J. V. Dubski u. T. Berger. Komplexsalze des Brechweinsteins 367

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Komplexsalze des Brechweinsteins Von J. V. D U B S K ~ ~ und T . BERGER

HANS REIHLEN und ERICH HEZEL~) schlugen fur den Brechwein-

H

YI?

K

o-c-o\

0,C-CH-0

da sie unter anderem die Tatsaohe erklart, warum Brechweinstein, der nicht hydrolysiert, dennoch sauer reagiert.

Wir haben uns uberzeugen konnen, daa man das K-Ion sub- stituieren kann bei der Einwirkung verschiedener Ammoniakate.

Das Hexamminsalz reagiert mit wLBriger Losung des Brechwein- steins sofort unter Bildung eines gelben Niederschlages dieser Zu- sammensetzung [C4H40, Sb],[Co (NH,),]Cl + 4 H,O.

Ahnlich reagiert auch das Diolsalz unter Bildung eines violetten Niederschlages

[C,H,O,Sbl,~~H3~,Co:~~:Co~NH3!,1 + 3H$;

das Tetrolsalz gibt ein rosa Pulver

[ ~ ~ H ~ ~ ~ ~ b l ~ [ ~ ~ ~ ~ ) ~ ~ ~ ( ~ ~ ~ ~ ~ en2)a] + 4H20 9

das Hexolsalz ein braunes Pulver

[C,H,O,Sb] ,~o(~~:Co en,),](NO,), + 5’/,H,O.

Man kann diese Salze auch Bum qualitativen Nachweis von Brechweinstein verwenden. Wir haben diesen Versuch mit dem Diolsalz gemacht.

Zu einem Tropfen der Probe setzt man einen Tropfen der Diol- liisung zu. Es entsteht sofort eine violette Triibung.

Erfassungsgrenze: 0,25 mg. Verdunnungsgrenze : 1 : 200. 1) Lieb. Ann. 487 (1931), 213; vgl. K. BODEXDORF, Pharm. F’resse 35,

Wiss.-prakt. Hefte 8-9, 1933.

368 Zeitschrift fur anorganische und allgemeine Chemie. Band 221. 1935

Experimenteller Teil

1. Hexamminsa lz u n d Brechwe ins t e in

1 g Hexamminsalz wurde in 20 em3 Wasser gelost und eine Losung von 3,s g Brechweinstein in 100 cm3 Wasser zugefiigt. Es fallen sofort gelbe, feine Nadelchen aus. Nach 24 Stunden wurden sie abfiltriert und an der Luft auf Ton getrocknet.

Sb: C1: N 1 : 0,496: 3,11 Gefunden: 28,30°/, Sb 4,15°/0 C1 10,31°/, N S,OO0/,, H,O Berechnet: 29,06O/, ,, 4,29O/, ,, 10,17O/, ,, 8,71°/, H,O

Antimon wurde nach der Met8hode von F E I ~ ) bestimmt.

2. Diolsalz u n d Brechweins te in

Analog der Hexamminverbindung wurde die Diolverbindung hergestellt und ein violettes, kristallinisches Pulver erhalten.

Sb:N 1:2,012 Gefunden: 32,46O/, Sb 7,62OIO N 3,27O/, H,O Berechnct: 32,47O/, ,, 7,58°/0 ,, 3,65O/, ,,

3. Tetro lsa lz u n d Brechweins te in

Das analog hergestellte Tetrolsalz ist ein kristallinisches rosa Pulver. Sb:N 1 : 1,97

Gefunden: 27,24O/, Sb 6,30°/, N 3,61°/, H,O Berechnet: 27,76O/, ,, 6,47O/,, ,, 4,16O/, ,,

4. Hexolsa lz und Brechweins te in

Das analog hergestellte Hexolsalz ist ein braunes kristallinisches

Sb:N 1:5,00 Gefunden: 19,540/, Sb 11,67°/0 N 4,93O/,, H,O Berechet: 19,62O/, ,, 11,43O/, ,, 5,39O/, ,,

Pulver.

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l) F. FEIGL, 2. anslyt. Chem. 64 (1924), 41.

Br.ltmn (Brno) , Institut fur analytische Cltemie der Masaryk- Universit 6t.

Bei der Itedaktion eingegangen am 9. Dezember 1934.