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Tipps und Tricks von Joe Flow Kegel-, Platte-, ZylindermesssystemeDie Qual der Wahl!Als Anwender eines modernen Rheometersystems stehen Ihnen viele unterschiedliche Messsysteme zur Verfgung. Es gibt kaum eine Substanz, die Sie nicht rheologisch charakterisieren knnen. Doch nach welchen Kriterien whlt man das richtige Messsystem aus?

Um das beste Messsystem fr Ihre Proben auszuwhlen, gibt es verschiedene Punkte, die Sie beachten sollten: Welche Konsistenz hat die Probe bzw. an welcher Stelle auf der Rheologiestrae befindet sich die Probe? Sind Partikel in der Probe enthalten und wie gro sind diese? Wie viel Material steht fr die Messung zur Verfgung? Wie aufwndig ist das Reinigen? Neigt die Probe zu Sedimentation oder Trocknung? Was sind die Vor- und Nachteile verschiedener Messsysteme?

Sind Partikel in der Probe enthalten und wie gro sind diese? Die Wahl des geeigneten Messsystems hngt auch von der maximalen Partikelgre in der Probe ab. Der Messspalt muss generell so gro sein, dass die Partikel sich nicht gegenseitig behindern. Deshalb sollte der Messspalt mindestens fnf- bzw. besser zehnmal grer sein als das grte Partikel. Dies ist bei Kegeln besonders kritisch. Um eine Reibung des Messsystems auf der unteren Platte auszuschlieen, wird die Kegelspitze um wenige m abgenommen. In Tabelle 2 sind die Kegelspitzenabnahmen fr die am hufigsten verwendeten Kegel aufgefhrt.

Welche Konsistenz hat die Probe bzw. an welcher Stelle auf der Rheologiestrae befindet sich die Probe? In Tabelle 1 erhalten Sie einen berblick und eine grobe Einteilung verschiedener Substanzen von niedrigviskosen Flssigkeiten bis zu Festkrpern. Fr jede Spalte gibt es neben den gngigsten Versuchstypen auch eine Messsystemempfehlung. Je niedriger die Viskositt einer Probe ist, desto grer muss die Scherflche des Messkrpers sein. Niedrigviskose Proben werden hufig im Zylindermesssystem gemessen. Bei hheren Scherraten kommt es auf Grund von Zentrifugalkrften zu Turbulenzen im Messspalt (Taylorwirbel). Dadurch steigt die Viskositt scheinbar an. Deshalb sollte eine kritische Grenzscherrate nicht berschritten werden. Meine Empfehlung: Je viskoser die Substanz ist, umso eher soll das Kegel- oder Platte-Platte-Messsystem zum Einsatz kommen.Messsystem CP25-1 CP25-2 CP50-0.5 CP50-1 CP50-2 Spitzenabnahme 50 m 105 m 50 m 100 m 210 m

Tabelle 2: Spitzenabnahmen verschiedener Kegelmesssysteme

Sind Partikel in der Probe enthalten, kann es an der Kegelspitze zur Bildung von Agglomeraten kommen. Die Messergebnisse sind dann verflscht. Sind grere Partikel in der Probe enthalten, sollte ein PlattePlatte-Messsystem verwendet werden. Der Messspalt kann variabel eingestellt werden (empfohlen: 0,25 mm bis 2 mm).

Lacke, Tinten, Getrnke, le, Treibstoffe, Tenside

Beschichtungen, Farben, Papierstreichmassen, Harze, Kleber, Polymerlsungen, Biopolymere, Emulsionen, Supensionen, Dispersionen

Asphalt, Schmierstoffe, Dichtmassen, Polymer-Granulat/Pulver/-Plttchen, Glas-Pulver/-Plttchen, Metall

Druckfarben, Schlmme, Pasten, Baustoffe, Lebensmittel, Emulsionen, Plastisole, Schlicker, ERF, MRF, Dichtmassen, Supensionen, Dispersionen

Hydrogele, Bio-Polymere

Asphalt, Dichtmassen, Elastomere, Kautschuk, Gummi, Lebensmittel

Pulverlacke, Harze, 2K-Kleber, UV hrtende Materialien, Duroplaste

Polymer-Filme/Rechteckstbe, Lebensmittelstbe (Karotten etc.), beschichtete Filme, Duroplaste, Thermoplaste, Harze, Asphalt, Elastomere, Gummi

Niedrigviskose Flssigkeiten nahezu 100 % flssig Rotation OszillationDG, CC CP & PP (60) Ti

