202 Bericht: Allgemeine analytische 1Vfethoden, Apparate und Reagentien Quantitative Sedimentationsanalyse. W. KRo~:r~ beschreibt als weitere AnwendungsmSglichkeiten seiner Zentrifugiermethode 2 dio Bestimmung des Harn- zuckers und die Galaktosebelastung (Leberfunktionsprobe) nach Ludwig. In beiden Fallen wird das Volumen des mit Fehlingschor LSsung abgeschiedenen Cu~O- Niederschlages in der Sedimentationspipette gemessen, die entsprechend geeicht werden muB. i RSntgen- u. Lab.-Prax. 12, L59--L61 (1959). --~Vgl. diese Z. 169, 369 (1959). A. KURT]EI~ACKER XDTA-Titrationen. In oinem Sammelroferat berichton A. g. BA~I~_RD jr., W. C. BI~OAD und H. FLASCnXA 1 fiber die Anwendung yon A'DTA (Athylendiamin- tetraessigsdiure) als mikroanalytisches JPeagens. An Hand yon 196 Literaturzitaten worden AnwendungsmOglichkeiten als ~askiorungsmittel in der gravimetrischen sowie photometrisehen Mikroanalyse und in dor MaBanalyse beschrieben. Aus- ffihrlieh wird auch fiber XDTA als Titrant und als farbbildendes Reagens sowie fiber versehiedene andere analytische VorwendungsmSgliehkeiten boriehtot. Die Autoren teflon mit, dab die Gesamtzahl der Publikationen fiber XDTA in der analytisehen Chemie seit 1947 fiber 1100 betr/~gt 2. 1 Mierochemie. J. 8, 43--64 (1959). J. T. Baker Chem. Co. & Inst. Technol., Atlanta Georgia (USA). -- 2 Siehe aueh A. J. BA~A~D jr., W. C. B~OAD und H. ]%Ascm~, Chemist-Analysb 45, 86, 111 (1956); 46, 18, 46, 76 106 (1957); 47, 22, 52, 78, 109 (1958); vgl. dieso Z. 160, 143 (1958); 164, 427 (1958); 169, 39 (1959). H. ZBr~]~R FehlerkontroIle yon Serienanalysen. Bei der KontroUe yon Sorienanalysen unterscheidet I~. ])OERFFEL 1 3 Arten systematischer Fehler. Erstens kSnnen alle )/leBwerte um einen bestimmten Betrag zu hoch odor zu niedrig liegon (Nicht- berficksichtigung eines Blindwortes); diese Fehlerart wird auch als konstanter Fehler bezoichnet. Die friiher als ,,ver/~ndorlicher Fehler" zusammengefaBte Fehlor- art wird vom Verf. in 2 Fehlerarten aufgeteilt: Die Me$werte sind entwedor in Abhi~ngigkeit yon der eigenen Me$grO$e (z. B. falseher Titer dot Me$16sung) odor yon einom fremden Parameter verfalscht (z. B. Adsorptionserscheinungen, Einflu$ drifter Partner bei spektroehemisehen Analysen). Zum Naehweis einos konstanten Fehlers goht man davon aus, da$ zwischen Me{~wert und Einwaage Proportionalitat bestehen muB. Aus einer elnfachen Doppelbestimmung la$t sich der Fehler leicht bestimmen. Zum Nachweis eines systomatisehen Fehlers der eigenen TiterlSsung mfissen dio Einwaagen zur Doppolbestimmung gleich gro$ sein; der einen Analyse setzt man eine gonau bekannte Menge des zu bestimmenden Elementes hinzu. Den Fehlornachweis eines fromden Parameters ffihrt man in gleicher Weiso; nur gibt man dann das StSrelement in bekannter 1Vfenge hinzu. Zur Sichorstellung eines wirklich systematisch und keinos zufalligen Fohlors 2 bereehnet man aus den Stan- dardabweichungen, Mittelwerten dot Abweichungen und Anzahl tier Messungen in bekannter Weise die Quotienten t~ der verschiedenen Fohlerarten und vergleicht sie mit der wahrschoinlichkeitstheoretisch abgeleitoten PriifgrSBe t 2. Diese Rech- nungen sind am Beispiel der photometrischen KuTferbestimmung, der Silber- titration nach VOL~A~I) und der flammenphotometrischen Calciumbestimmung dm, chgoffihrt. Man hat auf dieso einfache Weise die ~r die Arbeits- weise eines Laboratoriums unter laufender Kontrollo zu halten. 1 Chem. analit. (Warszawa) 8, 403--406 (1958). Teehn. Hoehschule Leuna- Merseburg. -- ~ KAIs]~R, H., u. H. SP]~CK]~R: Diese Z. 149, 46 (1956).

