302 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

Bestimmungsmethode 1 bessere Ergebnisse liefert als das bromo- oder jodometrische Verfahren. Die argentometrisehe Methode wird aul]erdem dutch die Gegenwart yon MAP nicht gestSrt, w~hrend die jodometrisehe ]~estimmung in Anwesenheit yon MAP zu hohe Werte gibt. Der yon L~A~Rs angegebene MAP-Nachweis mit Jodat ist einfach und raseh auszufiihren. Die erhaltene l~.rbung besitzt ein Absorptionsmaximum bei 500 mtt. Die Farbe ist aber wenig best~ndig. Der •aeh- weis ist 50 real weniger empfindlieh a]s die Reaktion yon M. P~sEz 2, die aul~erdem die MAP-Bestimmung in Gegenwart yon PAS gestattet. LE~AERS empfiehlt ffir seine Bestimmung die MAP-Extraktion mit Ather, die aber in Anwesenheit yon PAS aus unbekannten Grfinden unvollst~ndig ist. t t . F~E:~TAG.

Fiir die Best |mmung yon Natriumgentisat in Tabletten und Injektionen ent- wiekelt M. J . I-L S~IT~ ~ zwei voneinander unabh~ngige Bestimmungsmetho4en, da die zunehmende Anwendung yon Gentisins~ure (2,5-Dioxybenzoes~ure) an Stelle yon Salicyts~ure ihre Bestimmung in pharmazeutischen Produkten er- forclerlich maeht.

1. Die photometrische Methode bedient sich der ]~lauf~rbung, die sieh bei der Einwirkung yon Pheno]-Reagens nach ~olin-Cioea]teu auf Natriumgentisat in alkalischer LSsung entwiekelt: 1 ml NatriumgentisatlSsung aus Pulver, Tabletten oder Injektions]Ssungen mit einem Gehalt yon etwa 0,5 mg/ml wird mit 9 ml Wasser gemiseht, 10 ml l~eagens naeh Folin-Ciocalteu (1 : 3 mit Wasser verdfinnt) werden zugefiigt und gut gemiseht. ~ a n versetzt 1 Illl dieser Misehung mit 5 ml 0,5 n Kalilauge, ]~St bei Zimmertemperatur 5 mill stehen und mis t die Farbtiefe im Elektrophotometer gegen destilliertes Wasser, Sehichtdicke 1 era, Filter 6600 ~. Eine Eiehkurve wird mit einer LSsung yon wasserfreiem gentisinsaurem iN'atrium in destilliertem Wasser hergeste]lt. Das Farbmaximum ist yon 1--20 rain be- st~ndig.

2. Spektrophotometrisehe ~ethode: Das Absorptionsspektrum einer w~l~rigen LSsung yon Natriumgentisat zeigt bei p~ 5,6 ein Maximum bei 3200 ~. Die op- tisehe Dichte ist bei dieser We]lenl~nge der Konzentration yon Natrinmgentisat bis zu 5 mg in 100 ml direkt proportional. Ausfiihrung: Man verwendet die naeh- mals 1 �9 20 verdfinnte AusgangslSsung fiir Methode 1 und mi~t bei 3200 A und einer Sehichtdicke yon 1 em gegen destilliertes Wasser im Ultraviolett-Spektro- photometer. Die Eichkurve wird mit Verdiinnungen yon reinem RTatriumgentisat in destilliertem Wasser hergeste]lt. W. I-I]~N~IG.

Die Bestimmung der Novoeahlbase in ~ovocainpeniei l lat mit Kieselwolfram- s~ure beschreibt L. B~SSOT ~. Die M:ethode beruht auf der Fallung der Base bei p~ 7,0, wobei sich die ]achsfarbene Verbindung 12 WO 3 . SiO~, 2 tt~O, 4(CI~I-I~00~N~) bildet. Aus/i/thrung: Einer Einwaage yon 20--50 nag fiigt man 50 ml Pufferl~sung (2,835 g Natt~PO~ �9 2 H~O d- 9,76 g NaeHPOt �9 12 HeO in 1000 ml doppelt destillier- tern Wasser) hinzu, riihrt his zum vSlligen Auf]0sen und versetzt nach und naeh mit 4= ml einer 10%igen Xieselwolframs~urelS~ung. Naeh einigen Minuten filtriert man dutch einen Asbest-Tiegel, wascht mit Wasser, trocknet und wagt: Auswaage Pl. Hierauf 15st r~an den Niederschlag vom Filter mit einem Gemiseh g]eicher Volumina Aeeton and konz. Ammoniak. Die LSsung wird eingedampft, der Rfickstand veraseht und als Kieselwolframsaureanhydri4 gewogen (p~). Die gesuchte Menge der Base = p~/4,046 = p~/3,009. Verwendet man die PufferlSsung

Vgl. diese Z. 132, 464 (1951). Vgl. diese Z. ]3% 463 (1951). J . of Pharmacy a. Pharmacol. 2, 439 (1950). Ann. pharmae, frang. 8, 520 (1950).