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Neue PVD-Schichtkonzepte fu ¨ r hoch beanspruchte Werkzeuge fu ¨ r umweltvertra ¨ gliche Fertigungsprozesse New PVD-coating concepts for highly stressed tools for environmentally compa- tible manufacturing processes K. Bobzin, E. Lugscheider, C. Pin ˜ ero In der laufenden Projektphase des SFB 442 wurde fu ¨ r das Bohren und Drehen von 42CrMo4V und das Bohren von X5CrNi18-10 der Multilayer TiAlN + amorphes-Al 2 O 3 entwickelt. Der abrasive Ver- schleiß bei der Zerspanung von 42CrMo4V konnte behoben wer- den. Die Tribooxidation an der Nebenschneide beim Drehen wurde ga ¨nzlich unterbunden. Gleichzeitig wurde der Kerbverschleiß an der Nebenschneide auch beim Drehen von X5CrNi18-10 minimiert und die Standzeiten erho ¨ht. Fu ¨r TiAlN + amorphes-Al 2 O 3 hat sich ein 40-lagiger Multilayer als optimal herausgestellt. Um beim Dre- hen von X5CrNi18-10 und Inconel 718 den Adha ¨sionswiderstand zu verbessern, ist geplant, diesen Multilayer mit kristallinem c- Al 2 O 3 aufzubauen. Kristallines a-Al 2 O 3 (CVD) zeigte bei Drehver- suchen gegen Inconel 718 sehr gute Ergebnisse bezu ¨glich des Ad- ha ¨sionswiderstands. In dieser Versuchsreihe konnte gezeigt wer- den, dass der Adha ¨sionswiderstand mit der Oberfla ¨chenenergie der Schichtsysteme korreliert. a-Al 2 O 3 besitzt hier die niedrigsten Werte fu ¨ r die Oberfla ¨chenenergie und die kleinsten polaren Anteile. Mittlerweile ist es prozesstechnisch mo ¨glich, kristallines c-Al 2 O 3 auch mit gepulsten MSIP-Prozessen abzuscheiden. Verringert man die Einzelschichtdicken von Multilayern bis hin zu Nanolayer-Schichtsystemen, erha ¨lt man so genannte Superlatti- ce-Strukturen, die sich durch eine extreme Ha ¨rte auszeichnen. Im Schichtsystem Ti,Hf,CrN wurden zuna ¨chst Monolayer entwickelt; schon bald stellte sich heraus, dass die Eigenschaften der Schicht durch Abscheiden von Multilayern (bis zu 80 Lagen) aus TiHfN + CrN die mechanischen Eigenschaften, insbesondere die Duktilita ¨t, deutlich verbessern, ohne die entscheidende Warmfestigkeit und Oxidationsstabilita ¨t zu verschlechtern. Mit der Entwicklung von Superlattice-Strukturen konnte eine weitere Ha ¨rtesteigerung um 32 % erzielt werden. Im Reibpru ¨fstand erwies sich das Superlatti- ce-Schichtsystem mit einer jeweiligen Schichtdicke der Nanolayer von 10 nm als am gu ¨nstigsten, da es das beste Verha ¨ltnis von Ha ¨rte zu E-Modul besitzt. Dieses Schichtsystem wurde beim Napfru ¨ck- wa ¨rtsfließpressen von 16MnCr5 eingesetzt und zeigte nach 100 Hu ¨- ben ohne Einsatz von Schmierstoff keine Scha ¨den. Dieses hervor- ragende Ergebnis wurde bisher nur mit diesem Superlattice- Schichtsystem erreicht. Schlu ¨ sselwo ¨rter: PVD-Schichten, Fertigungsprozesse, Super- lattice, Nanocomposite, Pulstechnologie In the current project phase of the SFB 442, a multilayer TiAlN + amourphous-Al 2 O 3 PVD-coating was developed for drilling and turning of 42CrMo4V and drilling of X5CrNi18-10. The abrasive wear by cutting of 42CrMo4V was eliminated. The tribo-oxidation at the minor cutting edge by turning was completely stopped. At the same time the notch wear at the minor cutting edge by turning X5CrNi18-10 was minimized and the operation life was increased. The TiAlN + amorphous-Al 2 O 3 coating deposited as a multilayer with 40 single layers showed the best performance. In order to im- prove the workpiece adhesion resistance by turning X5CrNi18-10 and Inconel 718, it is planned to replace the amorphous-Al 2 O 3 layers with crystalline c-Al 2 O 3 . Crystalline a-Al 2 O 3 (CVD) exhib- ited a good workpiece adhesion resistance in turning Inconel 718. It was possible to correlate the adhesion resistance of the coating materials with their surface energy. a-Al 2 O 3 exhibits the lowest sur- face energy and the least polar fractions. Meantime it has become possible to produce crystalline c-Al 2 O 3 by means of the pulsed MSIP-technology. The so-called superlattice structures can be pro- duced by reduction of the individual layer thickness up to 2-40 nm. These coatings show extreme values in hardness. At first the TiHfCrN-coating system was produced as a monolayer. Shortly after this coating system was deposited as a multilayer (up to 80 layers) in order to improve its properties. The mechanical proper- ties, particularly ductility was notably improved without deteriora- tion of the thermal and oxidation resistance properties. The hard- ness was still more increased (up to 32 %) by the development of superlattice structures. The superlattice TiHfN + CrN films with a theoretical ratio of 10 nm : 10 nm exhibited the most convenient combination hardness / Young’s modulus (30,9 GPa / 362,6 GPa) and the best performance in friction test rig. Furthermore this coating system was used by cup backward extrusion and after 10 strokes without lubricant it did not show any damage. This out- standing result was reached so far only with this superlattice coat- ing. Keywords: PVD-coatings, machining operations, superlattice, nanocomposite, puls technology 1 Einleitung Ziel des SFBs 442 ist es, tribologische Funktionen oberfla ¨- chenaktiver Additive mithilfe der PVD-Technologie zu er- mo ¨glichen. Die Forschungsarbeiten fokussieren sich auf Werkzeuge und Maschinenelemente, die in einer Werkzeug- maschine zum Einsatz gelangen. Hierzu za ¨hlen Getriebe, La- ger, fluidtechnische Komponenten sowie formgebende Ferti- gungsverfahren. Im Teilprojekt A2 liegt der Schwerpunkt der Arbeiten in der Entwicklung, Modifikation und der technischen Realisierung der vom Teilprojekt A5 entwickelten Schichtkonzepte, die fu ¨r die Anforderungen des B-Bereichs entwickelt wurden. In der 1. Antragsphase lag der Schwerpunkt der Schicht- entwicklung in der Auswahl funktionsfa ¨higer Schichtsysteme, die hinsichtlich ihrer chemischen Zusammensetzung ausge- wa ¨hlt wurden. Wesentliche Kriterien waren dabei der Korro- sionsschutz, die Oxidationsbesta ¨ndigkeit, die niedrige kata- Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2004, 35, No. 10/11 DOI: 10.1002/mawe.200400804 851 F 2004 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

