212 Bericht: Spezielle analytische Methoden sind. Sonst besteht die Gefahr, dab sieh Peaks versehiedener Gruppen gleiehen Molgewichts iiberdeeken. Schwierigkeiten bereitet die Beschaffung geniigend reiner Eiehsubstanzen, auf die sehwer verziehtet werden kann, da die Ka]ibrierungen stark sehwanken. Die erzielten Ergebnisse sind recht befriedigend, auch die Uber- einstimmung der Werte yon gleiehen Analysensubstanzen, in verschiedenen Massen- spektrometern gewonnen, ist gut. Analyt. Chemistry 30, 321--325 (1958). Humble 0il Refining Co., Baytown, Tex. (USA). J. R~sc~ Ein massenspektrometrisehes Analysenverfahren zur direkten Bestimmung des Isopara[fingehaltes in olefinfreien Benzinen beschreiben W. C. Fn~Gvso~ und I:[. E. tIow~D 1. Die Verff. haben dazu eine geihe yon Isoparaffinen von C6 bis Cn mit einem Consolidated Massenspektrometer Typ 21-103 C durehgemessen und daraus fiir jede C-Zahl eine durchschnittliche Isoparaffin- Empfindlichkeit nnd ein Isoparaffin-Paraffin-Empfindlichkeitsverhaltnis bereehnet. Zusammen mit efl]er normalen Kohlenwasserstoffanalyse vom m/e 26 bis 170 laBt sich damit bei einem geehenaufwand von etwa 1/2 Std der Isoparaffingehalt der Probe mit ~= 10~ Fehler errechnen. Wegen des mellteehnischen Vorgehens und der einzelnen Rechenschritte, die ausfiihrlieh besehrieben sind, sei auf die Originalarbeit verwiesen. 1 Analyt. Chemistry 80, 314--3i7 (1958). Union Oil Co., Brea, Califi (USA). J. RAsc~ Den Gehalt an unges~ittigten Kohlenwasserstoffen in Rohbenzol und Benzol- fraktionen bestimmt S. G. FAI~GoLn ~ dutch Polymerisation mit konz. Schwefel- s~ure und ansehlie~ender Rektifikation. Dabei wird gleichzeitig das Thiophen beseitigt. -- Arbeitsweise. 50 ml Rohbenzol werden aus einer ~firette in einen 100 ml- Engler-Kolben geffillt. Dazu gibt man 10~ an 92--92,5~ Sehwefels~ure und schiittelt die Mischung 15 min durch. Danach destilliert man das Benzol in die Bfirette zuriick und mil~t das Volumen. Die Destillation setzt man solange fort, bis weil~e Nebel erscheinen oder die Temperatur stark abfMlt. Eine Sulfurierung des Benzols findet unter diesen Bedingungen nicht start. Zavodskaja Laborat. 23, 1425--1426 (1957) [Russisch]. Koks-Chemisehes Werk Jasinov (UdSSR). W. B6~ Fiir die Bestimmung des Benzolgehaltes yon Toluol konstruierten F. M~T~, J. COU~TEIX und S. VE~TALIE~ I einen Destillierapparat, der auf Grund der be- obaehteten Siedepunkte noeh die Feststellung yon l~ Benzol in Toluol gestattet, sowie einen Apparat zur ])urehfiihrung der Gas-Fliissigkeitschromatographie, mit dem noch 0,1~ Benzol sowie andere Beimengungen, wie Aceton oder Methyl- eyelohexan in Toluol feststellbar sind (Skizzen der Apparate und experimentelle Angaben im Original). i Bull. Soc. chim. France 19~8, 494--496. Soe. Usines Chim. Rh6ne-Poulenc (Frankreich). K. S6LL~R t~ber eine verbesserte Methode zur direkten Bestimmung yon ireiem Tocopherol in kleinen Mengen ill ~lsaaten berichten A. S. SET~II und A. 1~. S. KART~A ~. Sie haben den Einflul~ des Fettes auf die Bestimmung yon Tocopherol nach E~E~IE und E~GEL studiert, da nach H. K~U~ITZ und J. J. BE~vE~ ~ Fette die Entwick- lung des Farbtons bei dieser Bestimmung etwas unterdriicken kSnnen. Naeh den Feststellungen der Verff. sind fiir diese Hemmwirkung nicht, wie friiher angenom- men, die ungesatt. Fetts~uren, sondern ihre Peroxyde verantwortlich, wobei der Einflul~ auf die F~rbung unterschiedlich ist, je nachdem ob Eisen(III)-ehlorid

Für die Bestimmung des Benzolgehaltes von Toluol

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212 Bericht: Spezielle analytische Methoden

sind. Sonst besteht die Gefahr, dab sieh Peaks versehiedener Gruppen gleiehen Molgewichts iiberdeeken. Schwierigkeiten bereitet die Beschaffung geniigend reiner Eiehsubstanzen, auf die sehwer verziehtet werden kann, da die Ka]ibrierungen stark sehwanken. Die erzielten Ergebnisse sind recht befriedigend, auch die Uber- einstimmung der Werte yon gleiehen Analysensubstanzen, in verschiedenen Massen- spektrometern gewonnen, ist gut.

