Nullpunkt gelegt wurden, sind sie sehr anfällig auf Messunsicherheiten.

3.7.2 Permeabilität

Nr.

Ofentemp. Molanteil Wasser im Feed

Permeabilität von Wasser

[°C] [mol/mol] {G5}

[mol(H2O)/(h*m2*Pa)] {G15}

1 80.5 0.1403 0.0096

2 80.4 0.1957 0.0110

3 95.8 0.1335 0.0069

4 95.6 0.1908 0.0073 Tabelle 4: Ermittelte Permeabilitäten

Abbildung 5: Permeabilität in Abhängigkeit vom Molanteil Wasser im Feed

Die in Tabelle 4 aufgeführten Permeabilitäten weichen stark von einander ab. Das die Temperatur und die Feedzusammensetzung einen Einfluss auf die Permeabilität haben, wird in Abbildung 5 ersichtlich. Bei steigender Temperatur und steigendem Wasseranteil im Feed nimmt die Permeabilität zu.

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

0 2 4 6 8 10

Perm

eatf

luss

[g(H

2O

)/(m

2*h

)]

Wassergehalt im Feed [w-%]

80 °C

96 °C

0.0060

0.0070

0.0080

0.0090

0.0100

0.0110

0.0120

0.10 0.15 0.20 0.25

Perm

eabili

tät

[mol(H

2O

)/(h

*m2*P

a)]

Molanteil Wasser im Feed [mol/mol]

80 °C

96 °C


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Aus den vier ermittelten Permeabilitätswerten (echte Mehrfachbestimmung) wurde folgendes Resultat erzielt.

Permeabilität von Wasser: (0.0084 ± 0.0023) mol(H2O)/(h*m2*Pa) (95 %-Vertrauensbereich, f=3)

Der Vertrauensbereich wurde nach Küster [4] mittels einer Student-t-Verteilung ermittelt.

4 Diskussion der Resultate und Ausblick Durch die Experimente wurde ersichtlich, dass der Permeatfluss mit steigender Temperatur und steigendem Wassergehalt im Feed ebenfalls ansteigt. Diese Resultate sind in Abbildung 4 ersichtlich, welche somit das vorgelegte Model bei beiden gewählten Temperaturen (80°C & 96 °C) bestätigen. Aufgrund der Theorie werden für die Permeabilität konstante Werte erwartet, welche von der Temperatur und der Feedzusammensetzung unabhängig sind. Mit dem Experiment wurde jedoch dieses Model wiederlegt. In Abbildung 5 ist klar ersichtlich, dass die Temperatur und der Wassergehalt im Feed einen sehr starken Einfluss auf die Permeabilität haben. Da bei 96 °C der Wassergehalt im Feed einen kleineren Einfluss auf die Permeabilität besitzt, als bei 80 °C, sollte diese Temperatur als Arbeitsbereich gewählt werden. Ob es sich dabei jedoch um den optimalsten Arbeitsbereich handelt, könnt in weiterführenden Experimenten geklärt werden. Zusätzlich könnte die Messunsicherheit, welche durch die unterschiedlichen Linearitäten sichtbar wurde, durch weitere Messpunkte verringert werden. Dies wäre jedoch mit einem grossen Zeitaufwand verbunden.


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5 Literaturverzeichnis

5.1 Quellenverzeichnis [1]: Baerns M. et al.: ‘Technische Chemie‘, Wiley-VCH, Weinheim, 2006, Seiten 365-368 [2]: Gnielinski V. et al.: ‘Verdampfung, Kristallisation, Trocknung‘, Vieweg,

Braunschweig/Wiesbaden, 1993, Seiten 45, 47 [3]: Thieme RÖMPP Online, www.roempp.com, Stichwort: Ethanol (21.04.2010) [4]: Küster F. W. et al.: ‘Rechentafeln für die Chemische Analytik’, 105. Auflage, de Gruyter,

