2. Qualitative und quantitative Analyse 293

der Gefs wird mit einem mit Ameisens~ure getr~nkten Wattebauseh versehlossen. Balm zerdriiekt man die Glasampu]le und erhitzt die LSsung, wobei man CO~ durch die Apparatur strSmen ]aI3t, bis bei 125 ~ C kein~thyljodid mehr iibergeht. Den Inhalt der Absorptionsgef~i~e spfilt man dann in einen Erlenmeyer-Ko]ben, versetzt mit 1 --1,5 g festem l~atriumacetat, verdfinnt mit 100--150 ml Wasser und beseitigt mit Ameisens/~ure den BromfibersehuI~. Man gibt 1--1,5 g Kaliumjodid, sowie 5--10 ml 2 n Salzss d~zu und titriert das frei gewordene Jod mit Thiosul- fatl6sung.

Zavodskaja Laborat. 24, 953 (1958) [Russiseh]. Textflinst. ~oskau. -- 2 Mikrochim. Aeta 1955, 786; vgl. diese Z. 152, 302 (1956). H. NI~SWA~

Den SiHeiumgehalt yon Tetra~thoxysilan bestimmen L. KALMX~ und A. VAG6 ~ maBanalytiseh, indem sie die alkoholische LSsung mit FluBs~ure hydro]ysieren, mittels Kalilauge Kaliumsilieofluorid fallen und naeh Verdfinnen mit heiBem Wasser die freigesetzte Flu{3s~ure messen. -- Ausfi~hrung. In einen troekenen 50 m]- Mel3kolben werden 2--2,5 rnl der LSsung gewogen und mit Athanol aufgeffillt. 10 ml der verdfinnten L6sung werden in einer Platinsehale oder in einem Kunststoff- becher mit 1 --1,5 ml kieselfluors~urefreier FluBsaure versetzt, nach einigen Minuten ffigt man Phenolphthalein und so vie] 10~ Kalilauge zu, bis die LSsung eben rot wird. Naeh Zugabe yon ebensoviel Athanol als Kalilauge verwendet worden ist, wird die LSsung mit 0,2 n Salz- oder Sehwefelss neutralisiert, in einen Liter- kolben iibergeffihrt, mit hei~em Wasser auf 6--700 ml verdiinnt und naeh dem Erkalten mit 0,2 n Natronlauge auf bests Rosafarbe titriert. Die verbrauchte Lauge entspricht der ~us dem Kaliumsilicofluorid gebildeten Flul~s~ure.

1 Magyar K6miai Foly6irat 64,123--125 (1958) [Ungarisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Forseh. Inst. ffir sehwere ehemisehe Industrie, Veszpr6m (Ungarn). J. PLANK

Gas-Fliissigkeits-Verteilungschromatographie yon Fluorkohlenstoffverbindun- gen. T. M. RE~D 1111 untersueht verschiedene Substanzen auf ihre Eignung als stationgre Phasen in der Gaschromatographie yon Fluorkohlenstoffverbindungen. Ergebnisse werden ffir Di-(2-~ithylhexyl)-sebacat, n-Hexadecan, den A'thylester der KehF-2~iure 811d [CI(CF2CFC1)3CF2COOSeH J , Kel-F Nr. 90-Fett, Perfluoroeerosin und Perfluorotributylamin mitgeteilt. Fluorokohlenstoff- und Chlorfluorkohlenstoff- verbindungen geben bei der Trennung yon' Fhorkohlenstoffsubstanzen bessere Trenneffekte a]s Kohlenwasserstoffe. Die Messungen werden im Bereich yon 30--125~ mit Stiekstoff a]s Tr~gergas durchgefiihrt. Einzelheiten fiber die Zu- sammensetzung der S~ulen werden mitgeteilt. Zur Prfifung des Trenneffektes werden Perfluoropentan, C5F1~ (hergeste]lt dnrch Elektrolyse von Pyridin in Fluor- wasserstoffs~ure), Perfluorheptan, C~F16 (gewonnen aus ,,Fluorocarbon FC 101", einer Fluorkoblenstoffmisehung des Siedebereiches 67-- 110 ~ C) und Perfluorononan, CgF20 (fraktioniert aus einer Handeismisehung mit 126--127~ Siedebereieh) heran- gezogen. ~ber den Einflul] der StrSmungsgeschwindigkeit, fiber die I~etentions- volumina, die rela~iven Verteilungskoeffizienten (bezogen auf Perfluorheptan) und fiber die Aktivitatskoeffizienten der Testsubstanzen in den einzelnen station~ren Phasen wird ausffihrHch beriehtet. Zur Untersuehung yon Gemischen mit einem unter /50~ liegenden Siedebereieh liefert die Verwendung des ~thylesters der Kel-F-Saure 8114 einen guten Trenneffekt. Mit Hilfe dieser station~ren Phase wird bei Produkten der Re~ktion yon Trifluormethylsehwefeipentafluorid (CF3SF~) mit Perfluorpropylen (C3F6) eine gute AuflSsung erreicht.

1 Analyt. Chemistry 30, 221--228 (1958). Univ. Gainesville, Fla. (USA). D. JENTZSCH