11962 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 459 wird der Spektrograph ISP-22 mit 2-Linsenbeleuehtung und einem zwischen- geschaltetea Diaphragma, Spaltbreite 0,02 ram. Es werden folgende Elemente bestimmt: Ag, Ba, Sn, Be, Mn, Si, Hg, Mg, Ca, Al, Ni, Pb, Zn, In, Bi, Cd, Cr, Au, P, ~R, Sb, _3Io, As, Fe. Die Empfindlichkeit betriigt 1 10-~ bis t 10 -t ~ der relative Fehler 5--10~ . Die Standards und die Proben werden im Verh~iltnis 10:4 mit Kohlenpulver verdiinnt. Die Standards sind auf Kupferoxidbasis kiinst- ]ich hergestellt. Zavodskaja Laborat. 27, 844--845 (11961[) [Russisch]. J. I~I~LI~OWS~ Fiir die spektrochemische Bestimmung yon Metallbeimengungen in Silicium- tetraclllorid und Silieiumdioxid haben Jr. M. M_~rY~ov, I. I .KoI~?CBLIT,N. t ). SMm~ovx und 1%. V. D~GACPA~J~N 1 folgende Methoden der Anreicherung der Verunreinigungen in SiC1 a vergliehen: 1. I-Iydrolyse mit Wasser, Troeknen der er- haltenen Kieseis~ure und Zerlegen derse]ben mit H~'; 2. Unmittelbares Zerlegen yon SiC14mit HF. In beiden F~llen dient Kohlenpulver als Kollektor. 3. Unmittel- bares Abdampfen yon SiC1 aim N2-Strom mit Kohlenpulver als Kollektor. Die besten (hSehsten) Analysenergebnisse sind nach der dritten 1Vfethode zu erzielen, w/ihrend die beiden anderen Methoden zu Verunreinigungsverlusten ffihren. Fiir die Bestimmung der Konzentratioaen yon Al, .~e, Mg, Mn, Cu, Ti, Ca der Gr5Ben- ordnung ,con 10 -~ bis 1[0-7~ geniigt es, 4 ml SiCIa zu verdampfen. Das ErhShen der SiC14-Menge fiihrt zu keiner Empfindlichkeitssteigertmg, was deutlich zeigt, dab das Anreichern a]s Folge des Absorptionsprozesses zu betrachten ist und nieht wahrend der fraktionierten Abdampfung yon SiCla s~at$findet (Apparatur: Stoek- ~rograph ISP-28, Anregung in 10 A Gleiehs~rombogen). Von den Kohleelektroden besitzt die untere (Anode) einen 6 mm tiefen Krater, die obere ist konisch ver- jiingt mit 2 mm~ Spitzenfl~che. Die Analysen wurden nach der Methode der 3 Standards ausgeffihrt. Zavodskaja Laborat. 27, 839--842 (11961) [l~ussisch]. J . 1Yfi~I~OWSK~ BleRellurid l~Bt sieh nach K.L. CHE~G ~ durch komplexometrische Titra- tion des Bleis und gTavimetrische Bestimmung yon TeO 2 mit groBer Genauigkeit (< 0,1~ Fehler) analysieren. Durch J~DTA werden gleiehzeitig andere Ionen in LSsung gehal~en; Selen s~Srt nieht. -- Aus[iihrung. Man 15s~ 0,8 g der Probe unter gelindem Erw~rmen in 3 ml konz. Salpeters~iure und 10 ml Wasser und gibt naeh dem Abkiihlen einen geringen UberschuB 0,025 m _~DTA-LSsung und so viel konz. Ammoniak hinzu, dab die LSsung klar wird (p~ > 8). Dutch Einstellen yon p~ 4,5--5 mit 4 m Salzs~ure fgllt max TeO~ aus, kocht 1 rain, filtriert die erkaltete LSsung dureh einen Glasfiltertiegel und w~scht 5mal mit je 5 ml _~thanol. Im Filtrat titriert man bei p~ 6,0 den ~berschuB an ADTA mit 0,025 m Bleinitrat- 15sung gegen Methylthymo]blau (etwa 70 mg einer Misehung aus 50 mg Methyl- thymolblau und 5 g Koehsalz) zurfiek. Den Niedersehlag yon TeOu trocknet man bei 132--140~ C zur Gewiehtskonstanz. Sell nur Blei bestimmt werden, so kann die komplexometrisehe Titration auch neben dem TeQ-Niederschlag durchgefiihrt werden. i Analyt. Chemistry 88, 761--764 (1961[). RCA Lab., Princeton, N. J. (USA). G. D~ Zur Bestimmung yon Titan,/qiob and Tantal in Carbiden 15sen E. LASSOER und R. Sc~ ~ die mit Ammoniak gefi~llten Oxidhydrate wieder in FluBs~ure, f/~llen die 3 ~etalle mit Kupferron und verglfihen zu den 0xiden. Nach dem Auf- sehluB mit Kaliumhydrogensulfat wird Titan mit Diaminoeyclohexantetraacetat (I)

Für die spektrochemische Bestimmung von Metallbeimengungen in Siliciumtetrachlorid und Siliciumdioxid