Neue PVD-Schichtkonzepte für hoch beanspruchte Werkzeuge für umweltverträgliche Fertigungsprozesse

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Neue PVD-Schichtkonzepte fur hochbeanspruchte Werkzeuge fur umweltvertraglicheFertigungsprozesseNew PVD-coating concepts for highly stressed tools for environmentally compa-tible manufacturing processes

K. Bobzin, E. Lugscheider, C. Pinero

In der laufenden Projektphase des SFB 442 wurde fur das Bohrenund Drehen von 42CrMo4V und das Bohren von X5CrNi18-10 derMultilayer TiAlN + amorphes-Al2O3 entwickelt. Der abrasive Ver-schleiß bei der Zerspanung von 42CrMo4V konnte behoben wer-den. Die Tribooxidation an der Nebenschneide beim Drehen wurdeganzlich unterbunden. Gleichzeitig wurde der Kerbverschleiß ander Nebenschneide auch beim Drehen von X5CrNi18-10 minimiertund die Standzeiten erhoht. Fur TiAlN + amorphes-Al2O3 hat sichein 40-lagiger Multilayer als optimal herausgestellt. Um beim Dre-hen von X5CrNi18-10 und Inconel 718 den Adhasionswiderstandzu verbessern, ist geplant, diesen Multilayer mit kristallinem c-Al2O3 aufzubauen. Kristallines a-Al2O3 (CVD) zeigte bei Drehver-suchen gegen Inconel 718 sehr gute Ergebnisse bezuglich des Ad-hasionswiderstands. In dieser Versuchsreihe konnte gezeigt wer-den, dass der Adhasionswiderstand mit der Oberflachenenergieder Schichtsysteme korreliert. a-Al2O3 besitzt hier die niedrigstenWerte fur die Oberflachenenergie und die kleinsten polaren Anteile.Mittlerweile ist es prozesstechnisch moglich, kristallines c-Al2O3auch mit gepulsten MSIP-Prozessen abzuscheiden.

