128 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien aber im pH-Bereich yon 2--3 selbst mit J~DTA und dem neuen Indicator titriert werden. Uran stSrt die Thoriumbestimmung nicht. Im Original sind die Arbeits- vorschriften fiir die einzelnen Bestimmungen genau angegeben. Als IndicatorlSsung wird eine 0,5~ w~ftrige LSsung verwendet, yon der zu jeder Titration 2 Tr. zugesetzt werden. 1 Analy~. Chemistry 80, 1111--1114 (1958). State Coll., Ames, Iowa (USA). -- 2 ~ber das Reagens Arsenazo, vgl. u. a. diese Z. 151, 370 (1956); 161, 302 (1958); 165, 454 (1959); 166, 142 (1959) and weitere deft angegebene Literatur. KLAVS BROn~SE~r Metallionentrennungen mit 2n Natriumsuliidliisung kSnnen nach G.B.S. SAL~, 1 der seine Untersuchungen 2 fortsetzt, durch Abtrennung der Thiosalze bildenden Ionen yon den nicht Thiosalze bfldenden Ionen vorgenommen werden. So lassen sich yon Wismut abtrennen: Tellur, MolybdSn, Antimon odor Rhenium; yon Cadmium kSnnen Platin, Gold, Solon, Rhenium, Arson, Molybdiin odor Tellur abgetrennt werden; yon Indium lassen sich die gleiehen Ionen wie yon Cadmium und noch Autimon abtrennen. ]~ine quantitative Abtrennung des Arsens, Platins, Goldes odor Solons veto Wismut, des Antimons veto Cadmium, and des Zinns yon Wismut, Cadmium odor Indium ist jedoch nicht m6glich! 1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 18, 520--523 (1958). Univ. Allahabad (Indien). -- ~ S~r~IA, G.B.S.: Anal. china. Acta (Amsterdam) 16, 3; 17, 390, 392 (1957); vgl. diese Z. 157,448 (1957) ; 162, 204 (1958). Kr~Avs BRO~)~,RSE~ Die Trennung yon {J-bergangsmetallen durch Anionenaustausch aus salzsaurer LSsung verbessert M. KozIM~ 1 dutch Zusatz yon Methanol. Wie schon friiher 2 gezeigt, wh'd dutch Methanol der Verteflungskoeffizient stark vergrSftert. Es werden diese Koeffizienten ffir Eisen(III), Kobalt und Kupfer in 0--8 m Salzsiiure unter Zusatz yon 0--80o/0 Methanol gemessen und graphisch dargestellt (siehe Original). Es wird Dowex I-X8 in C1-Form (50--100 bzw. 120--200 mesh) benutzt. Aus eincm Diagramm ergibt sich folgcnde TrennungsmSglichkeit. Aus einer Misehung yon Nickel, Kobalt Kupfer, Eisen(III) und Zink werden eluiert: Nickel dutch 3,5 m Salzs~ure mit 60o/0 Methanol (etwa 30 m]), Kobalt durch 2,5 m Salzs~ure mit 600/o Methanol (etwa 60 ml), Kupfer dutch 3 m Salzs~ure mit 30o/0 Methanol (etwa 70 ml), Eisen(III) durch m Salzs~ure (etwa 45 m]) and Zink dutch Wasser. Die Konzentrationen der einzelnon Ionen betragen etwa 2 his 7 10 -2 mmol an radioaktiven Elementen, z. B. 5~Fe und 6~ 1 Jap. Analyst 7, 177--180 (1958) EJapaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. roL). Univ. Tokyo(Japan). -- 2KoJ~,M.: Jap. Analyst 6, 369 (1957); vg]. diese Z. 161, 384 (1958). R. KLEMn~T Zur Wasseraufnahme yon aktivem Aluminiumoxyd. G. WO~LLEBE~ 1 berichtet, daft die Lagerung be,felts desa~tivierter, /i~r chromatographische Arbeiten vorgesehener Aluminiumoxyde ohne praktischen EinfluI~ auf die Verwendbarkeit ist. -- Alu- miniumoxyd (Woelm, in den 30berfi~ichenpr~parierungen basisch, neutral and sauer) wurde ausgehend yon der Aktivit~tsstufe I mit u Mengen Wasser versetzt, so daft die Stufen II--V (etwa einem Wasscrgehalt yon 3, 6, 10 and 15~ entsprechend) orreicht wurden. Nach einer Lagerzeit yon 26 Tagen wurde mit Karl-Fischer-L5sung titriert, wobei 74--83~ des Wassers wieder- gefunden warden. Zus~tzlich stehen Meftwerte aus einer Versu chsreihe mit 5 j~hriger Lagerzeit zur Verfiigung, nach denen 67--78~ des Wassergehaltes gefunden werden konnten. Zu beachten bleibt, dab mit der Karl-Fischer-Titration nur alas adsorbierte und nicht das zur ]~ehydration verbrauchte Wasser erfaf~t werden kann. Wie

Metallionentrennungen mit 2 n Natriumsulfidlösung

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128 Bericht: Allgemeine analytische Methoden, Apparate und Reagentien

aber im pH-Bereich yon 2--3 selbst mit J~DTA und dem neuen Indicator ti triert werden. Uran stSrt die Thoriumbestimmung nicht. Im Original sind die Arbeits- vorschriften fiir die einzelnen Bestimmungen genau angegeben. Als IndicatorlSsung wird eine 0,5~ w~ftrige LSsung verwendet, yon der zu jeder Titration 2 Tr. zugesetzt werden.