Berlin, 1993, Seiten 304-305

5.2 Abbildungsverzeichnis Abbildung 1: Membrantrennprinzipien ............................................................................................. 3 Abbildung 2: Schematische Darstellung einer Pervaporationseinheit .............................................. 4 Abbildung 3: Fliessschema der verwendeten Pervaporationsanlage FL28 ...................................... 6 Abbildung 4: Permeatfluss in Abhängigkeit des Wassergehaltes im Feed ...................................... 8 Abbildung 5: Permeabilität in Abhängigkeit vom Molanteil Wasser im Feed .................................... 8

Quellennachweis:

Abbildung 1 Baerns M. et al.: ‘Technische Chemie‘, Wiley-VCH, Weinheim, 2006, Seite 365 Abbildung 2 Baerns M. et al.: ‘Technische Chemie‘, Wiley-VCH, Weinheim, 2006, Seite 368 Abbildung 3 Selbst erstellt mit Microsoft Visio 2007 Abbildung 4 Selbst erstellt mit Microsoft Excel 2007 Abbildung 5 Selbst erstellt mit Microsoft Excel 2007

5.3 Tabellenverzeichnis Tabelle 1: Abkürzungsverzeichnis ................................................................................................... 2 Tabelle 2: Antoine Konstanten für Ethanol und Wasser .................................................................. 5 Tabelle 3: Resultate zum Permeatfluss ........................................................................................... 7 Tabelle 4: Ermittelte Permeabilitäten ............................................................................................... 8

http://www.roempp.com/


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6 Anhang

6.1 Formelsammlung

G1: Nettogewicht Permeat:

[ ] = g

: Bruttogewicht [ ] = g : Taragewicht [ ] = g

G2: Gesamtpermeatfluss:

[ ] = g/(m2*h)

: Nettogewicht Permeat [ ] = g : Dauer der Probenahme [ ] = min

: Membranfläche [ ] = m2

G3: Permeatfluss von Wasser:

[ ] = g/(m2*h)

: Gesamtpermeatfluss [ ] = g/(m2*h)

: Dauer der Probenahme [ ] = Massen-%

G4: Molanteil Ethanol im Permeat:

[ ] = mol/mol

: Massenprozent-Anteil Ethanol im Permeat [ ] = Massen-%

: molare Masse von Ethanol [ ] = g/mol

: molare Masse von Wasser [ ] = g/mol

G5: Molanteil Wasser im Feed:

[ ] = mol/mol

: Massenprozent-Anteil Wasser im Feed [ ] = Massen-%

: molare Masse von Ethanol [ ] = g/mol : molare Masse von Wasser [ ] = g/mol

G6: Selektivität:

[ ] = 1

: Massenprozent-Anteil Ethanol im Permeat [ ] = Massen-%

: Massenprozent-Anteil Wasser im Feed [ ] = Massen-%


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G7: Mittlere Temperatur:

[ ] = °C

: Feedtemperatur [ ] = °C : Retentattemperatur [ ] = °C

G8: Mittel Vakuum vor der Pumpe:

[ ] = mbar

: Vakuum vor der Pumpe bei PN-Start [ ] = mbar

: Vakuum vor der Pumpe bei PN-Ende [ ] = mbar

G9: Permeatfluss von Ethanol:

[ ] = g/(m2*h)

: Gesamtpermeatfluss [ ] = g/(m2*h)

: Permeatfluss von Wasser [ ] = g/(m2*h)

G10: Sattdampfdruck von Wasser:

[ ] = mbar

: Mittlere Temperatur [ ] = °C

G11: Aktivitätskoeffizient von Wasser:

[ ] = 1

: Molanteil Wasser im Feed [ ] = mol/mol

G12: Dampfdruck von Wasser an der Membran:

[ ] = mbar

: Sattdampfdruck von Wasser [ ] = mbar

: Aktivitätskoeffizient von Wasser [ ] = 1

: Molanteil Wasser im Feed [ ] = mol/mol

G13: Dampfdruck von Wasser im Permeat:

[ ] = mbar

: Mittel Vakuum vor der Pumpe [ ] = mbar

: Molanteil Ethanol im Permeat [ ] = mol/mol

G14: Permeabilität von Wasser (auf die Masse bezogen):

