2. Analyse yon ~ater ia l ien der Industrie, des Handels und der Landwir tsehaf t 141

Nach Zugabe yon 5 mI einer 1~o Natriumsulfi t enthal tenden, 10~o igen Hexacyano- ferra t ( I I )-16sung, wh~ bis zur }[arke aufgefiillt. Aus der Ext inkt ion der LSsung wird der Urangehal t mi t Hilfe einer mit Urany ln i t ra t bereiteten Eiehkurve ermittelt . Die Ergebnisse sind auf 15~o reproduzierbar. Der Urangehal t der Asehen betrggt im Mittel 0,017~o. J. PLA~S:

Fiir die Analyse der Kohlenwassers tof f f rak t ion yon Gilsonit t rennen J. M. SVGI- ~A~A und T. F. McCv~LOUGE 1 diese durch 2malige chromatographisehe Behand- lung auf einer iKagnesol-Celite-Kolonne (5 : 1) ~b. Als Eint ionsmit tel dienen Benzin und Petrol~ther. Dadureh k6nnen aus verschiedenem Material 4 - - 8 % Kohlenwasser- stoffe, die , ,Giltenfraktion", isoliert werden. Die Giltene werden dann dnrch frak- t ionierte Destil]ation in 9 Fra.ktionen geteflt und durch Silieageladsorption in aroma- tische und nichtaromatisehe Anteile zerlegt. Die Identifizierung gesehieht durch Messung der Diehten, Molekulargewiehte, Breehungsindices und Spektren. Es wur- den 30--40~ aromatische und 60--70~o Naphthenmolekii le gefunden. - - Ver- /at~ren. Man fiillt einen BOc~ER-Tr ich te r yon 70 mm HOhe und 95 mm Durch- messer mit einer Mischung yon 5 Teflen Magnesol (hydratisiertes Nagnesinmsilicat) und 1 Teil Celite (Kieselgur), bedeekt mit einem Fil ter und mit gentigend Benzin, um die Fiillung 1 em t ief zu befeuchten. Dann saugt man eine Losung yon 20 g Gilsonit in 90 ml Benzol durch die S~ule und eluiert 6 - - 7 m a l mit je 90 ml-Anteilen Benzol. Nach Abdampfen des Benzols aus dem Eluat wird der Riickstand in 25 ml Petrol- &ther (35--60~ gelSst und auf eine mit Petroli~ther befeuchtete Kolonne (30 • 100 ram) des gleiehen Adsorptionsmittels gegeben. Die Entwicklung erfolgt mi t Fetrol~ither bis zur Er langung von 150 ml Eluat . Nach Abdampfen des LSsungs- mittels aus dem Eluat bleiben 1,2--1,6 g Giltene zuriick. Zur fraktionierten De- stillation, die bei 0,06 • 0,03 mm Hg durehgefiihrt wird, werden 75 g Giltene ver- wendet. Man fs 9 Frakt ionen auf, die man in 2 g-Anteilen auf einer Sflicagel- kotonne yon 35 • 130 m m durch Elut ion mi t 250 ml niedrig siedendem Petrol~ther yon den nichtaromat ischen Anteilen trelmt. Die aromatischen Bestandteile werden dann dutch 250 ml Athy]i~ther oder Benzol eluiert. Nach Beseitigung der LSsungs- mit te l auf dem Wasserbad werden die Substanzen im Vakuumexsiecator getroeknet. Zur Char~kterisierung werden chemische Analysen, Dichtebest immungen in einer mikrovolumetrisehen Ylasche, kryoskopische Messungen in Benzin, UV-Spektral- aufnahmen unter Verwendung yon 2,2,4-Trimethylpentan als L6sungsmittel und Vergleichs]Ssung und Messungen des Brechungsindexes durehgefiihrt. Oxydations- versuehe zeigten das Fehien unges~ttigter Olefine. Eine tiefe Rotfarbung weist auf Misehungen yon aromatisehen Verbindungen mit Pikrins~ure hin. H. PLUSKAL

Ein Nachweis fiir Pech und Bi tumen wird yon A. D. BAY~Es-CoeE 2 durch papierchromatographische Trennung durchgefiihrt. 10--50 #g Probe werden 1 cm yore Ende eines W h a t m a n Nr. 4-Papierstreifens (10• 1,5 era) a ufgetragen. Man entwickelt aufsteigend zun~chst mit Toinol, bis die F ron t 4---5 em gewandert ist, t rocknet und entwickelt welter mi t trockenem Methanol, bis die Fron t 8 em gewan- def t ist. Bei der Priifung der Fluoreseenz des getrockneten P~piers unter ultra- violet tem Licht zeigt sieh Bi tumen Ms orangebrauner Strieh am Ende der Toluol- front und Kohlenteerpeeh ais s t rahlend blauer Strich zwisehen Toluol- und 1Ylethanol- front. Mhlerai61e erseheinen Ms blauer Strich direkt h in ter der Toluolfront. Kreosot und Kreosotriickst~nde verhal ten sieh wie Pech. - - Zum Nachweis kleiner Mengen Bitumen in Kohlenteerpech wird 1 mg Substanz in wenig Chloroform gel6st und auf W h a t m a n Nr. 2-Papier ( 5 0 • cm) aufgetragen. Beim Entwiekeln soll sich die

1 Analyt . Chemistry 28, 370--372 (1956). Univ. Salt Lake City, U t a h (USA). 2 Analyst 80, 839--840 (1955). Government Labor., London.