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Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 137 I-LSsung und die Pu(IV)-LSsung in 1 M HNO 3 gemischt und die LSsung auf 3 ml aufgefiillt, l~aeh 10 min wird die Extinktion bei 560 nm in 10 mm-Kfivetten gegeu die ReagenslSsung in 0,1 N HNO a gemessen. Das Lambert-Beersehe Gesetz ist bis 4~zg/ml erfiillt (seheinbarer molarer Extinktionskoeffizient ~ ~--20000). U022+ bis zum 5500faehen UberschuB an U stSrt nieht. Zr(IV), ttf(IV), Fe 3+, Sca+, Bis+, SE, F- nnd P043- stSren erheblieh, Sulfate und Acetate stSren nicht. Der mittlere Fehler betrEgt -4- 2,1~ 1. Z. Anal. Chim. 21, 296--301 (1966) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) L. So~Msg Extraktion yon Plutonium(IV)-nita'at und -perehlorat mit Di-n-butyl-phosphat (DBP) in Tetraehlorkohlenstoff. L. K~cA [1]. Aus nitrathaltiger L6sung werden folgende Komplexe mit entspreehender Extraktionskonstanten extrahiert: 1 )/~ Salpetersi~ure: Pu(NO3)(DBP)a(HDBP), log K --~ 7,8 • 0,2 und Pu(NO3)(DBP)3- (HDBP)2, log = K 10,00 • 0,2; 6 1~I (H, Na)l~O3 : Pu(NO3)~(DBP)2(HDBP)2, log K = 7,7 • 0,2 nnd Pu(570a)(DBP)a(HDBP), log K = 8,2 i 0,3. _&us gleichen perchlorsauren LSsungen konnten folgende Komplexe identifiziert werden: Pu(ClO4)4-n (DBP)n(HDBP)a_n und Pu(ClO4)4-n (DBP)n(HDBP)5_n. Angaben zur Extraktionskonstanten werden hierbei night gemacht. 1. Collection Czech. Chem. Commun. 32, 298--310 (1967). Inst. Nuctear Res., Acad. Sci., Prag-l~e~ (CSSR). K. HE~G Fliissig-fliissig-Extraktionyon Metallionen aus w~Brigen Liisungen organiseher S~iuren mit hoehmolekularen Aminen. F.L. lVIOOR~, [1]. In dieser Arbeit wird die Verteilung yon Amerlcium-2gl und Europium-152-g mit hoehmolekularen Aminen ausgeftihrt. Als AusgangslSsungen werden 0,01 1K salpetersaure Nitratl6sungen der Metalle verwendet und die Extraktion mit prim~ren, sekund~ren und terti~ren Aminen verschiedenster Zusammensetzung ausgefiihrt. Das aktive organische Solvens (je 20~ Primene J~-T, Primene 81-1~, LA-1, LA-2, Alamine 336-S, Ali- quat 336-S) wird dabei entweder mit Xylol oder IBMK verdfinnt. Die Extraktion ist m6glich aus 0,2 M Citronen-, Wein- oder 0xals~urelSsung und aus 0,02 _~DTA-LSsung. Die Extraktionsgrade (~ sind jeweils tabellarisch aufgeffihrt. 1. Anal. Chem. 87, 1235--1239 (1965). Anal. Chem. Div., Oak Ridge Nat. Lab., Oak Ridge, Tenn. (USA). K. HE~zq(~ t~ber das weehselstrompolarographisehe Verhalten yon Indium(liD in sauren Liisungen yon Thioeyanaten. E. D. MOO~H~,AD [1]. Die Messungen werden an tier tropfenden Quecksilberelektrode nnter den folgenden Bedingungen ausgef/ihrt: Oftener Stromkreis, stiokstofteutlfiftetes Wasser, Niveauh6he des Queeksilbers 31 em, m = 2,70 rag/see und t = 5,04 see. Das Weehselstrompolarogramm (50 Hz) einer 2,14mlV[ enthaltenden Indiumnitratl6sung in einem Leitelektroly~en aus 0,1 1V[ Natriumthioeyanatl6sung,0,1 M Perchlors~ure und 3,0 M Natriumperehlorat- 16suug zeigt in Gegenwart yon 0,0020/0 Triton X-100 ein Strommaximum bei -- 0,55 V (G.K.E.) mit einer darauffolgenden Sehulter bei etwa --0,58 V. Zur Trennung der beiden Stromspitzen wird die zweite Harmonische (100 Hz) auf- genommen. Dutch Variation der Thioeyanatkonzentration wird festgestellt, dab die im einfaehen Wechselstrompolarogramm auftretende Schulter eine maximale H6he in etwa 0,1 M Natrinmthioeyauatl6sung hat. Die Schulter versehwindet fast v611ig in 0,05 und 1,0 1V[ L6suug yon Natriumthioeyanat. Versuehe in bromid- haltigen L6sungen lassen nut einen bzw. zwei ungest6rte Hauptpeaks entstehen. Aus den Ergebnissen einer Mel]reihe, in der die Indiumkonzentration zwischen 0,5 und 2,5 m_~ ge/indert wird (Leitelektrolyt 0,1 M Perchlors~iure, 0,1 M I~atrium-

Flüssig-flüssig-Extraktion von Metallionen aus wäßrigen Lösungen organischer Säuren mit hochmolekularen Aminen

