1. Auf Lebensmit te l und Gesundheitspflege beziigliche. 301

IV. Spezielle analyt ische Methoden.

1. A u f L e b e n s m i t t e l u n d G e s u n d h e i t s p f l e g e b e z f i g l i c h e .

Literatur. GUSTAV GASSNER: Mi~roskopische Untersuchung p/lanzlicher Nah- rungs- und Genuflmittel. XII , 372 Seiten und 812 Abbildungen. 2. Auflage. Verlag Gustav Fischer, J ena 1951. Preis geb. D~126,-- .

•ereits die erste Auflage dieses Buehes ha t te eine fiberaus freundliche Aufnahme gefunden. Die neue Auflage ha t zahlreiche Verbesserungen erfahren. Vor allem ist der Abschni t t Obst und Obstprodukte umgesta l te t und durch Angaben fiber die Wildfriich%e erweitert worden. Ferner wurde ein Kapi te l fiber Gemfise aufgenom- men. AuBerdem wurden an zahlreichen Stellen kleinere Ver~nderungen vorgenom- men. Die Zahl der Abbi ldungen stieg dadurch u m 94. Es ist daher zu erwarten, dab die neue Auflage von vielen Seiten begrfiBt wird und dab sie weite Verbre i tung finden wird, zumal gerade in den letzten J a h r e n die mikroskopische Unt~rsuchung yon besonderer Bedeutung war. Entsprechend der Absicht der Verfassers soll das Buch nicht nu t eine Einff ihrung ffir Studierende, sondern anch ein I-Iandbuch ffir die Praxis sein. Einer Bi t te des Verfassers im u folgend, sei daher ffir sp~ttere Auflagen vorgeschlagen, am Schlul~ jeden Abschni t tes wenigstens einen neueren Li teraturhinweis zu geben, um das Aufsuchen yon neueren Arbei ten zu erleichtern. Ferner wiirden Hinweise auf Milocorn und ein n ihe res Eingehen speziell auf die in den letzten J a h r e n vorgekommenen Verf i l schungen erwfinscht sein.

Der einheitliche Vergr0I]erungsmal~stab yon 200 ffir al]e Abbi ldungen ist auch in der neuen Auflage beibehal ten worden, was ohne Frage zu begrfil~en ist. Durch zahlreiche Ubersichts tabel len wird die Bes t immung ihn l icher Bestandtei le sehr er- leichtert. Die Auss ta t tung ist vorzfiglich. Die Anschaffung des Buches kann daher allen Interessenten durchaus empfohlen werden. A. GE~RI~'G.

Die Bestimmung yon Kupfer , Silber und Wismut in Nahrungsmitteln oder an- deren Proben biologischer Herkunf t ffihren I. G. D~u~I~I~ und P. S. K I s H c u 1 durch innere Elektrolyse aus. Die organische Substanz wird in fiblicher Weise mi t Schwefelsiure-Salpeters~ture zerstiirt. 6 ml der Aufschlul~lSsung verdf innt man mi t Wasser auf 100 m] und erw~rmt auf 80 ~ C. ] )ann t auch t man die Elektroden, einen Graphi t s tab -con 5 cm Linge und 1,5 cm Durchmesser als Ka thode und einen Zink- blechstreifen (5 • 1 • 0,2 era) als Anode, ein. Bei der Bes t immung yon Silber dient ein Kupferblechstreifen als Anode. Die Elektroden werden fiber ein Milliampere- meter kurzgeschlossen. Die Flfissigkeit h i l t man durch Einlei ten eines kr i f t igen Kohlendioxydstromes dauernd in Bewegung. Bei einer Anfangskonzentra t ion des zu bes t immenden Metalles yon 0,001 bis 0,1 mg/m] s inkt die angezeigte S t romst i rke (etwa 20 mA) im Laufe yon 30--50 rain ab und ha t nach 60 rain einen kons tan ten Wer t (etwa 2 mA) erreicht, womit die Abscheidung des ~e t a l | e s beendet ist. ])as an der Kathode abgeschiedene Metall wird in S/~ure gel6st und nach bekann te r Methode bes t immt (Cu: jodometrisch, Ag: nach VOL~IARD, Bi: gravimetr isch als Sulfid). Da sich Wismut an Zink leieht durch Zementa t ion niederschl igt , empfiehlt es sich zur Vermeidung yon Verlusten, die Zinkanode vor der Elektrolyse mi t Kollodium zu fiberziehen. Nach den Beleganalysen lieger~ die gefundenen Werte bei Kupfer und Wismut um 0--2,5~ bei Silber um 0---0,6% (relativ) niedriger als die vorhandenen Metallmengen. W. ANTONI.

Fiir die Bestimmung yon Nitrit und 5;itrat in eiweillhaltigen Stoffen, z. B. in Milch oder Milchprodukten , empfieMt H. H _ ~ ~ folgende colorimetrische Verfahren: Zur Nitribestimmung [6st man die Probe in 2 n Natronlauge und f i l l t dann durch die

1 ~. anal. Chim. 6, 32] (1951) [P~ussisch]. 2 Mikrochemie u. Mikrochim. Acta (Wien) 36/87, 9] 2 (1951).