Viskoelastische Flssigkeiten

Schmelzen

Pastenfrmige Materialien

Galertige Materialien

Weiche Feststoffe

Reaktive Systeme

Festkrper nahezu 100 % fest

Rotation OszillationCP & PP (50-25) DG or CC

Rotation OszillationCP 25-3 & PP 25 CP 35-3 & PP 35

Rotation OszillationCP & PP (25-50) Special

Dehnung OszillationCP & PP (25-50) DG, CC

OszillationPP 25 PP 15

OszillationPP 15

TorsionSRF, UXF SER

Tabelle 1: Die Rheologiestrae (DG: Doppelspalt-Messsystem, CC: Zylindermesssystem, CP: Kegel-Platte-Messsystem, PP: Platte-Platte-Messsystem, SRF: Festkrper-Einspannvorrichtung, UXF und SER: Dehntools fr Festkrper)

Wie viel Material steht fr die Messung zur Verfgung? Manchmal ist die Auswahl des Messsystems eingeschrnkt, weil nur wenig Probe zur Verfgung steht und deshalb das Zylinder-Messsystem nicht verwendet werden kann. In diesem Fall empfehle ich Ihnen ein Kegel- oder PlatteMesssystem. Mit einem CP40-0,3-(Durchmesser: 40 mm, Winkel: 0,3)-Kegel bentigt man z. B. nur 0,09 mL Probe.

Was sind die Vor- und Nachteile verschiedener Messsysteme?

CP Kegel-Platte Vorteile

PP Platte-Platte

Konstante Scherrateim Messspalt Kleines Probenvolumen Einfache Reinigung Schnelle Temperaturanpassung

Auch fr sehr hochviskose Proben

Groer Scherratenbereich

Wie aufwndig ist das Reinigen? Lsst sich das Messsystem nur schwer reinigen, dann sollten Sie ein Platte- oder Kegel-Messsystem verwenden. Bei Zylindermesssystemen ist der Reinigungsaufwand relativ hoch. Generell stehen Ihnen fr alle Messsystemtypen auch Einwegsysteme zur Verfgung, die Sie entweder samt der Probe entsorgen oder separat reinigen knnen. Dies ist vor allem fr aushrtende Proben notwendig. Neigt die Probe zu Sedimentation oder Trocknung? Sollten Ihre Proben Lsemittel enthalten, kann es bei Platteund Kegel-Messsystemen sowie Doppelspalt-Messsystemen zu Trocknungseffekten im Randbereich kommen. Die gemessene Viskositt ist dann zu hoch. Falls mglich, ist dann die Verwendung eines Zylindermesssystems vorzuziehen. Selbst wenn die Probe an der Oberflche trocknet, beeinflusst dies das Messergebnis nicht. Aber auch bei der Verwendung von Kegel- und PlatteMesssystemen gibt es mehrere Mglichkeiten, um dem Eintrocknen entgegenzuwirken: Die Probe kann am Rand mit einem niedrigviskosen Silikonl berschichtet werden. Es kann eine Lsemittelfalle verwendet werden, in der sich eine gesttigte Lsemittelatmosphre bildet. Wird eine peltiertemperierte Haube verwendet, kann in diese ein Evaporation Blocker eingebaut werden, der den Messraum optimal abdichtet und verkleinert. Sollte Ihre Probe zur Sedimentation neigen, knnen Sie im Messergebnis zu niedrige Viskosittswerte erhalten, da nur noch die flssige Phase gemessen wird. Fr solche Proben empfehle ich Zylinder-Messsysteme.

Kleines Probenvolumen Einfache Reinigung Schnelle Temperaturanpassung

Einstellbarer MessspaltNachteile

Spaltentleerung beihohen Scherraten nur fr begrenzte Partikelgre Einfluss durch Trocknung

Spaltentleerung beihohen Scherraten

Keine konstante Scherrate im Messspalt

Einfluss durch Trocknung

CC Konzentrischer Zylinder Vorteile

DG Doppelspaltzylinder

Keine Trocknungseinflsse Keine Spaltentleerung Gute Temperaturkonstanz

Fr niedrigviskoseFlssigkeiten < 100 mPas Gute Temperaturkonstanz Enger Spalt

Nachteile

Groes Proben volumen Hoher Reinigungsaufwand Einschluss von Luftblasen in pastsen Proben Turbulenz bei hohen Scherraten Langsamer Temperaturangleich

Trocknung beeinflusstdas Messergebnis

Langsamer Temperaturangleich

Hoher Reinigungsaufwand

Turbulenz bei sehr hohenScherraten

Tabelle 3: Vor- und Nachteile verschiedener Messsysteme

Sonderlsungen Neigt Ihre Probe zum Gleiten oder Abrutschen, sollten Sie sandgestrahlte oder profilierte Messsysteme verwenden. Bei sehr aggressiven Proben knnen Sie Messsysteme aus fast allen Sondermaterialien anfertigen lassen. Enthlt Ihre Probe ber 1 mm groe Partikel, empfehle ich, das Kugelmesssystem oder einen Flgelrhrer einzusetzen. Verwenden Sie spezielle Messsysteme, ist es wichtig, dass Sie Ihre Proben immer identisch messen, um sie gut vergleichen zu knnen.

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