[ ] = g/(m2*h*mbar)

: Mittel Vakuum vor der Pumpe [ ] = g/(m2*h)

: Molanteil Ethanol im Permeat [ ] = mbar

: Molanteil Ethanol im Permeat [ ] = mbar


Seite 13

G15: Permeabilität von Wasser (auf die Stoffmenge bezogen):

[ ] = mol/(m2*h*Pa)

: Permeabilität von Wasser [ ] = g/(m2*h*mbar)

: molare Masse von Wasser [ ] = g/mol

G16: Mittelwert der Permeabilität von Wasser:

[ ] = mol/(m2*h*Pa)

: Anzahl Messwerte [ ] = 1 : einzelner Messwert der Permeabilität [ ] = mol/(m2*h*Pa)

G17: Standardabweichung des Einzelwertes der Permeabilität von Wasser:

[ ] = mol/(m2*h*Pa)

: Anzahl Messwerte [ ] = 1 : einzelner Messwert der Permeabilität [ ] = mol/(m2*h*Pa)

: Mittelwert der Permeabilität von Wasser [ ] = mol/(m2*h*Pa)

G18: Vertrauensbereich des Mittelwertes der Permeabilität von Wasser:

[ ] = mol/(m2*h*Pa)

: Student-t-Faktor [4] [ ] = 1

: Anzahl Messwerte [ ] = 1 : Standardabweichung des EW der Per. [ ] = mol/(m2*h*Pa)

G19: Stoffmenge des Ethanols:

[ ] = mol

: Volumen von Ethanol (flüssig) [ ] = mL

: Dichte von Ethanol [ ] = g/mL

: molare Masse von Ethanol [ ] = g/mol

G20: Volumen von Ethanol (gasförmig), als ideales Gas betrachtet:

[ ] = L

: Stoffmenge des Ethanols [ ] = mol

G21: Volumen-% an Ethanol in der Kapelle

[ ] = Volumen-%

: Volumen von Ethanol (gasförmig) [ ] = L

: Volumen der Kapelle [ ] = L

G22: Volumen-% an Ethanol im Labor:

[ ] = Volumen-%

: Volumen von Ethanol (gasförmig) [ ] = L

: Volumen des Labors [ ] = L


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6.2 Rohdaten und Auswertungen Siehe Anhang A1-A3 A1: P28: Pervaporationsmessungen an Ethanol/Wasser-Gemischen A2: Auswertung des Permeatflusses & der Permeabilität A3: Berechnung des Vertrauensbereiches des Mittelwertes der Permeabilität von Wasser

ZHAW/VT-Praktikum Anhang A. Affolter, P. Kraaz

P28: Pervaporationsmessungen an Ethanol/Wasser-Gemischen Datum: 21.04.2010

Versuch: 1 Wassergehalt im Feed (beim Start der Messung): ca. 5 w-%

Membranentyp: CMC-VP-31 Molekulargewichte: Ethanol: 46.07 g/mol

Membranfläche: 28 cm2

Wasser: 18.015 g/mol

m(Klammer): 15.1 g

Nr. Zeit DauerVorlage

Nr.Selektivität

Δt

[Min]Tara [g] Brutto [g]

Netto [g]

{G1}[g/(m

2h)]

{G2}

[g(H2O)/(m2h)]

{G3}[w-%]

[mol/mol]

{G4} [w-%]

[mol/mol]

{G5}

[1]

{G6}

1 9.38-10.38 60 2 410.9 417.4 6.490 2318 2241 3.33 0.0133 6.00 0.1403 455

2* 10.54-11.24 30 1 355.3 359.7 4.4 3129 2997 4.19 0.0168 8.69 0.1957 240

3 12.58-13.38 40 2 410.9 415.7 4.8 2582 2492 3.50 0.0140 5.68 0.1335 458

4 13.58-14.18 20 1 355.2 359.0 3.8 4018 3790 5.68 0.0230 8.44 0.1908 180

Nr. Ofen-Temp.Feed-

Temp.

Retentat-

Temp.