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Bericht: Analyse anorganischer Stoffe 137

I-LSsung und die Pu(IV)-LSsung in 1 M H N O 3 gemischt und die LSsung auf 3 ml aufgefiillt, l~aeh 10 min wird die Extinktion bei 560 nm in 10 mm-Kfivetten gegeu die ReagenslSsung in 0,1 N HNO a gemessen. Das Lambert-Beersehe Gesetz ist bis 4~zg/ml erfiillt (seheinbarer molarer Extinktionskoeffizient ~ ~--20000). U022+ bis zum 5500faehen UberschuB an U stSrt nieht. Zr(IV), ttf(IV), Fe 3+, Sca+, Bi s+, SE, F - nnd P043- stSren erheblieh, Sulfate und Acetate stSren nicht. Der mittlere Fehler betrEgt -4- 2,1~ �9 1. Z. Anal. Chim. 21, 296--301 (1966) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) L. So~Msg

Extraktion yon Plutonium(IV)-nita'at und -perehlorat mi t Di-n-butyl-phosphat (DBP) in Tetraehlorkohlenstoff. L. K~cA [1]. Aus nitrathaltiger L6sung werden folgende Komplexe mit entspreehender Extraktionskonstanten extrahiert: 1 )/~ Salpetersi~ure: Pu(NO3)(DBP)a(HDBP), log K --~ 7,8 • 0,2 und Pu(NO3)(DBP)3- (HDBP)2, log = K 10,00 • 0,2; 6 1~I (H, Na)l~O3 : Pu(NO3)~(DBP)2(HDBP)2, log K = 7,7 • 0,2 nnd Pu(570a)(DBP)a(HDBP), log K = 8,2 i 0,3. _&us gleichen perchlorsauren LSsungen konnten folgende Komplexe identifiziert werden: Pu(ClO4)4-n (DBP)n(HDBP)a_n und Pu(ClO4)4-n (DBP)n(HDBP)5_n. Angaben zur Extraktionskonstanten werden hierbei night gemacht. 1. Collection Czech. Chem. Commun. 32, 298--310 (1967). Inst. Nuctear Res.,

Acad. Sci., Prag-l~e~ (CSSR). K. H E ~ G

Fliissig-fliissig-Extraktion yon Metallionen aus w~Brigen Liisungen organiseher S~iuren mit hoehmolekularen Aminen. F.L. lVIOOR~, [1]. In dieser Arbeit wird die Verteilung yon Amerlcium-2gl und Europium-152-g mit hoehmolekularen Aminen ausgeftihrt. Als AusgangslSsungen werden 0,01 1K salpetersaure Nitratl6sungen der Metalle verwendet und die Extraktion mit prim~ren, sekund~ren und terti~ren Aminen verschiedenster Zusammensetzung ausgefiihrt. Das aktive organische Solvens (je 20~ Primene J~-T, Primene 81-1~, LA-1, LA-2, Alamine 336-S, Ali- quat 336-S) wird dabei entweder mit Xylol oder IBMK verdfinnt. Die Extraktion ist m6glich aus 0,2 M Citronen-, Wein- oder 0xals~urelSsung und aus 0,02 _~DTA-LSsung. Die Extraktionsgrade (~ sind jeweils tabellarisch aufgeffihrt. 1. Anal. Chem. 87, 1235--1239 (1965). Anal. Chem. Div., Oak Ridge Nat. Lab.,

Oak Ridge, Tenn. (USA). K. HE~zq(~

t~ber das weehselstrompolarographisehe Verhalten yon Indium(l i D in sauren Liisungen yon Thioeyanaten. E. D. MOO~H~,AD [1]. Die Messungen werden an tier tropfenden Quecksilberelektrode nnter den folgenden Bedingungen ausgef/ihrt: Oftener Stromkreis, stiokstofteutlfiftetes Wasser, Niveauh6he des Queeksilbers 31 em, m = 2,70 rag/see und t = 5,04 see. Das Weehselstrompolarogramm (50 Hz) einer 2,14mlV[ enthaltenden Indiumnitratl6sung in einem Leitelektroly~en aus 0,1 1V[ Natriumthioeyanatl6sung, 0,1 M Perchlors~ure und 3,0 M Natriumperehlorat- 16suug zeigt in Gegenwart yon 0,0020/0 Triton X-100 ein Strommaximum bei - - 0,55 V (G.K.E.) mit einer darauffolgenden Sehulter bei etwa --0,58 V. Zur Trennung der beiden Stromspitzen wird die zweite Harmonische (100 Hz) auf- genommen. Dutch Variation der Thioeyanatkonzentration wird festgestellt, dab die im einfaehen Wechselstrompolarogramm auftretende Schulter eine maximale H6he in etwa 0,1 M Natrinmthioeyauatl6sung hat. Die Schulter versehwindet fast v611ig in 0,05 und 1,0 1V[ L6suug yon Natriumthioeyanat. Versuehe in bromid- haltigen L6sungen lassen nut einen bzw. zwei ungest6rte Hauptpeaks entstehen. Aus den Ergebnissen einer Mel]reihe, in der die Indiumkonzentration zwischen 0,5 und 2,5 m_~ ge/indert wird (Leitelektrolyt 0,1 M Perchlors~iure, 0,1 M I~atrium-