150 Bericht: Spezielle analytische Methoden Fiir die titrimetrisehe Bestimmung yon Isonicotins~turehydrazid (INH) geben J. A. C. vA~ PI~XTERE~ und M. E. V]mLool ~1 folgende Arbeitsvorschri/t: 5,00 ml einer 3--30 mg ]_NH enthaltenden wiiBrigen L6sung erhitzt man mit 5 ml 30~ (g/v) Salzs~ure unter Riickflul~ mindestens 15 rain ]ang auf einem siedenden Wasser- bad. Nach dem Abkiihlen neutralisiert man den Ansatz mit 50~ (g/v) ~atron- lauge, gibt weitere 3 ml zu, versetzt die L5sung mit 10 ml 0,1 m Kaliumhexa- cyanoferrat(III)-lSsung und Wasser auf 20 ml und l~t 10 rain lang stehen. Nach Ans~uern mit 4 n Schwefels~ure, wozu etwa 15 ml ben6tigt werden, titriert man den Ansatz unter Verwendung eines Apparates zur Dead stop-Endpunktstitration mit 0,075 m ZinksulfatlSsung aus einer Mikrobiirette zuriiek. 1 ml der 0,075 m Zink- suffatl6sung entspricht 1,71 mg INH; die Erfassungsgrenze liegt bei 99,1 • 0,6% der vorgelegten INH-Menge. Im Original sind die theoretisehen Grundlagen des Verfahrens beschrieben und Wertetabellen angeffihrt. Pharmac. Weekbl. 99, 1125--1133 (1964) [Holli~ndisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Pharmaz. Lab., Reichsuniv. Utrecht (Niederlande). K. SSL~ER Alkaloide. Ei~r die amperometrische Be8timmung von Theophyllin (Th) geben G. Boz- sAI und L. MosoNYI I folgende Arbeitsvorschri/t: Etwa 0,2 g Th wagt man genau in einen 200 ml-MeBkolben, 16st die Substanz in 10 ml Wasser und 4 ml 10~ wa~riger Natronlauge unter Umschwenken und ffillt mit Wasser bis zur Marke auf. Von dieser LSsung pipettiert man einen 5--10 mg Th entspreehenden aliquoten Tell in ein 100 mI-Becherglas, gibt 50--60ml Wasser und 2--3 Tr. 0,1~ MethylrotlSsung als Indicator zu und stellt unter stiindigem Riihren mit der Platin- elektrode mit 0,2~ Schwefelsiiure auf gerade saute, dann mit 0,1 n Natron- lauge auf die ~bergangsfarbe ein. Nach weiterem Zusatz yon 2 m] Puffer]Ssung (Me I1vaine yon pH 7 ; Mischung yon 8,24 ml 0,2 m Dinatriumhydrogenphosphat- 15sung und 1,76 ml 0,1 m CitronensaurelSsung) und 3 ml 0,5~ Ge]atinelOsung titrier~ man unter weiterem Rfihren mit 0,01 n Silbernitratl6sung gegeniibcr einer gesatt. Kalomelelektrode, w~hrend das Potential der rotierenden Platin- elektrode 0 Volt ist. 1 ml 0,01 n AgNOa-LSsung entspricht 1,982 mg Th (Werte- tabelle mit Erfassungsgrenzen zwischen 99,04 und 101,04~ d. Th. im Original). Diathyl- und Phenylathylbarbitm'saure, Amidopyrin, Antipyrin, Coffein, Milch- zucker und Traubenzucker stSren die Bestimmung nieht. Auch das mit Silbernitrat titrierbare Theobromin beeinflul3t unter den gegebenen Verhaltnissen die Genauig- keit der Titration nicht. Enthiilt jedoch die Analysensubstanz die Hydrochloride yon Alkaloiden, so w~gt man eine 5--6 mg Th entsprechende Menge ein, suspendiert sic mit wenig 10~ Na%ronlauge, s~uert mit 0,2~ Schwefelss deutlich gegen Methylrot an und titriert mit 0,01 n SilbernitratlSsung, wodurch das Chlorion gefs wird. Dann stellt man die LSsung mit Natronlauge auf den ~eutralpunkt ein und verf~hrt welter wie beschrieben. Die fiir die Chloridfs verbrauchte Menge AgNOs-LSsung ist vom Gesamtverbrauch abzuziehen (Wertetabelle im Original). 1 Fharmaz. Zentralhalle Deutschland 108, 250--254 (1964). Chem. Abt., Staatl. Inst. Hygiene, Budapest (Ungarn). K. SSLL~E~ Ein /luorimetrisches Ver/ahren zur Bestimmung des Gehaltes an Chinin (Ch), Hydro- chinin (He) und Chinidi~ (Cdj i~ Chinarinde empfehlen P. B~ECK~A~, R. VAN SEVEREN und L. DE JAEGER-VAN 1VIoEsEKE 1. - - Aus/i~hrung. a) Bestimmung yon Ch-Hc-Cd. 2,5g auf 0,3 mm KorngrSl~e zerldeinerte Chinarinde erw~rmt man mit 50 ml 0,1 n Salzs~ure unter wiederholtem Schiitteln 30 rain auf dem siedenden Was- serbad. Nach Erg~nzung des verdunsteten Wassers und Filtration verdiinnt man 5 ml des Filtrates, falls erforderlich auch weniger, mit Wasser auf 100 ml. 2 ml

Für die titrimetrische Bestimmung von Isonicotinsäurehydrazid (INH)

