ICP OES

Inductively Coupled Plasma

Optical Emission Spectrometry

Universität Heidelberg

Messung von Elementen

in Lösungen (Feststoffen, Gasen)

Umwelt

38 %

Agrar

5 %Biologie

9 %

Geologie

4 %

Industrie

12 %

Material

9 %

Metallurgie

11 %

Organisch

8 %

sonstige.

4 %

Einsatzgebiete der ICP-OES

Quelle: Nölte 2002

Kleine Geschichte der ICP-OES

• Vorstellung des ersten ICP Anfang 1960

•1975 erste ICP am Markt

•1980 spezielle ICP Spektrometer

•1991 sequentielles ICP

•1992 Markteinführung der axialen ICP

•1993 segmentierter CCD (Chip) Detektor

•1998 simultanes ICP mit flexiblem CCD Detektor

Messprinzip der ICP-OES

Eine zumeist flüssige Probe wird zerstäubt, und die vorliegenden Ionen mittelseines induktiv gekoppelten Plasmas (Temperatur bis 10.000 K) zur Aussendungvon Licht angeregt.

Das emittierte Licht wird durch einen Mono- oder Polychromator aufgespalten

Die Intensität einzelner, elementspezifischer Wellenlängen wird durch einenDetektor ermittelt

Anregungsquelle: ICP

Emissionsspektrometer: OES

Detektor: Photomultiplier, CCD-Chip

Durch thermische Anregung (z.B. Flamme, Plasma)wird ein Valenzelektron in denangeregten Zustand angehoben.

angeregter Zustand

Atom imGrundzustand

AngeregterZustandhν (ν (ν (ν (Licht))))

Energiewird absorbiert

bzw. emittiert

Valenzelektron (Außenschale)

(Quelle: Varian)

E = h*� � = c/�

1,91 - 1,65 eV462 - 400 THz650 - 750 nmRot

2,12 - 1,91 eV513 - 462 THz585 - 650 nmOrange

2,16 - 2,12 eV522 - 513 THz575 - 585 nmGelb

2,53 - 2,16 eV612 - 522 THz490 - 575 nmGrün

2,95 - 2,53 eV714 - 612 THz420 - 490 nmBlau

3,26 - 2,95 eV789 - 714 THz380 - 420 nmViolett

10,3 - 3,26 eV2500 - 789 THz120 - 380 nmUV

Energie pro PhotonWellenfrequenzWellenlänge Farbton

• Durch die HF-Energie erfolgteine Anregung des Analyten

– d.h. die Elektronen nehmen Energieauf

– die Aufnahme kann unterschiedlicheNiveaus annehmen

– entweder in einem Bereich bis zumAnregungspotential

(Atomlinien I )

– oder in einem Bereich bis zumIonisierungspotential

(Ionenlinien II )

Die Folge der Vielzahl von Übergängen ist ein

HOHER LINIENREICHTUM

(Quelle: Nölte, Varian)

ICP

Außen = Plasmagas

Mitte = Hilfsgas

Injektorrohr = Zerstäubergas und Probe

Torch (Plasmafackel)

(Quelle: Varian)

Höchste Verträglichkeitgegenüber komplexenMatrices

HöchsteNachweisempfindlichkeit

radiales

Plasma

axiales

Plasma

(Quelle: Varian)

Feldtiefe

Induktionsspule

BetrachteterAnteil

Fireball

ZentralerKanal

Eintrittsspalthöhe

BetrachteterAnteil

ZentralerKanal

axiales

Plasma

radiales

Plasma

(Quelle: Varian)

Cd

Cl

CdCl2H2O

Cd-angeregt

Cl-angeregt

Was passiert mit dem Analyt im Plasma

(Quelle: nach Varian)

sequentielle Messung

Monochromator Spektrum

sequentielle Messung

Strahlengang

simultane Messung

Polychromator Strahlengang

simultane Messung

Echelle (Polychromator) Spektrum

Echelle-Gitter

Prisma

linienhalte Aufspaltungflächenhafte Aufspaltung

Echelle (Polychromator) Spektrum

simultane Messung

simultane Messung

Strahlengang

(Quelle: Varian)

Intensität (I) ~ Konzentration (c)

Die Intensität entspricht der Menge an

emitierten Photonen.

Je mehr angeregte Atome oder Ionen,

desto höher die Intensität des emitierten

Lichtes.

Ba Na KK

"Fraunhofer"Absorptions-Linien

Atom-Emissions-Linien

� Anwendung: Qualitative Elementanalyse

190 nm 900 nm

Cu

(Quelle: Varian)