Bericht: Spez. anal. Meth. : 2. Anal. v. Mater. d. Indust., d. Hand. u. d. Landw. 423

Bericht ftber die Fortschritte der analytischen Chemie IV. Spezielle analytisehe Methoden

2. A n a l y s e y o n M a ~ e r i a l i e n d e r I n d u s t r i e , d e s H a n d e l s

u n d d e r L a n d w i r ~ s c h a f t

Messung yon Stickstoffdioxid in der Atmosphere. tI . STRAT2CIAlgN und M. BIIcK[I]. Es wird versucht, das yon SALTZ~AX~ besehriebene Verfahren, die Umsetzung yon ~N'02 mit einem diazotierten Amin und die ansehlieflende Umsetzung des Diazoniumsalzes mit einer Kupplungskomponente unter Bildung eines Azofarb- stoffes zu standardisieren. Die Messung der Farbintensitiit erfolgte spektrophoto- metrisch. Fluoridionen stSren bis zu 5 mg/m 3 im Bereieh zwischen 40 und 4000 [~g NO2/m 3 nieht, auch Formaldehyd bis 2 mg/m 3 und Schwefelwasserstoff st6ren nieht. Stiekstoffmonoxid yon ca. 1000 ~g/m a ti~useht bei ca. 41 Probevolumen eine Anf~rbung vor, entspreehend ca. 17 ~g •02/m 8. Dieser Einflul~ kann aber vernachl~issig~ werden, da in der AuSenluft praktisch kein Stickstoffmonoxid vorkommt. - - Ver]ahren. 1. Probe~nahme erfolgt mit einem yon STRAT~A~ ent- wickelten Ger~Lt zur S02-Bestimmung in Luft. ])as Absorptionsgefgl~ wird mit 25 ml lZeaktionsl6sung (siehe unten) geffillt und das gewiinschto Luftvolumen mit~ einem Durchsatz yon 401/h durchgesaugt. Zur Korrektur des Mel3wertes ist dieser mit / = 1,03 zu multiplizieren. Die Messung der Extinktion erfolgt 10 rain nach beendeter Probennahme bei 550 nm und 5 em Sehiehtdicke. Die l~roben kSnnen bis zu 24 h verschlossen bei Zimmertemperatur im Dunkeln aufbew~hrt werden. - - Herstellung der ReaktionslS~ung. 5 g Sulfanfls~Lure werden in 400 ml Wasser gelSs~, mit 50 ml Eisessig, 50 mg N-(1-Naphthyl)-~thylendiamin-dihydrochlorid und 10 ml Aceton versetz~, und in einem 1000 ml-MeBkolben mit entionisiertem Wasser aufgeffillt. Die LSsung ist einige Wochen, in einer dunklen Flasche aufbewahrt, haltbar. -- Au]stellung der Eichkurve mit Natriumnitrit. Jeweils viermal mil~t man NOe-Mengen yon 1,5; 2; 2,5 und 3 tzg hergestellt aus einer 2,5 ~g Nat r iumni t r i t / lml enthMtenden L6sung. In einem 35 ml-Me~kolben fiillt man die Probe mit Reak- tionslSsung bis zur Marke auf, schiittelt urn, l~$t 10 rain im Dunkeln stehen und mii~t die Extinktion bei 550 nm. Bei Verwendung yon Kiivetten mi~ 1 em Schicht- dicke kann die ffir den Bereich zwischen 0 und 20 tzg N02/25 ml l~eaktionsl6sung aufgestellte Eiehkurve bis auf einem Bereieh bis zu 2000 ~g NO2/m 3 ausgedehn~ werden.

1. Air Water Pollut. 10, 313--326 (1966). Landesanstalt fiir Immisions- und Bodennutzungsschutz des Landes I~ordrhein-Westf~len, Essen. K . H . B n ~

Kontinuierliche t~berwaehung yon Spuren yon S0~ in Luft auf der Basis der Entf/irbung des St~irke-Jod-Reagens bei vorheriger Entiernung st(irender Ver- bindungen. C. BoK~ovn~ und H. L. J. ~znssE~ [1]. SOe reagiert mit einer Jod- St~rke-L6sung nach dem Gegenstromprinzip. Die S~ule besteht aus einer Glas- spir~le mit vier Windungen und einer Gesamtl~nge yon 1600 ram, I~men Z 9 ram, Aul]en~ 130 ram. Luft wird mit einer Geschwindigkeit yon 20,41/h bzw. 86 ml/h durchgesaugt. Die Farb~Lnderung wird mit einem Durchfiul~colorimeter, Doppel- strahlprinzip, gemessen. ]:)as l~eagens wird wie folgt hergesteUt: 10 g St~rke- suspension in 100 ml W~sser werden in 900 ml kochendes Wasser gegeben. Eine

