Bericht- Allgemeine analytische ~ethoden, Apparate und Reagentien 201

Fleckenverbreiterung in der Papier-Chromatographie in Abh~ingigkeit yon der FHeBgeschwindigkeit des Flieflmittels. C.L. DE LIGht und A. G. RE~azJ~S~ [1] untersuchten die Ursachen fiir die Fleekenverbreiterung bei der absteigenden Papier- Chrom~tographie yon Aminos~uren bei FlicBgeschwindigkeiten zwischen 33 und 220.10 -5 cmsec-L Der Widcrstand gegen den Massetransport and eventuell Wirbe]diffusion verursachen unter Praxisbcdingungen (Gcschwindigkeiten 0,001 cm sec -1 und mittlere R~-Wcrte) 500/0 der Fleckenverbreiterung. Sowohl in der mobilen als auch in dcr stationgren Phase finder L~ngsdiffusion start.

1. Rec. Tray. Chim. Pays-]~as 86, 410--416 (1967). Lab. f. Analyt. Chem., State Univ., Utrecht (Niederlande). M. OLn~R

Die Ringofen-Methode nach H. Weisz. C. RoccmccmLi [1]. Verf. gibt einen ausfiihrlichen ~J~eerblick fiber das bereits bekannte Verfahren. Vcrsuchsanordnung und Ausffihrung werden an Hand einigcr Beispiele genau besehrieben. Zum Anwen- dungsgebiet 54 Literatnrzitate.

1. Chim. Anal. (Paris) 47, 524--533 (1965). Lab. Recherch. Micro-anal., rue Pierre Curie, Paris (Frankreich). P. BU~LE~

Papier-chromatographische Anitrennung yon Mischungen verwandter Metall- ionen und ansehliellende halbquantitative Bestimmung der Einzelkompo- nenten mit Hilfe tier Ringofenmethode. R. C~ATTERJEE ldnd A. K. DEY [1]. -- Arbeitsweise /i~r Mg(!I), Ca(lI), Sr(II) und Ba(II). Jeweils 1,5 ~1 ProbelSsung werden auf zwei 1,5 cm breite und 46,5 cm lunge Papierstreifen (Whatman Nr. 1) am Startpunkt aufgetragen. Man entwickelt beide Chromatogramme nach der aufstcigenden Technik mit einer Mischung aus 80 ml Methanol, 10 ml Salzs~ure (D 1,16) and 10 ml Wasser (Dauer 7 h). Nach Besprfihcn des eincn Chromato- gramms mit geeigneten ReagenslSsungen werden aus dem anderen die die Sub- stanzflecken enbhaltenden Zonen ausgeschnitten. Jede Zone wird in kleine Quadrate gleicher Gr6ge (7,5 • 7,5 ram) zerschnitten. Alle diese zu einer Chromatogramm- zone gehSrenden Quadrate werden auf dem Ringofen nacheinander auf die Mitre ein und desse]ben Rundfi]ters gebracht und dort mit 0,5 N Essigs~ure in 60~ ~thanol eluiert. Auf diese Weise konzentriert man die gesamte im Chromatogramm- fleck vorhandene Substanz in einem scharfen Ring. Dicser Ring wird schlieBlich mit Mkoholischer DiphenylcarbazidlSsung ~- Ammoniak [Mg(II)], PyrogallollSsung -~ Ammoniak [Ca(II)] bzw. RhodizonatlSsung [Sr(II) und Ba(II)] angef~rbt mud mit einer entsprechcnden StandardskMa verglichen. (NormMerweise werden in dcr Ringofentiipfelcolorimetrie drei Proberinge bcnStigt!) -- Arbeitsweise ]fir Ni(II), Co(II), Zn(II) und Cu(I1). Die Chromatogramme werden mit einer Mischung aus 45 ml Methyl~thylketon und 45 ml Sa]zs~ure (D 1,16) entwickelt. Als Reagentien zur Anf~rbung der Ringe dienen a]koholische Dimethylglyoxim]6sung-~ Am- moniak [Ni(II)], alkoholische l~ubeanwasserstoffl6sung ~- Ammoniak [Co(II) und Cu(II)] some eine LSsung yon Dithizon in CCI 4 ~- Ammoniak [Zn(II)]. -- Arbeits. weise /i~r Ga(III), In(IlI) und Tl(IIIJ. Nach Auftragen des Prebetropfens werden noch 4 Tr. 2~ OxinlSsung [2 g Oxin in 6 ml Eisessig ~ 10 ml Wasser -~ 6 ml NHa-L6sung (D 0,91), verdiinuen auf 100 ml] auf den Startfleck gebracht, h[an entwickelt mit einer Mischung aus 20 ml n-Butanol mud 10 ml 6 N Sa]zs~urc. Die t~inge werden mit Mkoholischer A]izarinlSsung -~ Ammoniak [Ga(III) und In(III)] oder mit Mkoholischer ~-NaphthollSsung [TI(III)] angef~rbt.

1. Microchem. J. 11, 437--442 (1966). Chem. Labs., Univ. of Allahabad, Allahabad (Indien). D. KLoc~ow