Mittlere

Temp.Feeddruck

Wasser

im Feed

[°C] [°C] [°C][°C]

{G7}[bar]

Start

[mbar]

Ende

[mbar]

Mittel [mbar]

{G8} [w-%]

[g(H2O)/

(m2h)]

{G3}

[gEtOH/

m2h]

{G9}

1 80.5 79.8 79.8 79.8 1.4 19 12 16 6.0 2241 77

2* 80.4 79.8 79.7 79.7 1.5 33 45 39 8.7 2997 131

3 95.8 94.7 94.5 94.6 2.2 53 41 47 5.7 2492 90

4 95.6 94.7 94.5 94.6 2.2 55 38 47 8.4 3790 228

Nr.

[mbar]

{G10}

[1]

{G11}

[mbar]

{G12}

[mbar]

{G13}

[g(H2O)/

(h*m2*mbar)]

{G14}

[mol(H2O)/

(h*m2*Pa)]

{G15}

1 469 2.209 145 15 17.2 0.0096

2* 468 2.079 190 38 19.7 0.0110

3 832 2.226 247 46 12.4 0.0069

4 832 2.090 332 45 13.2 0.0073

Permeatfluss EtOH im Permeat

* Im Experiment Nr. 2 wurde bei der Ermittlung des Permeatgewichts

(Bruttogewicht) die Sicherheitsklammer mit gewogen. Aus diesem

Grund wurde die Mass der Klammer von dem gemessenen

Bruttogewicht subtrahiert:

Korrigiertes Bruttogewicht: 374.8 g - 15.1 g = 359.7 g

Anmerkung: Alle grau markierten Felder beinhalten gemessene Rohdaten. Die für die Berechnungen verwendeten Gleichungen sind mit

geschweiften Klammern {GX} gekennzeichnet und in der Formelsammlung hinterlegt.

A1

Wasser im Feed

Vakuum vor Pumpe Permeatfluss

Gewicht Permeat

03.05.2010 A1/A3


Auswertung des Permeatflusses & der Permeabilität

Diagramm "Permeatfluss": Diagramm "Permeabilität":

Temp.

Wasser-

gehalt im

Feed [w-%]

Temp.

0 0 0.1403 0.0096

6.00 2241 0.1957 0.0110

8.69 2997 0.1335 0.0069

0 0 0.1908 0.0073

5.68 2492

8.44 3790

96 °C

Molanteil Wasser im Feed

[mol/mol]

{G5}

Permeabilität von

Wasser [mol(H2O)/

(h*m2*Pa)] {G15}

A2

80 °C80 °C

96 °C

Permeatfluss

[g(H2O)/(m2*h)]

{G3}

0

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

4000

0 2 4 6 8 10

Pe

rme

atf

luss

[g(H

2O

)/(m

2*h

)]

Wassergehalt im Feed [w-%]

80 °C

96 °C

0.0060

0.0070

0.0080

0.0090

0.0100

0.0110

0.0120

0.10 0.15 0.20 0.25

Pe

rme

ab

ilitä

t [m

ol(

H2O

)/(h

*m2*P

a)]

Molanteil Wasser im Feed [mol/mol]

80 °C

96 °C

03.05.2010 A2/A3


Berechnung des Vertrauensbereiches des Mittelwertes der Permeabilität von Wasser

[1]

0.0096 0.0087 0.0019 3.18

0.0110

0.0069

0.0073

Resultat: Permeabilität von Wasser

(0.0084 ± 0.0023) mol(H2O)/(h*m2*Pa) (95 %-Vertrauensbereich, f=3)

A3Permeabilität von

Wasser

[mol(H2O)/(h*m2*Pa)]

{G15}


{G16}


{G17}


{G18}

0.0030

03.05.2010 A3/A3

Documents

PERVAPORATIVE TRENNUNG VON …molekuelwald.square7.ch/biblio/PVT Praktikum/PVTP_2010_Bericht... · Dampfpermeation Pervaporation . ZHAW/VT-Praktikum A. Affolter, P. Kraaz Seite 4