302 Bericht: Spezielle analytische Methoden.

der Lauge i~quivalente Menge 20%iger A]umininmsulfatlSsung aus. Vom Fil trat wird ein aliquoter Teil mit gleichen Teilen einer L5sung yon Atoxycocain in Essig- saure und cr in Essigsaure versetzt und die rote Farbe nach 40 rain mit Filter S 53 im Stufenphotometer gemessenL Erfassungsgrenze 0,8 #g 1~02. Zur Bestimmung der Nitrate wird die Probe mit 2 n Schwefelsaure gegen Bromkresolgriin angesauert und zur ZerstSrung yon Nitr i t mit 1 ml l%ige r NatriumazidlSsung ver- setzt. Naeh 30 rain gibt man 2 n Natronlauge zu, bis sich die Eiweil~stoffe voll- standig gelSst haben, enteiweil~t mit 20%iger Trichloressigsaure im ~]berschu]~ nnd fiillt auf 50 ml auf. Man filtriert durch WeiBbandfilter, alkalisiert 25 ml mit Ammo- niak, dampft bis zur Trockne ein und gibt nach Zusatz yon 1 ml Wasser 2 Tropfen reinstes 2,4-Xylenol und 5 ml 75%ige Schwefelsaure, die 5,4% Silbersulfat enthalt, zu. Man verschliel~t sofort, li~l~t 10 rain stehen un4 kann dann das gebildete 6- Nitroxylenol nach Zusatz von 20 ml Wasser abdestillieren. Als Vorlage dienen 2 ml n Natronlauge, in welcher sich das Nitroxylenol mit tiefgelber Farbe 15st. Man fiillt auf 15 ml auf und toilet die Farbe mit Filter S 47. Es sind 4---200/~g Nitrat bestimmbar. K. ItINSB]~RG.

2. A u f H a n d e l , I n d u s t r i e u n d L a n d w i r t s c h a f ~

b e z i i g l i c h e M e t h o d e n .

Kleine Mengen Sehwefelwasserstoff und Sehwefelkohlenstoff in der Luft bestimmt C. J. S~IJDE~S 2 photometrisch und zwar H2S nach (Tberftihrung in Wismutsulfid, CS2 als Kupfer(I)-~thylxantbat. Man saugt die zu untersnchende Luft mittels eines Aspirators durch 5 miteinander Glas an Glas verbundene Gaswasch- flaschen, yon dcncn die ersten zwei je 10ml BiC13-LSsung zur Absorption yon It2S , die letzten drei je 10 ml alkoholische n Kalilauge zur Absorption yon CS 2 enthalten. Die BiCl~-LSsung wird erhalten, indem man 10 g BiCla in 80 ml Salzs~ure (D ],19) 15st, der LSsung ]00 ml 0,5%ige w~Brige Gelatinel5sung (als Schutzkolloid) zuffigt und das Ganze mit Wasser auf 1 1 verdfinnt. Nach Durchleiten der gewiinschten Luftmenge bringt man den Inhalt der ersten zwei Waschflaschen in einen 50 ml- Mel~kolben, ffillt mit 0,05%iger Gelatinel5sung zur Marke auf und miBt die Ex- tinktion mit Orangefilter gegen eine BlindlSsung. Der Inhalt der letzten drei Wasch- flaschen wird ebenfa]]s in einen 50 ml-Mel3kolben fibertragen. Man s~uert mit 4 n Essigsi~ure an, gibt 4 Tropfen KupferacetatlSsung zu, fiillt mit Wasser zur Marke auf und miBt die Extinktion mit Blaufilter gegen eine BlindlSsung. Die Gehalte an H2S und CS 2 werden Eichkurven entnommen, die man mit Hilfe yon Standard- 15sungen yon Na2S und CS~ gewinnt. :Die ~Ta2S-LSsung stellt man her durch Auf- 15sen yon 9 g N%S. 9 tt~O in 100 ml Wasser, Zuffigen yon 100 ml Glycerin als Antioxydans und Auffiillen mit ausgekochtcm Wasscr auf 1 1. Der Titcr wird jodo- metrisch festgestellt und mul~ alle 3 Tage kontrolliert werden. Zum Gebrauch ver- diinnt man die LSsung unter Zugabe des gleichen Volumens Glycerin mit 0,05O/o iger GelatinelSsung bis auf einen Gehalt yon 0,05 mg H2S je ml. Zur Herstelinng der CS~-L6sung bringt man etwa 160 mg CS2 (genau gewogen) in l0 ml a]koholische n Kalilauge und verdiinnt mit Wasser auf 100 ml. Von dieser LSsung bringt man die 5 mg CS 2 entsprechende Menge in einen 100 ml-~eBkolben und ffillt zur Marke auf. 1 ml dieser LSsung enthglt 0,05 mg CS 2. A. KURTEI~ACKER.

Das ultraviolette Absorptionsspektrum yon Benzol mit seinen Banden bei 2682, 2611, 2547, 2480, 2430, und 2375 /~E benutzen BOVILLOT und B]~R~ON 3 zur un- mittelbaren spelctrographischen Bestimmunff toxischer Dosen yon Benzol in der Lufl

1 Vgl. L. JENDR)~SSIK und E. FALezIK-SzABS, Biochem. Z. 261, 110 (1933). 2 Chem. Weekblad 46, 343 (1950). 3 Bull. Soe. chim. France 1,951,317.