Hydraulisches Verhalten und Stoff ubergang in Extraktionskolonnen mit geordneten Fullkorpern

Reinhard Billet und Jerzy Mackowiak*

Herrn Prof. Dr. Matthias SeefeEder zum 60. Geburtstag

1 Einleitung

Die Entwicklung von Apparaten fur die Fliissig/Fliissig-Extraktion tendierte in den letzten Jahren vorwiegend zu Ausfuhrungen mit rotierenden und pulsierenden Einbauten. Die Moglichkeiten und Grenzen ihres Einsatzes sind bekannt [l]. Die Verwendung von Fiillkorperkolonnen dagegen ist seltener geworden ; ihre Entwick- lung gilt als nahezu abgeschlossen, obwohl die Moglichkeiten einer besseren Dispergierung und gleichmaI3igeren Verteilung der Tropfen iiber das Kolonnenvolumen durch die Anwendung potentieller Energie nicht gepriift wurden. Dies wird mit Kolonnen erreicht, bei denen die Fiillkorper, insbesondere Bialecki-Ringe, s. Abb. 1 [2], deren Einsatz in Rohrkolonnen sich schon als auBerst vorteilhaft herausgestellt hat [3,4], regelrnal3ig im Kolonnenraum angeordnet sind.

2 Apparative Anordnung

Eine Fiillkorperkolonne rnit metallischen Bialecki-Ringen von 25 mm Hauptabrnessungen, die in einem Rohr von 80 mrn Durch- messer und 1,2m Hohe axial versetzt angeordnet waren, wurde untersucht. Ihre geometrische Fiillkorperobefflache a betrug 306 mz/m3 und ihr Liickenvolumen E = 0,948 m3/m3. Zum Studium des hydraulischen Verhaltens sowie des Stoffuberganges diente das System Tetrachlorkohlenstoff (dispers)/Wasser, wobei Essigsaure mit einer Einsatzkonzentration von etwa0,4 kmol/m3 als Ubergangs- komponente verwendet wurde. Der Durchsatz u,der dispersen Phase wurde bis 1,s . lo-' m/s und derjenige der kontinuierlichen bis 5 . lo-' mjs gesteigert. Gemessen wurden die Grenzbelastung, der Hold-up der dispersen Phase, der Tropfendurchmesser, die Phasen- grenzflache und der Stoffiibergang von den Tropfen in die kontinuierliche Phase. Die Stoffaustauschmessungen wurden nach dem Kolbenmodell ausgewertet. Die ermittelte Phasengrenzflache sowieder Hold-upermoglichten, den Stoffubergang von den Tropfen in die kontinuierliche Phase zu bestirnmen.

3 Ergebnisse

Die erhaltene Grenzbelastung der Fiillkorperkolonne mit geordne- ten Ringen iibersteigt diejenigen aller bisher bekannten Extraktoren, s. Tab. 1. Der Verlaufdes Hold-up der dispersen Phase x in Abhangigkeit von den spezifischen Durchsatzen u,und uc der beiden Phasen 1st demder Rohrkolonne ahnlich 131. Bis etwa 65% der Grenzbelastung der kontinuierlichen Phase ist der Hold-up x nur eine Funktion des spezifischen Durchsatzes uD der dispersen Phase, Abb. 2, was durch folgende Gleichung beschrieben wird :

x = 28,8 . u;' [m3/m3]. ( 1 )

* Prof. Dr.-Ing. R. Billet und Dr.-Ing. J . MaCkowiak, Institut fur Thermo- und Fluiddynamik, Lehrstuhl fur Thermische Stofftrenn- verfahren, Ruhr-Universitat Bochum, UniversitatsstraBe 150, IB 5/151, 4630 Bochum.

Die photographisch ermittelten Tropfendurchmesser nach Sauter d,, variiertenzwischen 1,9 und 2,3 mm und betrugen etwa 50 bis 60% der nach Mersmunn [4] berechneten TropfengroBe mit maximaler Steiggeschwindigkei t.

Abb. 1. nung, jede Reihe versetzt um 30".

