334 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

]~in verbessertes Yerfahren zur Best immung yon monomeren u wird yon J. S o D o ~ 1 beschrieben. Die ~Iethode beruht auf der Addition yon Brom an die Vinylaeetatdoppelbindungen und der jodometrischen Bestimmung des fibersehiissigen Broms. Als MaBfliissigkeit client die verh~ltnism~Big titerbest~indige 0,1 n LSsung yon Brom in Eisessig. Um Bromverluste dureh Verfliichtigung w~hrend der Analyse zu vermeiden, arbeitet man unter Kiihlung. -- J~estimmung yon Vinylaeetat in Emulsions~9olyvlnylaoetat. 1--5 g der Probe in wenig W~sser werden in einem vorgekiihlten 250 ml-Rundkolben mit Schliffstopfen mit einer 0,1 n LSsung yon Brom in Eisessig bis zur schwaehen Gelbf~rbung titriert, worauf man einen Uberschul~ yon 0,5--1 ml der BromlSsung zusetzt. Naeh Zugabe vo~ 15 ml Chloroform wird der verschlossene Kolben umgesehiittelt, bis des Brom in die Chloroformsehieht iibergegangen ist. Darauf werden der LSsung 10 ml einer. 10~ KaliumjodidlSsung zugesetzt und des ausgeschiedene Jod mit 0,1 r~ ThiosulfatlSsung (Starke als Indicator) bis zur Entf~rbung titriert. Der lqor- malit~tsfaktor der 0,1 n BromlSsung in Eisessig mull auf gleiehe Weise in einer BHndprobe ermittelt und 2real t~glieh kontrolliert werden. -- JRestimmung de~ Reinheitsgrades des Monomers. Ein 100 ml-~el~kolben mit 50 m150~ Essigs~ure wird auf der analytischen Waage gewogen, l~ach Znsatz yon 0,4 ml des lYlonomers und Umsehiitteln wird der Kolben noehmals gewogen; der Gewiehtsuntersehied is~ die Einwaage des Monomers. D~rauf wird der Kolben mit 50~ Essigs~iure bis zur Marke aufgefiillt und yon der LSsung werden 10 ml zur Bestimmung in einen vorgekiihlten mit 100 ml dest.Wasser besehiekten Rundkolben mit Sehliffstopfe~ iibertragen. Die Bestimmung wird wie oben ausgefiihrt, jedoeh ohne Zugabe vo~ Chloroform. Die Titereinstellung der 0,l n BromlSsung in Eisessig effolgt wieder. mit einer entspreehenden Blindprobe. Die Resultate stimmen sehr gut mit de~ theoretisehen Werten iiberein und zeigen eindeu~ig, daI~ die LSsung yon Brom ir~ Eisessig der iibliehen w~l~rigen BromlSsung vorzuziehen is~.

1 Chem. Pr~mysl 9, 363--365 (1959) [Tsehechiseh]. (Mit engl. Zns.fass.) Forsehr Inst. f. makromolek. Chemie, Brno (~SR). LxI)IA KILLER

Misehtmgen aus niedrigen Vlnyl~them und aus SojaS1 hergestellten Vinyl~thern~ die als Copolymere verwendet werden, kSnnen naeh C. A. GLASS und E. It. ~ v r ~ 1 IR-spektroskopisch quantitativ analysiert werden. Gemessen und ansgewertet wird die Absorption der aliphatisehen --C--O--C-Bande bei 1100 em -1 oder des: Absorptionsmaximum. Untersueht wurden Mischungen aus So]aS1-Vinyliithern mit~ n-Butylvinyliither, Isobutylvinyliither, 2-Chloroiithylvinyl~ither, 2-Methoxyiithylvinyl- ~ither, Athylvinyliither und 2-~thylhexylvinyl~ther. Die relative Standardabweiehun~ betr~gt bei diesen lYiisehungen 1,52~ eine grS~ere Abweiehung zeigt nur die Mischung mit 2-Chloro~thylvinylgther. Die quantitative Answertung geschieht ir~ iiblieher Weise.

J. Amer. Off Chemists' See. 86, 100--101 (1959). U.S. Dep. Agricult., Peoria,. Ill. (USA). H. S ~ C K ~

lJber die Analyse yon oberfli iehenaktiven Substanzen berichten J. D. K ~ r r ~ und R. I-Io~sE L Dazu werden diese in besonderer Apparatur mit 93~ Phosphor- saute veto Siedepunkt 215~ 90 rain gekochb und die hydrophoben Antefle ab- gespalten. Gut anwendbar ist dies Verfahren auf aromatische Sulfonate, gerad~ettige: Alkylsulfate, fettsaure Amide und Fettsi~ureester. Die im Apparat aufgefangenen O1- und Wasseranteile werden mit AeetomWasser unter Znsatz yon 20~ Kalflauge ansgesehii~telt. Naeh Extraktion mit Isotopentan wird dieses ansgewasehen, filtriert und fiber eine Vigreauxkolonne gereinigt. Der neutrale, hydrophobe 01- ~nteil wird n~ch der Gus-fiiissig-Chrom~togr~phie welter ~ufgearbeitet. Die waBrige Aeetonschicht wird anges~uert, ebenfalls mit Isopent~n ansgesehiittelt und wie~