380 Bericht: Analyse organiseher Stoffe

LSsung wird in einer 1 cm-Kiivette auf einem FEK-M Photocolorimeter mit einera blauen Filter gegen eine Blindprobe photomekriert. Die Farbung der L6sung ist etwa 2 Std stabfl, in 24 Std vermindert sich die Extinktion um etwa 5--8~ Die Abhi~n- gigkeit der Extinktion yon der Konzentration ist nicht linear (die Eichkurve wurde im Bereieh yon 5--80 mg/~-l~aphthol/1 aufgenommen). Der Bestimmungs- fehler betragt etwa ~=10~ Die Anwesenheit yon kleinen l~engen yon c~-~Naphthol (unterhalb 3 rag/l) verursacht einen 10--20~ Plusfehler, bei gr6i~eren Konzen- trationen yon ~-Naphthol wird die farbige Verbindung yon fi-Naphthol nicht gebil- det. Die Bestiramung wird auch dutch Phenol und Kresole gestSrt.

i ~. anal Chim. 19, 1271--1272 (1964) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Polytechn. Inst. Doneck (UdSSR). iK. Pf~I~YL

Mono- und Dinitrophenole k6nnen nach O. N. KARPOV i jodchlorometrisch bestimmt werden. Die Reaktionsf~higkeit sinkt in der Reihe p- > o- > 2,6- > 2,4- > m- > 2,5. -- Analysengang. Die Einwaagen richten sich nach dem Typ des Nitro- pheno]s. Man w~gt rund 0,25 g p-Nitrophenol oder 0,16 g m-Nitrophenol ein, fiillt im 1geflkolben (100 ml) auf und nimmt zur Bestimmung 10 ml dieser LSsung. Oder man wEgt rund 0,2 g o-Nitrophenol, rund 0,5 g 2,4- oder 2,6-Dinitrophenol und rund 0,25 g 2,5-Dinitrophcnol ein. Die ersten zwei Verbindungen lSst man dann in einem 250 ml-MeBkolben auf und nimmt zur Analyse 50 ml der LSsung, die beiden letzt- genannten Dinitrophenole 15st man in einera 500 ml-MeBkolben und niramt jeweils 100 ral zur Analyse. Die angef'dhrten L6sungsmengen pipettiert man in konische 250 ral-Kolben, verdiinnt mit Wasser auf das Endvolumen yon etwa 110-- 120 ml und gibt 25 ml 0,1 n Jodmonoehloridl6sung in 0,4 n Sa]zs~iurel6sung (dargestellt nach ~) dazu, bedeekt mit einem Uhrglas und l iBt im Falle yon p-Nitrophenol 20 min, im Falle yon o-Nitrophenol 70 min, m.Nitrophenol 7,5 Std, 2,6-Dinitrophenol 1,5 Std, 2,4-Dinitrophenol 2 Std 40 rain und 2,5-Dinitrophenol 60 Std stehen. Werden die I~itrophenollSsungen vor der Reagenszugabe auf 70~ erwiirmt, ist die Reaktions- dauer im Falle yon m-Nitrophen01 1,5 Std, bei 2,6-Dinitrophenol und 2,4-Dinitro- phenol 20 rain. I~ach der Reaktionsbeendigung kiihlt man, gibt 5 ml 20~ KaliumjodidlSsung zu und titriert mit 0,1 n lgatriumthiosulfatlSsung gegen StErke. Das Aquiva]ent ist fiir m-Nitrophenol lg/6, f'dr p- und o-bIitrophenol und 2,5-Dinitro- phenol lg/4 und fiir 2,6- und 2,4-Dinitrophenole M/2. Die Genauigkeit der Bestim- mung ist 0,1--0,15~

i ~. anal. Chim. 19, 1142--1146 (1964) [Russisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Donec-Filiale des Allunions-Forschungsinstituts chem. Reagentien und besonders reine Chemika- lien. -- 2 FZALKOV, JA. A. : Me~galoidnye soedinenija. Izdate]stvo AN Ukrain. SSR, Kiev 1958. J . GisPAI~I6

Zur Trcnnung und Identifizierung yon Saccharin, Cyclamat und Dulcin erapfehlen T. SALO, E. Argo und K. SiLMT~E~ i die Anwendung der Diirmschichtehromato- graphie. -- Arbeitsweise. Zur Herstellung der Diinnsehichtplatten werden 9 g acetylierte Cellulose (M:N-Cellulosepulver 300 Ac nach E. STAn~) und 6 g Poly- amidpulver (Polyaraid Woe]ra) rait 60 ml Methanol homogenisiez% auf die Platten aufgetragen und zur Entfernung des )/[ethanols 10 rain lang auf 70~ erw~rmt. Nach Abkiihlen ira Exsiecator werden jeweils 2 #1 der Probenl6sungen (Saccharin und Dulcin in 0,1~ Methanoll6sung, Cyclamat in 0,1~ Wasser-Methanol- ]6sung [1 : 1]) aufpipettiert. Die Laufzeit betr~gt 25 rain, die Steigh6he 10 era. Als station~re Phase dient eine 10~ acetylierte Cellulose, die 400/0 Polyamid ent- halt, als Laufmittel ein Gemisch yon Shell Sol A-n-Propanol-Eisessig-Araeisens~ure (45:6:7:2). Zur Sichtbarraachung werden die Flecken rait einer alkoholischen