Ansicht der Bialecki-Ringe [2] in der geordneten Anord-

60

1 0 - - . 0 E

E - x 20 E W Ln 0 f a

a,

W a v)

c 10 r 8

0 6 L

W n

5 b = 0 I

2 2 1 6 8 1 0 20 1 0 60

Spezifischer Durchsatz 103-uc [m3/m2 sl

Abb. 2. Abhangigkeit des Hold-up x der dispersen Phase vorn spezifischen Durchsatz uc der kontinuierlichen Phase fur eine Fiillkorperkolonne mit 80 mm Durchmesser, gefiillt mit geordneten Bialecki-Ringen von 25 mm Abmessung. Parameter: Durchsatz uD der dispersen Phase.

System CCI, ( d ) - Essigsaure / Wasser

d s = 0 0 8 m . H = 1 2 m

0

- 25 BR M geordnet

0

a

S C ~ = 126 I I

0 5 10 15 Spezifischer Durchsatz lo3 uD [m3/m2 sl

Abb. 3. Volumetrischer Stoffubergangskoefizient boa aIs Funk- tion des spezifischen Durchsatzes uD der dispersen Phase fur eine Fiillkorperkolonne wie in Abb. 2.

170 Chem.-1ng.-Tech. 52 (1980) Nr. 2, S. 170-171 0 Verlag Chemie, GmbH, D-6940 Weinheim, 1980 0009-286X/80/0202-0170$02.50/0

Als maximaler Tropfendurchmesser wurden 3,s mm gemessen. Bei spezifischen Durchsatzen uD der dispersen Phase bis 0,015 m/s wurde, unabhangig vom Durchsatz uc der kontinuierlichen Phase, aber abhangig von der Grenzflachenspannung u[N/m] und der Dichtedif- ferenz A e[kg/m3] der beiden Phasen, folgende Beziehung gefunden :

Aus den Messungen der TropfengroDe d,, [m] und des Hold-up x der dispersen Phase wurde die Phasengrenzflache

E X aph = 6 - [m2/m3]

4 , (3)

bestimmt. Da die beiden EinfluBfaktoren vom Durchsatz der dispersen Phase uD in etwa gleicher Abhangigkeit stehen, ergab sich eine einfache Proportionalitat zwischen Phasengrenzflache aph und dem spezifischen Durchsatz uD :

up,, = 52 700uD [mz/m3]. (4)

Im untersuchten Betriebsbereich entsprach dies Werten zwischen aph = 90 bis 800 mz/m3. Das System CCI, (D)-Essigsaure/Wasser ist durch einen hohen Verteilungskoefizienten zugunsten der waBrigen Phase gekennzeich- net, so daD die erhaltene Hohe HTU,, einer Durchgangseinheit als Hohe HTU, einer Ubergangseinheit verstanden werden kann. Die in Abb. 3 gezeigte Abhangigkeit des aus errechneten HTUD-Werten ermittelten volumetrischen Stoffubergangskoeffizienten p D a vom Durchsatz uD der dispersen Phase und bei verschiedenen Durchsatzen u,der kontinuierlichen Phase verlluft unter der Steigung 2,1, woraus resultiert :

Durch Substitution von aph aus GI. (4) in G1. (5) erhalt man einen konstanten Wert pD = 4 . m/s. Ein Zahlenwert dieser GroBen- ordnung konnte keineswegs anhand von bekannten Modellen bestatigt werden. Der Grund dafur liegt darin, daB in der Fiillkorperkolonne mit geordneter Schiittung von Bialecki-Ringen die Kontaktzeit t der Tropfen anders definiert werden muD. Nach der Higbie-Hobler-Beziehung fur die Geschwindigkeit pD des Stoffuber- ganges, giiltig fur die molekulare Diffusion, ist

wobei DAB [m2/s] den Koefizienten der molekularen Diffusion und T [s] die Kontaktzeit bedeuten. Es hat sich gezeigt, daB eine zufriedenstellende Ubereinstimmung der Theorie mit dem

Tabelle 1. Vergleich der maximalen Belastbarkeiten verschiedener Extrak- toren, giiltig fur 2 = 1, A Q z 600 kg/m3, u = 30 . N/m .

