DOI: 10.1002/zaac.200670157 Kristallographische Charakterisierung eines Seltenerdethansulfonats Walter Frank*, Sarah Wallus Institut für Anorganische Chemie und Strukturchemie, Heinrich- Heine-Universität, Universitätsstr.1, D-40225 Düsseldorf Keywords: Europiumethansulfonat; supramolekularer Kettenver- band Einzelne Alkansulfonate der Lanthanoide sind schon seit Beginn des 20. Jahrhunderts bekannt, als Samarium- und Neodym- methan-, ethan-, propan- und -isobutansulfonate [1] hergestellt und elementaranalytisch charakterisiert wurden. Kristallstruktur- analysen wurden allerdings bisher ausschließlich für Seltenerd- methansulfonate und ihre Hydrate durchgeführt [2]. An dieser Stelle soll ein kristallographisch charakterisiertes Lanthanoid- ethansulfonat vorgestellt werden, ein Trihydrat des Europiumsalzes der Ethansulfonsäure. [Eu(C 2 H 5 SO 3 ) 3 (H 2 O) 3 ] entsteht bei der Umsetzung von Eu 2 O 3 mit einer wässrigen Lösung der Ethansulfonsäure. Rekristallisation des Rohproduktes aus einem Gemisch von Wasser, Methanol und Ethanol unter Zugabe weniger Tropfen Glycerin ermöglicht die Isolierung farbloser Nadeln, die zur Kristallstrukturbestimmung herangezogen werden können. Die Verbindung kristallisiert mono- klin in der Raumgruppe I2/a mit a 24.327(2) A ˚ , b 5.4507(4) A ˚ , c 27.099(2) A ˚ , β 111.243(9) °, Z 8, R 1 0.0258, wR 2 0.0680, 3292 Reflexe und 217 Parameter. In der gewählten asymmetrischen Einheit ist das zentrale Europi- umatom von drei Wassermolekülen und drei Sulfonatgruppen umgeben (Abbildung). Die beiden Sulfonatgruppen mit den Schwefelatomen S(1) und S(2) fungieren als zweizähnige Liganden. Sie verbrücken die Europiumatome im µ-κO,κO-Modus und ver- knüpfen so die Einzelbausteine zu unendlichen Ketten. Wasser- stoffbrückenbindungen zwischen den Wassermolekülen einer Kette und den Wassermolekülen und C 2 H 5 SO 3 -Gruppen der benach- barten Kette sorgen für den Zusammenhalt des eindimensionalen supramolekularen Verbandes in die zweite Richtung, so dass ein schichtartiges Gebilde aus Einzelketten entsteht. In der dritten Richtung treten ausschließlich van-der-Waals-Wechselwirkungen zwischen den Ethylgruppen auf. [1] C. James, F. M. Hoben, C. H. Robinson, J. Am. Chem. Soc. 1912, 34, 276. [2] M. S. Wickleder, Chem. Rev. 2002, 102, 2011. Z. Anorg. Allg. Chem. 2006, 2155 2006 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim www.zaac.wiley-vch.de 2155

Kristallographische Charakterisierung eines Seltenerdethansulfonats

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Kristallographische Charakterisierungeines Seltenerdethansulfonats

Walter Frank*, Sarah Wallus

Institut für Anorganische Chemie und Strukturchemie, Heinrich-Heine-Universität, Universitätsstr.1, D-40225 Düsseldorf

Keywords: Europiumethansulfonat; supramolekularer Kettenver-band

Einzelne Alkansulfonate der Lanthanoide sind schon seit Beginndes 20. Jahrhunderts bekannt, als Samarium- und Neodym-methan-, ethan-, propan- und -isobutansulfonate [1] hergestelltund elementaranalytisch charakterisiert wurden. Kristallstruktur-analysen wurden allerdings bisher ausschließlich für Seltenerd-methansulfonate und ihre Hydrate durchgeführt [2]. An dieserStelle soll ein kristallographisch charakterisiertes Lanthanoid-ethansulfonat vorgestellt werden, ein Trihydrat des Europiumsalzesder Ethansulfonsäure.[Eu(C2H5SO3)3(H2O)3] entsteht bei der Umsetzung von Eu2O3 miteiner wässrigen Lösung der Ethansulfonsäure. Rekristallisation desRohproduktes aus einem Gemisch von Wasser, Methanol undEthanol unter Zugabe weniger Tropfen Glycerin ermöglicht dieIsolierung farbloser Nadeln, die zur Kristallstrukturbestimmungherangezogen werden können. Die Verbindung kristallisiert mono-klin in der Raumgruppe I2/a mit a � 24.327(2) A, b � 5.4507(4)A, c � 27.099(2) A, β � 111.243(9)°, Z � 8, R1 � 0.0258, wR2 �

0.0680, 3292 Reflexe und 217 Parameter.In der gewählten asymmetrischen Einheit ist das zentrale Europi-umatom von drei Wassermolekülen und drei Sulfonatgruppenumgeben (Abbildung). Die beiden Sulfonatgruppen mit denSchwefelatomen S(1) und S(2) fungieren als zweizähnige Liganden.Sie verbrücken die Europiumatome im µ-κO,κO�-Modus und ver-knüpfen so die Einzelbausteine zu unendlichen Ketten. Wasser-stoffbrückenbindungen zwischen den Wassermolekülen einer Ketteund den Wassermolekülen und C2H5SO3

�-Gruppen der benach-barten Kette sorgen für den Zusammenhalt des eindimensionalensupramolekularen Verbandes in die zweite Richtung, so dass einschichtartiges Gebilde aus Einzelketten entsteht. In der drittenRichtung treten ausschließlich van-der-Waals-Wechselwirkungenzwischen den Ethylgruppen auf.

[1] C. James, F. M. Hoben, C. H. Robinson, J. Am. Chem. Soc.1912, 34, 276.

[2] M. S. Wickleder, Chem. Rev. 2002, 102, 2011.

Z. Anorg. Allg. Chem. 2006, 2155 2006 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim www.zaac.wiley-vch.de 2155