198 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

o-toluidin, gelSst in Benzol = Co in Milligramm/Milliliter) vorgelegt, bei 20 =~ 0,1~ 5 rain gerfihrt und ansehlieBend zentrifugiert. Die Flfissigkeit wird dekantiert und derart mit Benzol verdiinnt (Totalvol. = V), dal~ die Konzentration an 3-Nitro- o-toluidin in den Bereieh yon 5--20 rag/1 zu liegen kommt. Die Gleiehgewichts- konzentration (C) wird spektrophotometriseh bei 405 nm bestimmt. Die Isotherme /(c) berechnet sieh nach ](c) = 25 (Co--C)/W. FOx die Einstellung des Gleich- gewiehts wird eine Rfihrzeit yon 5 min gew~hlt, nachdem im Bereieh yon 1 bis 10 rain keine Untersehiede aufgetretcn sin& Die Isothermen bflden eine Kurven- schar mit der Konzentration des Adsorbens als Parameter; die Kurven sind konkav zur Konzentrationsachse, es handelt sich somit um Freundlich-Isothermen. F(1) gegen W/V aufgetragen ergibt stets etwas niedrigere Werte als naeh der chromato- graphischen Methode, die abet durch die vorliegenden Resultate best~tigt wird. Analoge Isothermen werden fox trans-p-Methoxyazobenzol gcmessen. 1. Anal. Chim. Aeta 39, 19--29 (1967). Dept. Chem., Fae. Educ., Fukui Univ.,

Makinoshima, Fukui (Japan). 2. BROC~V.M~, H., u. H. SC~O])DER: Ber. 74, 73 (1941); vgl. diese Z. 126, 103

(1943). -- Mff~ER, P. B.: ttelv. Chim. Aeta 27, 404, 443 (1944). -- WE~- MAL~ERBE, H. : J. Chem. Soc. 1948, 303. -- LERos~N, A. L. : J. Am. Chem. See. 67, 1683 (1945).

3. Anal. Chim. Aeta 39, 31--35 (1967). Dept. Chem., Fac. Educ., Fukui Univ., )~akinoshima, Fukui (Japan).

4. N o ~ u ~ , T., and K. T~K~o~:A: Anal. Chim. Ac~a 89, 19 (1967); vgl. vorstehendes Ref. B.R. GLUTZ

Konische Plastiksiiulen fiir die Chromatographie. H.M. STA~I~, ~. M. IKEDA, E. T. O~;L]~r und B. ~ . CAI~TE~ [1]. Den konischen (~ oben 2,86 cm, unten 0,32 cm) Polyi~thylen-Chromatographie-S~ulen (Polyeon yon Nalgene Co.) und drei- stufigen Glaskolonnen (der Durchmesser verengt sich nach je einem Drittel der L~nge yon 2,24 em auf 0,96 cm und auf 0,32 cm) geben die Verff. den Vorzug vor den zylindrischen G]askolonnen; sie fiberpriifen die mit 20 g Silieagel in ttexan beschick- ten Kolonnen, indem sie 1 Tr. einer l~ Azobenzo]lSsung in Benzol dureh- schicken und das Azobenzol mit 15 ~ Benzol in Hexan eluieren. Die konische Kolonne ist besonders vorteflhaft, wenu grebe Volumina Adsorptionsmittel benStigt werden (bei Gegenwart hoher Konzentrationen an desaktivierenden Substanzen). 1. Anal. Chem. 88, 1974 (1966). Philip Morris Res. Center, Richmond, Va. (USA).

L. JO~AN~SE~

Trennung yon komplex gebundenen und hydratisierten Metallkationen an Aluminiumoxid. It. ELrAS [l]. An einer S~ule yon 1,5 em Durchmcsser, geffillt mit 7 cm Aluminiumoxid Woelm, neutral, gelingt die Trennung yon Me 2+ und [Me(chel)s] 2+. Zur Beschleunigung des Durehsatzes und der Trennung wird Wasser mit einer Wasserstrahlpumpe durehgesaugt. Bei piE[ 6--7 wird bei Co und ~i und 2,2'-Dipyridyl eine vollst~ndige Trennung erreieht, die Me~+-Ionen werden zu 100~ an der S~ule festgehalten, die komplex gebundenen Kationen werden eluiert. Auch mit 1,10-Phenathroliu als Komplexbildner und den Kationen Fe, Co, Ni gelingt eine rasehe Trennung. Bei den ~thylendiamin-Komplexen ist die Trennung fox Ni, Cu und Zn unvollst~ndig, dagegen ist im System [Ni(en')2J2+/Ni 2+ eine voll- st~ndige Trennung der Kationen mSglich (en' = Tetramethyliithylendiamin). Bei Ni(NO3) 2, /qiC12 und NiS04 werden die Ni~+-Ionen unabh~ngig yon den Anionen, auch bei Gegenwart yon 1 M KNOs, vollst~ndig an der S~ule zuriickgehalten. 1. Radioehim. Acta 6, 214--215 (1966). Lehrs~uhl Kernehemie der T.H., Darmstadt.

K. H. B ~