280 Berieht: Analyse anorganischer Stoffe

der Wasserstoffentwicklung im schwachen Sieden. (In starker saurer L5sung ist die Cu-Fallung unvollstandig.) Hierauf dekantiert man yore sehwammig ausgeschiede- nen Kupfer durch ein welches Filter ab, wascht mit heiBem Wasser und verwirft das Filtrat. Das auf das Filter gelangte Kupfer wird mittels einiger Tropfen (etwa 1 ml) Sa]petersaure gel5st und in das Becherglas zurfickgegeben. Die erhaltene LSsung wird fast bis zur Trockne eingedampft, mit 100--150 ml Wasser aufgenommen und dann mit soviel 10--12~ Ammoniak versetzt, dab das ausgefallene Kupfer- hydroxyd gerade wieder in LSsung geht. Nach der Zugabe yon Murexid wird mit 0,05 m ADTA-LSshng titriert, deren Titer vorher gegen metallisches Kupfer ein- gestellt worden ist.

1 Zavodskaja Laborat. 24, 535--537 (1958) [l~ussisch]. Wiss. Forsch.-Inst. fi Metallurgie und Gebrauehsmineralien, Sofia (Bulgarien). K. HE~TZOG

In Fortfiihrung ihrer Untersuehungen fiber die Verwendung yon Natrium- ~llizarin-3-sulfonat (Alizarinrot S) 1 besehreiben A. K. M~K~E~I und A. K. DEu 2 die coIorimetrische Bestimmung des zweiwertigen Ku2fers. Die Farbintensitat der entstehenden Komplexverbindung mit dem Molverhaltnis 1:1 bleibt mindestens 72 Std konstant. Mit einer 1 em-Zelle kSnnen noeh 6,4 i0pm Cu erfaBt werden. Viele Ionen stSren, wenn ihr Gehalt grSBer als einige ppm ist. -- Ausfiihrung. Man ver- setzt die ProbelSsung mit einem zehnfachen mo]aren ~berschuB friseh bereiteter 0,0002 m LSsung yon A]izarinrot S in CO~-freiem Wasser, stel]t pi~ 4- -6 ein und miBt die Ext inkt ion bei 500 m/t im Temperaturbereieh zwischen 20 und 30 ~ C.

1 Proe. Nat. Aead. Sei., India 27A, 20, 2421 (1957). - - J . Indian. chem. Soe. 34, 461 (1957).; vgl. diese Z. 162,118 (1958). -- Vi jfiana Pari. Anu. Patrika 1, 23 (1958). 2 Bull. chem. Soe. Japan 31, 521 --524 (1958) Univ. Allahabad (Indien).

G. DENK

Kupfer, Zink und Nickel lassen sich nach G. C. KRIJN 1 mit Thioacetamid (TAA) einfach bestimmen. Nach dem Abtrennen des Kupfers aus saurer LSsung als Sulfid mit TAA 2 im ~berschuB verhindert der Zusatz yon J~DTA zum ammoniaka- ]iseh gestellten Ffltrat die Bildung yon Zink- und Nickelsulfid. Die Zugabe yon CaC12 macht nur das Zink frei; ZnS fallt aus. In dessert Fil trat wird Nickel bestimmt. -- Ausfiihrung. Die m5gllchst neutrale L5sung, die in 200 ml etwa 200 mg der lVletalle enthalt, wird mit 10 ml 4 n Salzsaure und 10 m] 0,5 m ThioacetamidiSsung versetzt und 1/2 Std bei Siedetemperatur gehalten. Der Kupfersulfidniedersch]ag wird filtriert, naB verascht, zu CuO verglfiht und Cu dann jodometriseh bestimmt. Dem Ffltrat werden erneut 7 ml TAA, 10 m125~ Ammoniak und 30 ml 0,1 m ADTA- LSsung zugefiigt. Nun gibt man tropfenweise 12 ml 0,5 m CaCl~-L5sung zu und halt 1/2 Std bei 80--90 ~ C (nieht kochen). D~s ZnS wird filtriert und Zn als Pyro- phosphat bestimmt. Im Ffltrat mfissen fiberschiissiges TAA und Komplexon durch Eindampfen mit 15 ml 60~ Salpetersaure und 20 ml 30~ Wasserstoff- peroxydlSsung ffir die Ni-Bestimmung mit Diaeetyldioxim restlos zerstSrt werden. Die Ergebnisse sind mit gut bezeichnet.

1 Chem. Weekbl. 54, 499--500 (1958) [Hollandisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Univ. Amsterdam (Holland). -- ~ FLASC~KA, H., u. tI . J~(o]3LJ~WlC~: Anal. chim. Acta (Amsterdam) 4~, 482 (1950) ; vgl. diese Z. 134, 36 (1951/52). E. BA~K~A~N

Zur Silberbestimmung in Gegenwart groBer Mengen Cu und Ni ist naeh K. C. SISAL 1 die Methode yon VOL]ZA~D nur bedingt brauchbar. Der Verf. t i t r ier t deshalb mit Jod-JodidlSsung in natriumacetat- oder -hydrogencarbonatgepufferter LSsung und Starke als Indicator. Jod und Jodid reagieren hier nach der Bruttogleiehung: 5 Ag+ + 3 J~ -~- 3 H20 = 5 AgJ -~ HJO3 ~- 5 H +. Beim ersten ~berschuB an