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62 Bericht: Allgeraeine analytische Methoden, Apparate und Re~gentien Fiir die spezifische Identifizierung yon Substanzen durch Ionenaustausch- Chromato~raphie schl~gt R. DYBCZY~SK~ 1 die Bestimmung der W~irmet~nung der Austauschrea]ction ffir das jeweitige Ion vor. Die Auswer~ung der friiher ermi~- telten Selektiviti~tskoeffizienten (Gleiehgewichtskonstante, wenn die Konzentration des ausgetausehten Ions klein ist) s~mtlieher Selten-Erdionen in AbhEngigkeit yon der Temperatur ira Bereich yon 2--92~ wird durchgefiihr~ nnd gezeigt, dab die Identifizierung der einzelnen Ionen aus ikren Gemischen spezifisch vorgenoraraen werden kann. 1Anal. chim. Acts (Amsterdam) 29, 369--372 (1963). Dept. Anal. Chem., Inst. •ucl. Res., Warschau (Polen). S. P~AKAS~ Uber Adsol])tionschromatographie an vernetztem Polymethaerylat beriehten T. WIELA~D, G. Li~BEN und H. DETE~MAN~ 1. Ein Polymeres aus Methacryl- si~uremethylester und 1 Gew.-~ (0,5 Mol-~ J~thylenglykol-dimethylaerylat warde nach Korngr52e frak~ioniert und die Fraktion rait 0,05--0,10 mrs Korndurchmesser (etwa 6 g) nach 5tagiger Quellung in Benzol in eine Saule (60 cm lang, 0,7 em Durchmesser) eingesehlammt. -- 0,5 ral eines Spinatbldtterextraktes (35 mg Blatt- farbstoff in 1 ml der getroekneten benzolischen LOsung) wurden auf die Si~ule auf- getragen, mit Benzol eluiert ~md das Eluat fiber ein LKB-~CIultistrahl-Durehflufl- photometer 5910 A in einera Fraktionssammler aufgefangen. Ira Elutionsdiagramm (Abbildralg im Original) kann man die Peaks yon sieben verschiedenen Verbindungen unterscheiden. 1 Naturwissenschaften 51, 138 (1964). Inst. org: Chem., Univ. Frankfurt a. M. InMGAt~n BAvE~ Gas-Chromatographie. A. B. LIT~LEWOOD ~ versucht in Fortsetzung einer iiriiheren Arbeit ~ bei der Gas-]li~ssig-Verteilungsehromatographie die Zusammen- hgnge zwisehen slgezifischem Retentionsvolumen des gel6sten Sto//es und der Art der stationgren Phase weiter aufzukli~ren. Zu diesem Zweck wird d~s t~etentionsverhal- ten yon einfaehen monofunktionellen organisehen Verbindungen an raonofnnktio- nellen Phasen nntersueht, welche sich lediglich in der Endgruppe unterscheiden: n-Hexadeean, 1-Hexadeeen, 1-Chlorhexadecan, 1-Bromhexacleean, Palmitonitril, 1-Hexadecanol. Dutch ~essung der Retentionen bei verschiedenen Temperaturen ist eine Enth~lpie- und Entropiebereehnung der LSsung raSglich. Verf. stellt fest, dal~ in Systeraen, bei denen weder der gelSste Stoff noch die station~re Phase Wasser- stoffbriicken bilden kSnnen, das Retentionsverhalten rait Dipolmoment und :Polari- sierb~rkeit in Beziehung gebracht werden kann. Ist einer der beiden Partner zur Wasserstoffbriickenbildung f~hig, werden die Retentionen grOl~er. Erheblich wird die Retention verst~rkt, wenn sowohl der gelOste Stoff als such das LSsungsmittel Wasserstoffbrficken bilden. Insgesarat werden yon 39 Verbindungen (ali19hatische und aromatische Kohlenwassersto//e, Ather, Alkohole, Eater, Carbonylverbindungen, Al~ylhalogenide, Nitroverbindungen) die spezifischen Re~entionsvolumina an den genannten 6 Phasen tabellarisch erfal~t. Aa~lyt. Chemistry 36, 1441--1451 (1964). School Chem., Univ. Newcastle- uoon-Tyne 1 (England). -- ~ L~T~LEWOOD,A. B., g. Gas Chrora~togr. 1, 16 (1963). H. GA~SC~AGEN Uber die Trennwirkung des /esten Triigers einerseits und der ]li~ssigen Phase andererseits stellen E. D. S~T~ und J. L. Jo~so~ ~ ihre Untersuehungen an. Ihre Annahme, dal~ sich geeignete S~nien~fillungen ffir bestimmte Trennunge~ besser vorausbestimmen lassen, wenn man die Selektivit~t yon Trigger und ~liissigkeit einzeln bestimmt und diejenigen ~hnlicher Selektivit~t kombiniert, hat sich an eini- gen Beispielen besti~tigt. -- Verff. haben die Trenneigenschaften yon 6 verschiedenen

Für die spezifische Identifizierung von Substanzen durch Ionenaustausch-Chromatographie