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Page 1: Für die titrimetrische Bestimmung von Isonicotinsäurehydrazid (INH)

150 Bericht: Spezielle analytische Methoden

Fiir die titrimetrisehe Bestimmung yon Isonicotins~turehydrazid (INH) geben J. A. C. vA~ PI~XTERE~ und M. E. V]mLool ~1 folgende Arbeitsvorschri/t: 5,00 ml einer 3--30 mg ]_NH enthaltenden wiiBrigen L6sung erhitzt man mit 5 ml 30~ (g/v) Salzs~ure unter Riickflul~ mindestens 15 rain ]ang auf einem siedenden Wasser- bad. Nach dem Abkiihlen neutralisiert man den Ansatz mit 50~ (g/v) ~atron- lauge, gibt weitere 3 ml zu, versetzt die L5sung mit 10 ml 0,1 m Kaliumhexa- cyanoferrat(III)-lSsung und Wasser auf 20 ml und l ~ t 10 rain lang stehen. Nach Ans~uern mit 4 n Schwefels~ure, wozu etwa 15 ml ben6tigt werden, titriert man den Ansatz unter Verwendung eines Apparates zur Dead stop-Endpunktstitration mit 0,075 m ZinksulfatlSsung aus einer Mikrobiirette zuriiek. 1 ml der 0,075 m Zink- suffatl6sung entspricht 1,71 mg INH; die Erfassungsgrenze liegt bei 99,1 • 0,6% der vorgelegten INH-Menge. Im Original sind die theoretisehen Grundlagen des Verfahrens beschrieben und Wertetabellen angeffihrt.

Pharmac. Weekbl. 99, 1125--1133 (1964) [Holli~ndisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Pharmaz. Lab., Reichsuniv. Utrecht (Niederlande). K. SSL~ER

Alkaloide. Ei~r die amperometrische Be8timmung von Theophyllin (Th) geben G. Boz- sAI und L. MosoNYI I folgende Arbeitsvorschri/t: Etwa 0,2 g Th wagt man genau in einen 200 ml-MeBkolben, 16st die Substanz in 10 ml Wasser und 4 ml 10~ wa~riger Natronlauge unter Umschwenken und ffillt mit Wasser bis zur Marke auf. Von dieser LSsung pipettiert man einen 5--10 mg Th entspreehenden aliquoten Tell in ein 100 mI-Becherglas, gibt 50--60ml Wasser und 2--3 Tr. 0,1~ MethylrotlSsung als Indicator zu und stellt unter stiindigem Riihren mit der Platin- elektrode mit 0,2~ Schwefelsiiure auf gerade saute, dann mit 0,1 n Natron- lauge auf die ~bergangsfarbe ein. Nach weiterem Zusatz yon 2 m] Puffer]Ssung (Me I1vaine yon pH 7 ; Mischung yon 8,24 ml 0,2 m Dinatriumhydrogenphosphat- 15sung und 1,76 ml 0,1 m CitronensaurelSsung) und 3 ml 0,5~ Ge]atinelOsung titrier~ man unter weiterem Rfihren mit 0,01 n Silbernitratl6sung gegeniibcr einer gesatt. Kalomelelektrode, w~hrend das Potential der rotierenden Platin- elektrode 0 Volt ist. 1 ml 0,01 n AgNOa-LSsung entspricht 1,982 mg Th (Werte- tabelle mit Erfassungsgrenzen zwischen 99,04 und 101,04~ d. Th. im Original). Diathyl- und Phenylathylbarbitm'saure, Amidopyrin, Antipyrin, Coffein, Milch- zucker und Traubenzucker stSren die Bestimmung nieht. Auch das mit Silbernitrat titrierbare Theobromin beeinflul3t unter den gegebenen Verhaltnissen die Genauig- keit der Titration nicht. Enthiilt jedoch die Analysensubstanz die Hydrochloride yon Alkaloiden, so w~gt man eine 5--6 mg Th entsprechende Menge ein, suspendiert sic mit wenig 10~ Na%ronlauge, s~uert mit 0,2~ Schwefelss deutlich gegen Methylrot an und titriert mit 0,01 n SilbernitratlSsung, wodurch das Chlorion gefs wird. Dann stellt man die LSsung mit Natronlauge auf den ~eutralpunkt ein und verf~hrt welter wie beschrieben. Die fiir die Chloridfs verbrauchte Menge AgNOs-LSsung ist vom Gesamtverbrauch abzuziehen (Wertetabelle im Original).

1 Fharmaz. Zentralhalle Deutschland 108, 250--254 (1964). Chem. Abt., Staatl. Inst. Hygiene, Budapest (Ungarn). K. SSLL~E~

Ein /luorimetrisches Ver/ahren zur Bestimmung des Gehaltes an Chinin (Ch), Hydro- chinin (He) und Chinidi~ (Cdj i~ Chinarinde empfehlen P. B~ECK~A~, R. VAN SEVEREN und L. DE JAEGER-VAN 1VIoEsEKE 1. -- Aus/i~hrung. a) Bestimmung yon Ch-Hc-Cd. 2,5g auf 0,3 mm KorngrSl~e zerldeinerte Chinarinde erw~rmt man mit 50 ml 0,1 n Salzs~ure unter wiederholtem Schiitteln 30 rain auf dem siedenden Was- serbad. Nach Erg~nzung des verdunsteten Wassers und Filtration verdiinnt man 5 ml des Filtrates, falls erforderlich auch weniger, mit Wasser auf 100 ml. 2 ml