1 Analy~. Chemistry 80, 1111--1114 (1958). State Coll., Ames, Iowa (USA). - - 2 ~be r das Reagens Arsenazo, vgl. u. a. diese Z. 151, 370 (1956); 161, 302 (1958); 165, 454 (1959); 166, 142 (1959) and weitere deft angegebene Literatur.

KLAVS BROn~SE~r

Metallionentrennungen mit 2 n Natriumsuliidliisung kSnnen nach G . B . S . S A L ~ , 1 der seine Untersuchungen 2 fortsetzt, durch Abtrennung der Thiosalze bildenden Ionen yon den nicht Thiosalze bfldenden Ionen vorgenommen werden. So lassen sich yon Wismut abtrennen: Tellur, MolybdSn, Antimon odor Rhenium; yon Cadmium kSnnen Platin, Gold, Solon, Rhenium, Arson, Molybdiin odor Tellur abgetrennt werden; yon Indium lassen sich die gleiehen Ionen wie yon Cadmium und noch Autimon abtrennen. ]~ine quantitative Abtrennung des Arsens, Platins, Goldes odor Solons veto Wismut, des Antimons veto Cadmium, and des Zinns yon Wismut, Cadmium odor Indium ist jedoch nicht m6glich!

1 Anal. chim. Acta (Amsterdam) 18, 520--523 (1958). Univ. Allahabad (Indien). -- ~ S~r~IA, G . B . S . : Anal. china. Acta (Amsterdam) 16, 3; 17, 390, 392 (1957); vgl. diese Z. 157,448 (1957) ; 162, 204 (1958). Kr~Avs BRO~)~,RSE~

Die Trennung yon {J-bergangsmetallen durch Anionenaustausch aus salzsaurer LSsung verbessert M. KozIM~ 1 dutch Zusatz yon Methanol. Wie schon friiher 2 gezeigt, wh'd dutch Methanol der Verteflungskoeffizient stark vergrSftert. Es werden diese Koeffizienten ffir Eisen(III), Kobalt und Kupfer in 0--8 m Salzsiiure unter Zusatz yon 0--80o/0 Methanol gemessen und graphisch dargestellt (siehe Original). Es wird Dowex I-X8 in C1-Form (50--100 bzw. 120--200 mesh) benutzt. Aus eincm Diagramm ergibt sich folgcnde TrennungsmSglichkeit. Aus einer Misehung yon Nickel, Kobalt Kupfer, Eisen(III) und Zink werden eluiert: Nickel dutch 3,5 m Salzs~ure mit 60o/0 Methanol (etwa 30 m]), Kobalt durch 2,5 m Salzs~ure mit 600/o Methanol (etwa 60 ml), Kupfer dutch 3 m Salzs~ure mit 30o/0 Methanol (etwa 70 ml), Eisen(III) durch m Salzs~ure (etwa 45 m]) and Zink dutch Wasser. Die Konzentrationen der einzelnon Ionen betragen etwa 2 his 7 �9 10 -2 mmol an radioaktiven Elementen, z. B. 5~Fe und 6~

1 Jap. Analyst 7, 177--180 (1958) EJapaniseh]. (Nach engl. Zus.fass. roL). Univ. Tokyo(Japan). -- 2 K o J ~ , M . : Jap. Analyst 6, 369 (1957); vg]. diese Z. 161, 384 (1958). R. KLEMn~T

Zur Wasseraufnahme yon aktivem Aluminiumoxyd. G. WO~LLEBE~ 1 berichtet, daft die Lagerung be,felts desa~tivierter, /i~r chromatographische Arbeiten vorgesehener Aluminiumoxyde ohne praktischen EinfluI~ auf die Verwendbarkeit ist. - - Alu- miniumoxyd (Woelm, in den 30berfi~ichenpr~parierungen basisch, neutral and sauer) wurde ausgehend yon der Aktivit~tsstufe I mit u Mengen Wasser versetzt, so daft die Stufen I I - - V (etwa einem Wasscrgehalt yon 3, 6, 10 and 15~ entsprechend) orreicht wurden. Nach einer Lagerzeit yon 26 Tagen wurde mit Karl-Fischer-L5sung titriert, wobei 74--83~ des Wassers wieder- gefunden warden. Zus~tzlich stehen Meftwerte aus einer Versu chsreihe mit 5 j~hriger Lagerzeit zur Verfiigung, nach denen 67--78~ des Wassergehaltes gefunden werden konnten. Zu beachten bleibt, dab mit der Karl-Fischer-Titration nur alas adsorbierte und nicht das zur ]~ehydration verbrauchte Wasser erfaf~t werden kann. Wie