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Page 1: Für die spezifische Identifizierung von Substanzen durch Ionenaustausch-Chromatographie

62 Bericht: Allgeraeine analytische Methoden, Apparate und Re~gentien

Fiir die spezifische Identifizierung yon Substanzen durch Ionenaustausch- Chromato~raphie schl~gt R. DYBCZY~SK~ 1 die Bestimmung der W~irmet~nung der Austauschrea]ction ffir das jeweitige Ion vor. Die Auswer~ung der friiher ermi~- telten Selektiviti~tskoeffizienten (Gleiehgewichtskonstante, wenn die Konzentration des ausgetausehten Ions klein ist) s~mtlieher Selten-Erdionen in AbhEngigkeit yon der Temperatur ira Bereich yon 2--92~ wird durchgefiihr~ nnd gezeigt, dab die Identifizierung der einzelnen Ionen aus ikren Gemischen spezifisch vorgenoraraen werden kann.

1Anal. chim. Acts (Amsterdam) 29, 369--372 (1963). Dept. Anal. Chem., Inst. •ucl. Res., Warschau (Polen). S. P~AKAS~

Uber Adsol])tionschromatographie an vernetztem Polymethaerylat beriehten T. WIELA~D, G. Li~BEN und H. DETE~MAN~ 1. Ein Polymeres aus Methacryl- si~uremethylester und 1 Gew.-~ (0,5 Mol-~ J~thylenglykol-dimethylaerylat warde nach Korngr52e frak~ioniert und die Fraktion rait 0,05--0,10 mrs Korndurchmesser (etwa 6 g) nach 5tagiger Quellung in Benzol in eine Saule (60 cm lang, 0,7 em Durchmesser) eingesehlammt. -- 0,5 ral eines Spinatbldtterextraktes (35 mg Blatt- farbstoff in 1 ml der getroekneten benzolischen LOsung) wurden auf die Si~ule auf- getragen, mit Benzol eluiert ~md das Eluat fiber ein LKB-~CIultistrahl-Durehflufl- photometer 5910 A in einera Fraktionssammler aufgefangen. Ira Elutionsdiagramm (Abbildralg im Original) kann man die Peaks yon sieben verschiedenen Verbindungen unterscheiden.

1 Naturwissenschaften 51, 138 (1964). Inst. org: Chem., Univ. Frankfurt a. M. InMGAt~n BAvE~

Gas-Chromatographie. A. B. LIT~LEWOOD ~ versucht in Fortsetzung einer iiriiheren Arbeit ~ bei der Gas-]li~ssig-Verteilungsehromatographie die Zusammen- hgnge zwisehen slgezifischem Retentionsvolumen des gel6sten Sto//es und der Art der stationgren Phase weiter aufzukli~ren. Zu diesem Zweck wird d~s t~etentionsverhal- ten yon einfaehen monofunktionellen organisehen Verbindungen an raonofnnktio- nellen Phasen nntersueht, welche sich lediglich in der Endgruppe unterscheiden: n-Hexadeean, 1-Hexadeeen, 1-Chlorhexadecan, 1-Bromhexacleean, Palmitonitril, 1-Hexadecanol. Dutch ~essung der Retentionen bei verschiedenen Temperaturen ist eine Enth~lpie- und Entropiebereehnung der LSsung raSglich. Verf. stellt fest, dal~ in Systeraen, bei denen weder der gelSste Stoff noch die station~re Phase Wasser- stoffbriicken bilden kSnnen, das Retentionsverhalten rait Dipolmoment und :Polari- sierb~rkeit in Beziehung gebracht werden kann. Ist einer der beiden Partner zur Wasserstoffbriickenbildung f~hig, werden die Retentionen grOl~er. Erheblich wird die Retention verst~rkt, wenn sowohl der gelOste Stoff als such das LSsungsmittel Wasserstoffbrficken bilden. Insgesarat werden yon 39 Verbindungen (ali19hatische und aromatische Kohlenwassersto//e, Ather, Alkohole, Eater, Carbonylverbindungen, Al~ylhalogenide, Nitroverbindungen) die spezifischen Re~entionsvolumina an den genannten 6 Phasen tabellarisch erfal~t.

Aa~lyt. Chemistry 36, 1441--1451 (1964). School Chem., Univ. Newcastle- uoon-Tyne 1 (England). - - ~ L~T~LEWOOD, A. B., g. Gas Chrora~togr. 1, 16 (1963).

H. GA~SC~AGEN

Uber die Trennwirkung des /esten Triigers einerseits und der ]li~ssigen Phase andererseits stellen E. D. S ~ T ~ und J. L. J o ~ s o ~ ~ ihre Untersuehungen an. Ihre Annahme, dal~ sich geeignete S~nien~fillungen ffir bestimmte Trennunge~ besser vorausbestimmen lassen, wenn man die Selektivit~t yon Trigger und ~liissigkeit einzeln bestimmt und diejenigen ~hnlicher Selektivit~t kombiniert, hat sich an eini- gen Beispielen besti~tigt. -- Verff. haben die Trenneigenschaften yon 6 verschiedenen