Analyt. Chemistry 30, 321--325 (1958). Humble 0il Refining Co., Baytown, Tex. (USA). J. R~sc~

Ein massenspektrometrisehes Analysenverfahren zur direkten Bestimmung des Isopara[fingehaltes in olefinfreien Benzinen beschreiben W. C. Fn~Gvso~ und I:[. E. t I o w ~ D 1. Die Verff. haben dazu eine geihe yon Isoparaffinen von C 6 bis C n mit einem Consolidated Massenspektrometer Typ 21-103 C durehgemessen und daraus fiir jede C-Zahl eine durchschnittliche I s o p a r a f f i n - Empfindlichkeit nnd ein Isoparaffin-Paraffin-Empfindlichkeitsverhaltnis bereehnet. Zusammen mit efl]er normalen Kohlenwasserstoffanalyse vom m/e 26 bis 170 laBt sich damit bei einem geehenaufwand von etwa 1/2 Std der Isoparaffingehalt der Probe mit ~= 10~ Fehler errechnen. Wegen des mellteehnischen Vorgehens und der einzelnen Rechenschritte, die ausfiihrlieh besehrieben sind, sei auf die Originalarbeit verwiesen.

1 Analyt. Chemistry 80, 314--3i7 (1958). Union Oil Co., Brea, Califi (USA). J. RAsc~

Den Gehalt an unges~ittigten Kohlenwasserstoffen in Rohbenzol und Benzol- fraktionen bestimmt S. G. FAI~GoLn ~ dutch Polymerisation mit konz. Schwefel- s~ure und ansehlie~ender Rektifikation. Dabei wird gleichzeitig das Thiophen beseitigt. -- Arbeitsweise. 50 ml Rohbenzol werden aus einer ~firette in einen 100 ml- Engler-Kolben geffillt. Dazu gibt man 10~ an 92--92,5~ Sehwefels~ure und schiittelt die Mischung 15 min durch. Danach destilliert man das Benzol in die Bfirette zuriick und mil~t das Volumen. Die Destillation setzt man solange fort, bis weil~e Nebel erscheinen oder die Temperatur stark abfMlt. Eine Sulfurierung des Benzols findet unter diesen Bedingungen nicht start.

Zavodskaja Laborat. 23, 1425--1426 (1957) [Russisch]. Koks-Chemisehes Werk Jasinov (UdSSR). W. B 6 ~

Fiir die Bestimmung des Benzolgehaltes yon Toluol konstruierten F. M~T~, J. COU~TEIX und S. VE~TALIE~ I einen Destillierapparat, der auf Grund der be- obaehteten Siedepunkte noeh die Feststellung yon l~ Benzol in Toluol gestattet, sowie einen Apparat zur ])urehfiihrung der Gas-Fliissigkeitschromatographie, mit dem noch 0,1~ Benzol sowie andere Beimengungen, wie Aceton oder Methyl- eyelohexan in Toluol feststellbar sind (Skizzen der Apparate und experimentelle Angaben im Original).

i Bull. Soc. chim. France 19~8, 494--496. Soe. Usines Chim. Rh6ne-Poulenc (Frankreich). K. S6LL~R

t~ber eine verbesserte Methode zur direkten Bestimmung yon ireiem Tocopherol in kleinen Mengen ill ~lsaaten berichten A. S. SET~II und A. 1~. S. KART~A ~. Sie haben den Einflul~ des Fettes auf die Bestimmung yon Tocopherol nach E ~ E ~ I E und E~GEL studiert, da nach H. K~U~ITZ und J. J. BE~vE~ ~ Fette die Entwick- lung des Farbtons bei dieser Bestimmung etwas unterdriicken kSnnen. Naeh den Feststellungen der Verff. sind fiir diese Hemmwirkung nicht, wie friiher angenom- men, die ungesatt. Fetts~uren, sondern ihre Peroxyde verantwortlich, wobei der Einflul~ auf die F~rbung unterschiedlich ist, je nachdem ob Eisen(III)-ehlorid