1963 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 395

unlTsliche Riicks~and, der Ammelin, Ammelid und anderes enthiilt, wird abfiltriert, das Volumen der LSsung auf 150 ml mit Wasser aufgeffiIlt und mit ether LSsung yon 1,5 g dreimal umkristallisierter (II) in 1 1 titriert. Die Kurvenleitfi~higkeit = ][ml (II)-LSsung] hatten den fiblichen V-fSrmigen Charakter und wurden mit einem Hochfrequenz~itrator (sowj. Marke) registriert. Bei der Bestimmung von 50-- 100 mg (I) ist der Fehler 4-0,50/o rel. Die iiblichen organischen Verunreinigungen in (I) und Harnstoff stSren nicht.

1 ~. anal. Chim. 17, 376--379 (1962) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Inst. L Geoch. u. anal. Chem. der Akad. d. Wiss., Moskau u. Zentrallab. der chem. Fabrik, Dzer~insk (UdSSR). L. So~EI~

Fliichtige Produkte tier thermischen Zersetzung yon tluororganischen Poly- meren enthalten auch das stark toxische Fluorphosgen. Dieses bestimmen E. A. PERE(~UI) lind B. S. BoJ~:IN• i nach zwei Verfahren. A. Nach der Hydrolyse in dem in wiBrigem Medilim in Glasgefiigen alis dem Fluorphosgen entstandenen SiFt. B. Durch Entwicklung yon Brom aus dem Gemisch Kaliumbromid ~- Kalinm- bromat und seine Umsetzung zu Tetrabromfluorescein an Silieagel. -- Bei dem Verfahren A wird die Lu/t mit ether Geschwindigkeit 101/Std dutch ein Glasgef~L] mit 6 ml Wasser durchgesaugt. Ein aliquoter Teil der LSsung wird mit 7,5~ Ammoniumparamolybdat vermischt, 50/0 Weins~urelSsung zugegeben und mit 1~ Aseorbins&ure zu Molybd&nblau reduziert. 1 #g Si entspricht 2,7 fig F- . -- Bet dem Ver/ahren B wird das Silicagel mit KorngrSBe 200--250/~ 2real mit 6 n Salzsalire bearbei~et, mit Wasser ausgewasehen und 2 Std bet 750~ gegliiht lind mit ether LSsung yon 30 g KBr ~ 2 g KBrO s -~ 1 g K~CO a in 100 m] Wasser getr&nkt, die 0,1 g Fluorescein in t ml 1% ige Kalilauge enthi l t lind erneut bet 65~ 2 S~d ge- trocknet, und in GasspurrShrchen aus Glas gefiillt (1,7 ml LSsung auf 1 g Silicagel). 1 cmde r gefirbten Sehicht vom ~ 2,5 mm entspricht 1 #g HF.

i Gig. i Sanit. 27, Nr. 4, 53--55 (1962) [Russisch]. Forschungsinst. fiir Arbeits- hygiene u. Berufskrankheiten, Leningrad (UdSSR). L. So~MEI~

Die Bestimmung yon niedermolekularen Elektrolyten in Natriumpoly- methacrylat ist nach K. BOLEWSKI 1 durch Messungen tier Ziihigkeit der LSsung mSglich. In Gegenwart niedermolekularer Elektrolyten i~nder~ sich bekalmtlich die Z~higkeit hochmolekularer LSsungen. Der experimentelle Fehler bet Konzentratio- nen yon 0,001--0,01 n wir4 auf 3,2~ gesch~tzt. Die benutz~en Polymethacrylate wurden nach ALEKSA~DER und Fox 2 (UV-Bestrahlung) bzw. nach KiTCJALSKu and BLaU~I~ a (Wgrme, H20~) dargestellt, mit 2 m Salzsgure gefgllt und fiber P~O 5 und Atznatron getrocknet. N'aeh der Fraktionierung der :~ethanollSsung mit Isobutylester 4 wurden die mittleren Molekulargewichte viscosimetriseh bestimmt und ergaben sich zu 400000, 310000, 230000 und 160000. Der I)issoziationsgrad war etwa 0,6. Als niedermolekulare (regulgre) Elektrolyte wurden Natrium- und Kaliumchlorid verwendet, sowie LTsungen, die in ihrer Zusammensetzung dem Leitungswasser und harlem Flul3wasser entslorachen. I)ie Zghigkeitsunterschiede ffir LSsungen mit verschiedenen Elektrolytkonzentrationen werden mit s~eigendem Molekulargewicht und zunehmender Konzentration des Polyelektrolyten grSBer. Die optimalen Bedingungen sind 400000 als mittleres Mo]ekulargewicht bet einer Xonzentration yon I~ . Bei LOsungen ngt konstantem ~'Iolekulargewicht und konstan~er Konzentration an Natriumpolymethaerylat kann die Abh/ingigkeit der Z/~higkeit ~ yon der Konzentration des regliliiren Elektrolyten x in engen Konzen- trationsbereichen dlirch eine llyperbel (~] ~ a) �9 (x d- b) ~/c angenghert werden mit den empiriseh zu ermittelnden Konstanten a, b und/c. Die Untersuchungen mit Leitungs- un4 t'luJ3wasser ergaben, dab diese Methode es gestattet, den Hiirtegrad