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Page 1: Für die spektrochemische Bestimmung von Metallbeimengungen in Siliciumtetrachlorid und Siliciumdioxid

11962 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 459

wird der Spektrograph ISP-22 mit 2-Linsenbeleuehtung und einem zwischen- geschaltetea Diaphragma, Spaltbreite 0,02 ram. Es werden folgende Elemente bestimmt: Ag, Ba, Sn, Be, Mn, Si, Hg, Mg, Ca, Al, Ni, Pb, Zn, In, Bi, Cd, Cr, Au, P, ~R, Sb, _3Io, As, Fe. Die Empfindlichkeit betriigt 1 �9 10 -~ bis t �9 10 - t ~ der relative Fehler 5--10~ . Die Standards und die Proben werden im Verh~iltnis 10:4 mit Kohlenpulver verdiinnt. Die Standards sind auf Kupferoxidbasis kiinst- ]ich hergestellt.

Zavodskaja Laborat. 27, 844--845 (11961[) [Russisch]. J . I~I~LI~OWS~

Fiir die spektrochemische Bestimmung yon Metallbeimengungen in Silicium- tetraclllorid und Silieiumdioxid haben J r . M. M_~rY~ov, I. I .KoI~?CBLIT, N. t ). SMm~ovx und 1%. V. D~GACPA~J~N 1 folgende Methoden der Anreicherung der Verunreinigungen in SiC1 a vergliehen: 1. I-Iydrolyse mit Wasser, Troeknen der er- haltenen Kieseis~ure und Zerlegen derse]ben mit H~'; 2. Unmittelbares Zerlegen yon SiC14 mit HF. In beiden F~llen dient Kohlenpulver als Kollektor. 3. Unmittel- bares Abdampfen yon SiC1 a i m N2-Strom mit Kohlenpulver als Kollektor. Die besten (hSehsten) Analysenergebnisse sind nach der dritten 1Vfethode zu erzielen, w/ihrend die beiden anderen Methoden zu Verunreinigungsverlusten ffihren. Fiir die Bestimmung der Konzentratioaen yon Al, .~e, Mg, Mn, Cu, Ti, Ca der Gr5Ben- ordnung ,con 10 -~ bis 1[0-7~ geniigt es, 4 ml SiCI a zu verdampfen. Das ErhShen der SiC14-Menge fiihrt zu keiner Empfindlichkeitssteigertmg, was deutlich zeigt, dab das Anreichern a]s Folge des Absorptionsprozesses zu betrachten ist und nieht wahrend der fraktionierten Abdampfung yon SiCla s~at$findet (Apparatur: Stoek- ~rograph ISP-28, Anregung in 10 A Gleiehs~rombogen). Von den Kohleelektroden besitzt die untere (Anode) einen 6 mm tiefen Krater, die obere ist konisch ver- jiingt mit 2 mm~ Spitzenfl~che. Die Analysen wurden nach der Methode der 3 Standards ausgeffihrt.

Zavodskaja Laborat. 27, 839--842 (11961) [l~ussisch]. J. 1Yfi~I~OWSK~

BleRellurid l~Bt sieh nach K . L . CHE~G ~ durch komplexometrische Titra- tion des Bleis und gTavimetrische Bestimmung yon TeO 2 mit groBer Genauigkeit ( < 0,1~ Fehler) analysieren. Durch J~DTA werden gleiehzeitig andere Ionen in LSsung gehal~en; Selen s~Srt nieht. - - Aus[iihrung. Man 15s~ 0,8 g der Probe unter gelindem Erw~rmen in 3 ml konz. Salpeters~iure und 10 ml Wasser und gibt naeh dem Abkiihlen einen geringen UberschuB 0,025 m _~DTA-LSsung und so viel konz. Ammoniak hinzu, dab die LSsung klar wird (p~ > 8). Dutch Einstellen yon p~ 4,5--5 mit 4 m Salzs~ure fgllt max TeO~ aus, kocht 1 rain, filtriert die erkaltete LSsung dureh einen Glasfiltertiegel und w~scht 5mal mit je 5 ml _~thanol. Im Fil trat t i tr iert man bei p~ 6,0 den ~berschuB an ADTA mit 0,025 m Bleinitrat- 15sung gegen Methylthymo]blau (etwa 70 mg einer Misehung aus 50 mg Methyl- thymolblau und 5 g Koehsalz) zurfiek. Den Niedersehlag yon TeOu trocknet man bei 132--140~ C zur Gewiehtskonstanz. Sell nur Blei bestimmt werden, so kann die komplexometrisehe Titration auch neben dem TeQ-Niederschlag durchgefiihrt werden.

i Analyt. Chemistry 88, 761--764 (1961[). RCA Lab., Princeton, N. J. (USA). G. D~

Zur Bestimmung yon Titan,/qiob and Tantal in Carbiden 15sen E. LASSOER und R. S c ~ ~ die mit Ammoniak gefi~llten Oxidhydrate wieder in FluBs~ure, f/~llen die 3 ~eta l le mit Kupferron und verglfihen zu den 0xiden. Nach dem Auf- sehluB mit Kaliumhydrogensulfat wird Titan mit Diaminoeyclohexantetraacetat (I)