1962 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtschaft 73

dalm pol~rographiseh (I-Ialbstufenpo~ential --0,49 V, gegen die Normalk~lomel- elektrode gemessen) in Konzentrationen fiber 0,0050/0 gut bestimmen. -- Aus/iihrung. 3 g der zu untersuehenden Aktivkohle werden in einem Porzellantiegel mit i2 g krist. Mg(NOa)2" 6i.i~O iibersehiehtet und mit 5 m l yon 96o/oigem )~_thanol dm'chfeuchtet. Die entstandene Suspension wird mit Glasstab homogenisiert, d~nn im Troekensehrank bei 105~ getrocknet und anschliel3end auf einem Asbestnetz mit Gasbrenner zur beginnenden Verbrermung vorsiehtig erwgrmt. Nach Abklingen der spontanen Verbrennung (etwa 1 min) wird der Tiegel- inhalt mit dem Mgker-Brenner etwa 1 Std lang unter zeitweisem l%iihren mit einem Platinstab geglfiht his die Asehe weiB erschehlt. M~n digeriert die abgekiihlte Asche mit 20 ml retd. Salzsgure (1-t-1), sp/ilt den Tiegelinhalt quantitativ in einen 250 ml-Becher und dampft auf dem Sandbad zur Trockne ein. Der noeh heige Riiekstand wird mit 10 m1400/0iger Ammoniumacetatl6sung -1- 10 m120~ Essigsgure digeriert, danach im 250 ml-iV[egkolben mit Wasser zur ~[arke erggnzt. Der gut durehgemisehten Suspension werden nun zwei Proben yon je 20 ml ent- nommen und in zwei 100 ml-Nel~kolben einpipettiert. In einen dieser ~eBkolben kommen zus~tzlich 5 ml der 0,001 m Bleiacetat-StandardlOsung. Die Fliissigkeiten in beiden Negkolben werden mit je 5 ml i m Aseorbinsgurel6sung und mit je 1 ml 0,50/oiger GelatinelSsung versetzt und mit Wasser zur Narke aufgefiillt. Der Inhalt jedes 3s wh'd dureh ein troekenes Filter in das polarographische Gefii.B naeh NovA~: filtriert, in diesem wird anschliel3end die Bleistufe yon -- 0,2 V his -- 0,8 V aufgenommen.

Chem. Prflmysl. 11, 134 (196l) [Tseheehiseh]. (Nit engl. Zus.fass.) Industrie- Sehule fiir Chemie, Ostrava und ~ghrische chemisehe Werke n. p., Ostrava-I-Iru~ov (~SSg). N. H t ~ w i ~

)Iassenspektrometrisehe Analyse yon Asphalt. Zur Priifung, ob es fiberhaupt m5glieh ist, einen Stoff mit extrem niedrigen Dampfdruck im Nassenspektro- meter zu ionisieren, trugen t~. J. CL~nC und ~ . J. O'N~EL jr. 1 einen in CC14 gel6sten Asphalt auf einen bifllar gewickelten Heizwendel in der Ionenquelle eines )Iassen- spektremeters auf. Es stand yon vorr~erein test, dab die AuflSsung des Ger~tes fiir den Zweck nicht ausreichte, da das Massenspektrometer nut bis m/e = 600 auf- ISsen konnte. Es war aber mSglieh, durch vorsichtiges Heizen des Niehromdrahtes auf 200--300 ~ C eine gleichm~Bige Verdampfmlg des Asphalts, offensichtlich ohne Craekung, zu erzielen. Das so erhaltene Spektrum konnte 1 Std lang beliebig oft reproduziert werden und hatte bei dem speziellen Asphaltmuster einen l-VIolekular- gewiehtsbereich zwisehen 500 und 1900. Der Asphalt s tammte aus dem Riickstand der l~olekulardestillation eines RohSls aus West-Texas, der in Benzol gel6st, mit Propan entasphaltier~ worden war. Der Asphalt hatte 84,1~ C, 8,9~ H, 4,6~ S, 0,70/0 N, 1,8~ Das ebullioskopische ~ol .- Gew. betrug 1260, der Erweichungspunkt 107 ~ C und die Dichte bei 20 ~ C 1,048. Der Untersehied zwischen der ebullioskopi- schen und der massenspektrometrisehen 3/[ol.-Gew.-Bestimmung betr~igt 300/o und wurde noch nicht aufgekl/~rt, mSglieherweise tr i t t Assoziation in LSsung b e i d e r ebullioskopischen Nethode auf. Die aufgefundenen Bruohstfickionen sind fiir die Zusammensetzung des Asphaltes nieht eharakteristisch. In einer Tabelle sind die ges Bruehstfieke, hetero- und polycyclisohe l~ingsysteme, aufgeffiin't.

1 Analyt. Chemistry 83, 380--382 (1961). Houston Res. Lab., Shell Oil Co, P. O. -Box 2527, Houston 1, Tex. (USA). J . l%isc~

~ber die Bestlmmung yon Verunreinigungen in Kohlenwasserstoffen mittels Absorption der Bremsstrahlung yon Tritilma beriehten P. Fono~-Csi~YI, GY. I-Io- ~ Y I und O. KiPos][ 1 in einer vorli~ufigen Nitteilung. Zu den Versuchen wurde in