Fehlerkontrolle von Serienanalysen

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202 Bericht: Allgemeine analytische 1Vfethoden, Apparate und Reagentien

Quantitative Sedimentationsanalyse. W. K R o ~ : r ~ beschreibt als weitere AnwendungsmSglichkeiten seiner Zentrifugiermethode 2 dio Bestimmung des Harn- zuckers und die Galaktosebelastung (Leberfunktionsprobe) nach Ludwig. In beiden Fallen wird das Volumen des mit Fehlingschor LSsung abgeschiedenen Cu~O- Niederschlages in der Sedimentationspipette gemessen, die entsprechend geeicht werden muB.

i RSntgen- u. Lab.-Prax. 12, L59- -L61 (1959). --~Vgl. diese Z. 169, 369 (1959). A. KURT]EI~ACKER

XDTA-Titrationen. In oinem Sammelroferat berichton A. g. BA~I~_RD jr., W. C. BI~OAD und H. FLASCnXA 1 fiber die Anwendung yon A'DTA (Athylendiamin- tetraessigsdiure) als mikroanalytisches JPeagens. An Hand yon 196 Literaturzitaten worden AnwendungsmOglichkeiten als ~askiorungsmittel in der gravimetrischen sowie photometrisehen Mikroanalyse und in dor MaBanalyse beschrieben. Aus- ffihrlieh wird auch fiber XDTA als Titrant und als farbbildendes Reagens sowie fiber versehiedene andere analytische VorwendungsmSgliehkeiten boriehtot. Die Autoren teflon mit, dab die Gesamtzahl der Publikationen fiber XDTA in der analytisehen Chemie seit 1947 fiber 1100 betr/~gt 2.

1 Mierochemie. J . 8, 43--64 (1959). J . T. Baker Chem. Co. & Inst. Technol., Atlanta Georgia (USA). - - 2 Siehe aueh A. J. BA~A~D jr., W. C. B~OAD und H. ]%Ascm~, Chemist-Analysb 45, 86, 111 (1956); 46, 18, 46, 76 106 (1957); 47, 22, 52, 78, 109 (1958); vgl. dieso Z. 160, 143 (1958); 164, 427 (1958); 169, 39 (1959).

H. ZBr~]~R

FehlerkontroIle yon Serienanalysen. Bei der KontroUe yon Sorienanalysen unterscheidet I~. ])OERFFEL 1 3 Arten systematischer Fehler. Erstens kSnnen alle )/leBwerte um einen bestimmten Betrag zu hoch odor zu niedrig liegon (Nicht- berficksichtigung eines Blindwortes); diese Fehlerart wird auch als konstanter Fehler bezoichnet. Die friiher als ,,ver/~ndorlicher Fehler" zusammengefaBte Fehlor- art wird vom Verf. in 2 Fehlerarten aufgeteilt: Die Me$werte sind entwedor in Abhi~ngigkeit yon der eigenen Me$grO$e (z. B. falseher Titer dot Me$16sung) odor yon einom fremden Parameter verfalscht (z. B. Adsorptionserscheinungen, Einflu$ drifter Partner bei spektroehemisehen Analysen). Zum Naehweis einos konstanten Fehlers goht man davon aus, da$ zwischen Me{~wert und Einwaage Proportionalitat bestehen muB. Aus einer elnfachen Doppelbestimmung la$t sich der Fehler leicht bestimmen. Zum Nachweis eines systomatisehen Fehlers der eigenen TiterlSsung mfissen dio Einwaagen zur Doppolbestimmung gleich gro$ sein; der einen Analyse setzt man eine gonau bekannte Menge des zu bestimmenden Elementes hinzu. Den Fehlornachweis eines fromden Parameters ffihrt man in gleicher Weiso; nur gibt man dann das StSrelement in bekannter 1Vfenge hinzu. Zur Sichorstellung eines wirklich systematisch und keinos zufalligen Fohlors 2 bereehnet man aus den Stan- dardabweichungen, Mittelwerten dot Abweichungen und Anzahl tier Messungen in bekannter Weise die Quotienten t~ der verschiedenen Fohlerarten und vergleicht sie mit der wahrschoinlichkeitstheoretisch abgeleitoten PriifgrSBe t 2. Diese Rech- nungen sind am Beispiel der photometrischen KuTferbestimmung, der Silber- titration nach VOL~A~I) und der flammenphotometrischen Calciumbestimmung dm, chgoffihrt. Man hat auf dieso einfache Weise die ~r die Arbeits- weise eines Laboratoriums unter laufender Kontrollo zu halten.

1 Chem. analit. (Warszawa) 8, 403--406 (1958). Teehn. Hoehschule Leuna- Merseburg. -- ~ KAIs]~R, H., u. H. SP]~CK]~R: Diese Z. 149, 46 (1956).