Extraktor (‘D + ‘C)rnar Lit.

bis 40 .

[m3im2 h]

ARD RDC pulsierte Fiillkorperkolonne pulsierte Siebboden Karr Rohrkolonne mit geordneten 50 BRM Fiillkorperkolonne mit geordneten 25 BRM

~ ~~

x 20 x 40 x 40 161 x 50

z 8 0 bis 100

100 [31 diese

x 120 Arbeit

Experiment dann besteht, wenn fur t die Zeit eingesetzt wird, die ein Tropfen benotigt, um die Strecke 1 zwischen zwei am weitesten voneinander liegenden Beriihrungspunkten mit einem Fiillkorper zuriickzulegen. Dieser Vorgang bestimmt die Stoffubergangsge- schwindigkeit. Aufgrund von visuellen Beobachtungen betragt l = 2d, rnit d als dem nominalen Durchmesser der Fiillkorper. Fur die Kontaktzeit 7 gilt demnach die Beziehung:

Daraus resultiert fur pD = 4,47 . getroffene Annahme bestatigt wird.

m/s, womit, siehe GI. (5), die

4 SchluBfolgerungen Das hydraulische Verhalten einer Kolonne rnit geordneten, axial versetzten Fiillkorpern 1st dem der Rohrkolonne ahnlich. Sie kann sowohl als Einstrang-Fiillkorperkolonne als auch als Rohrkolonne Verwendung finden. Durch ihre hohe Belastbarkeit bei guter Trennwirkung wird eine beachtliche Einsparung an Bauvolumen im Vergleich zu dem einer gewohnlichen Fiillkorperkolonne erreicht. Aufgrund dieser Eigenschaften sind Fullkorperkolonnen rnit geord- neter Schiittung in vielen Fallen anderen Extraktoren im industriellen Einsatz iiberlegen. Eingegangen am 14. November 1979

geometrische Fiillkorperoberflache Phasengrenzflache Koeffizient der molekularen Diffusion Kolonnendurchmesser Sauter-Durchmesser, d,, = (Xndi3)i(Cnd:) Erd beschleunigung Schichthohe.. Hohe einer Ubergangseinheit Kontaktstrecke Umgebungsdruck Temperatur spezifischer Durchsatz, bezogen auf leere Kolonne Hold-up der dispersen Phase Stoffiibergangskoefzient volumetrischer Stoffubergangskoefzient Grenzflachenspannung Liickenvolumen Dichtedifferenz zwischen den beiden fliissigen Phasen Phasendurchsatzverhaltnis. I = uD/uc Kontaktzeit

Ind ices : C kontinuierliche Phase, D disperse Phase

Abkiirzung : 25BRM 25 mm metallische Biatecki-Ringe

Schliisselworte: Fullkorperkolonne, Stoffiibergang, Hydraulik, Ex- traktion, Grenzbelastung, Hold-up, Tropfendurchmesser, Phasen- grenzflache, Stoffiibergangskoefzient, Rohrkolonne.

[I] Marr, R.: Chem.-Ing.-Tech. 50 (1978) Nr. 5, S. 337/344. [2] Bialecki, Z . : Poln. Pat. Nr. 55 193 (1968). [3] Billet, R.; Husung, G. ; MaCkowiak, J.: Chem. Tech. (Heidelberg)

[4] Billet, R.; MaCkowiak, J . : Vortrag, Tokyo, Oktober 1979. [5] Mersmann, A.: Chem.-1ng.-Tech. 46 (1974) Nr. 6, S . 261. [6] Brandt, H . W. ; Reissinger, K . H . ; Schriiter, 1.: Chem.-Ing.-Tech.

8 (1979) Nr. 1, S. 25/29.

50 (1978) Nr. 5, S. 345/354.

171 Chem.-1ng.-Tech. 52 (1980) Nr. 2, S. 170-171