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weitere L6sung wird hergestellt aus 8860 ml Wasser, 20 g Kaliumjodid, 20 ml 0,01 N Schwefels~ure und 70 ml Qneeksilber(lI)-jodidlSsung (30 mg HgJ 2 und 1 g Ka]iumjodid in 100 ral W~sser). Nachdem die St~rkelSsung abgekfihlt ist, werden beide LSsungen vereinigt mud noch 40 ml einer 0,01 N JodidlSsung zugef~igt. Die LSsung ist, in einer dunklen Flasche aufbewahrt, mehrere Wochen haltbar. Stick- stoffdioxid beseitigt man zweekm~fig vor der Absorption durch Zugabe yon 0,15~ Wasserstoff und Erhitzen auf 100~ als Katalysator dient Platingaze. Das l~eak- tionsprodukt NO stSrt die S02-Bestimmung nicht. Unter diesen Bedingungen wird auch Ozon quantitativ beseitigt. Den bestimm~en S02-Gehalt karm man entweder aus einer Eiehkurve entnehmen, bzw. das Colorimeter direkt eichen. 1. Air Water Pollut. 10, 233--243 (1966). Central Lab., Staatsmijnen, Limburg,

Geleen (Nieder]ande). K.H. Bm~

Zur Bestimmung der Fluorverbindungen in der Luft, T. ION~SCU und Gg. Po~ P~scu Ill. Die Luftproben werden in Poly~thylenimpingern aufgefangen, und zur Abtrennung yon st6renden S042--, PO4 ~-- und A13+-Ionen die Diffusion in einer besonderen Vorrichtung [2] beniitzt. Die Bestimmung wird colorimetrisch mit Thorinm/Alizaxinrot-l=~eagens ausgeffihrt. -- Arbeitsweise. Die Proben, welehe in 10 ml eines Gemisehes, bestehend zu g]eichen Tei]en aus Alkohol und 0,01 N NaOH- LSsung, aufgefangen wurden, kommen quantitativ in eine Diffnsionszelle, deren Deekel mit einer Itaut yon 0,2 ml a]koholischer 0,5 lk~ ~aOg-LSsung fiberzogen und bis zum Austroeknen in einen Exsiecator mit aktiviertem A1203 gehalten wurde. Die Zelle wird nach Einfiihren der ganzen Probe im Troekensehrank bis zum Austroeknen stehen gelassen, gekiihlt und der Deekel so aufgesetzt, daft die in ibm befindliche, seitlich angebraehte 0ffnung fiber die des Innengef~lSes zu liegen kommt, eine yon den Autoren gemaehte Modifizierung. Mit einer ~firette, die ein rein ausgezogenes Ende hat, f0hrt man 0,5 ml einer konz. AgC104-LSsung nnd 2 ml konz. HC10~ ein, wonach durch Drehung des Deckels, sofort versehlossen wird. M~n lgBt die Zelle h6ehstens 20 h bei 50~ im Troekenschrank stehen, kfihlt, nimmt den Deekel herunter, dessen innere Seite quantitativ mit dest. Wasser in einen 25 ml-MeBkolben gespfilt wird. Man fiigt 2--3 Tr. 1 ~ w~Briger p-:Nitro- phenollSsung hinzu mud titriert mit 0,05 N SMzs~ure bis zum Verschwinden der F~,rbung. Dann gibt man 1 ml des Reagens dazu [25 ml LSsung A (1,2 g Na- triumalizarinsutfonat in 100 mI Wasser -}- 23,62 g C1CH2COOH in i00 ml Wasser ~- 10 ml 20~ NaOI~I-LSsung, fi]triert) und 15 ml L6sung B (1,38 g Th(N03) ~ �9 4 H20 in 1000 m] Wasser) werden mit Alkohol zu 100 ml aufgeffillt und im Kiihlsehrank aufbewahrt]. Nach 30 mill wird die Lichtabsorption im Spektral- photometer bei 530 nm abgelesen, indem man eine 2 em-Kfivette beniitzt. Die Ergebnisse erhgtt man mit Hflfe einer Eiehkurve, die zwischen 0--20 ~g F - auf- gestellt warde. 1. l~ev. Chim. (Bucarest) 17, 766--767 (1966) [Rumgnisch]. Lab. Central de

Toxico]., Min. Ind. Chimice, Bucuresti (l~um~nien). 2. I~OWLEu R., and G. FA~A~: Am. Ind. Hyg. Assoc. J. 2g, 4 (1962).

A. Ro,ScOVA~

Bestimmung yon 9-Acridanon in Stadtlu~t dutch Diinnschicht-Chromatographie und auf fluorimetrischem Wege. E. SAwlc~i, T.W. STA~%~Y und W. C. EL- ]3~RT [1]. 9-Aeridanon l~flt sich durch zweidimensionale Dfinnschicht-Chromato- graphie yon anderen Bestandteilen trennen und naeh Elution odor direkt auf der Platte fluorimetrisch bestimmen. -- Arbeitsweise. Man verwendet den benzol- 15slichen Anteil der Luftverunreinigung und folgende Sorbens/Flieflmittelkombina. tionen: AltOs/Cellulose (2 : 1) : Toluol/1Kethanol (9 : 1), dalm Dimethylformamid/