Verringert man die Einzelschichtdicken von Multilayern bis hinzu Nanolayer-Schichtsystemen, erhalt man so genannte Superlatti-ce-Strukturen, die sich durch eine extreme Harte auszeichnen. ImSchichtsystem Ti,Hf,CrN wurden zunachst Monolayer entwickelt;schon bald stellte sich heraus, dass die Eigenschaften der Schichtdurch Abscheiden von Multilayern (bis zu 80 Lagen) aus TiHfN +CrN die mechanischen Eigenschaften, insbesondere die Duktilitat,deutlich verbessern, ohne die entscheidende Warmfestigkeit undOxidationsstabilitat zu verschlechtern. Mit der Entwicklung vonSuperlattice-Strukturen konnte eine weitere Hartesteigerung um32% erzielt werden. Im Reibprufstand erwies sich das Superlatti-ce-Schichtsystem mit einer jeweiligen Schichtdicke der Nanolayervon 10 nm als am gunstigsten, da es das beste Verhaltnis von Hartezu E-Modul besitzt. Dieses Schichtsystem wurde beim Napfruck-wartsfließpressen von 16MnCr5 eingesetzt und zeigte nach 100 Hu-ben ohne Einsatz von Schmierstoff keine Schaden. Dieses hervor-ragende Ergebnis wurde bisher nur mit diesem Superlattice-Schichtsystem erreicht.

Schlusselworter: PVD-Schichten, Fertigungsprozesse, Super-lattice, Nanocomposite, Pulstechnologie

In the current project phase of the SFB 442, a multilayer TiAlN +amourphous-Al2O3 PVD-coating was developed for drilling andturning of 42CrMo4V and drilling of X5CrNi18-10. The abrasivewear by cutting of 42CrMo4V was eliminated. The tribo-oxidationat the minor cutting edge by turning was completely stopped. At thesame time the notch wear at the minor cutting edge by turningX5CrNi18-10 was minimized and the operation life was increased.The TiAlN + amorphous-Al2O3 coating deposited as a multilayerwith 40 single layers showed the best performance. In order to im-prove the workpiece adhesion resistance by turning X5CrNi18-10and Inconel 718, it is planned to replace the amorphous-Al2O3layers with crystalline c-Al2O3. Crystalline a-Al2O3 (CVD) exhib-ited a good workpiece adhesion resistance in turning Inconel 718.It was possible to correlate the adhesion resistance of the coatingmaterials with their surface energy. a-Al2O3 exhibits the lowest sur-face energy and the least polar fractions. Meantime it has becomepossible to produce crystalline c-Al2O3 by means of the pulsedMSIP-technology. The so-called superlattice structures can be pro-duced by reduction of the individual layer thickness up to 2-40 nm.These coatings show extreme values in hardness. At first theTiHfCrN-coating system was produced as a monolayer. Shortlyafter this coating system was deposited as a multilayer (up to 80layers) in order to improve its properties. The mechanical proper-ties, particularly ductility was notably improved without deteriora-tion of the thermal and oxidation resistance properties. The hard-ness was still more increased (up to 32%) by the development ofsuperlattice structures. The superlattice TiHfN + CrN films with atheoretical ratio of 10 nm : 10 nm exhibited the most convenientcombination hardness / Young’s modulus (30,9 GPa / 362,6GPa) and the best performance in friction test rig. Furthermorethis coating system was used by cup backward extrusion and after10 strokes without lubricant it did not show any damage. This out-standing result was reached so far only with this superlattice coat-ing.

Keywords: PVD-coatings, machining operations, superlattice,nanocomposite, puls technology

1 Einleitung

Ziel des SFBs 442 ist es, tribologische Funktionen oberfla-chenaktiver Additive mithilfe der PVD-Technologie zu er-moglichen. Die Forschungsarbeiten fokussieren sich aufWerkzeuge und Maschinenelemente, die in einer Werkzeug-maschine zum Einsatz gelangen. Hierzu zahlen Getriebe, La-ger, fluidtechnische Komponenten sowie formgebende Ferti-gungsverfahren.

Im Teilprojekt A2 liegt der Schwerpunkt der Arbeiten in derEntwicklung, Modifikation und der technischen Realisierungder vom Teilprojekt A5 entwickelten Schichtkonzepte, die furdie Anforderungen des B-Bereichs entwickelt wurden.

In der 1. Antragsphase lag der Schwerpunkt der Schicht-entwicklung in der Auswahl funktionsfahiger Schichtsysteme,die hinsichtlich ihrer chemischen Zusammensetzung ausge-wahlt wurden. Wesentliche Kriterien waren dabei der Korro-sionsschutz, die Oxidationsbestandigkeit, die niedrige kata-

Mat.-wiss. u. Werkstofftech. 2004, 35, No. 10/11 DOI: 10.1002/mawe.200400804 851F 2004 WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim

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lytische Wirkung auf die Oloxidation, gute Reibeigenschaftensowie ein guter Adhasions- und Abrasionswiderstand. Hierfurwurden fur die tribologische Anwendung eine Vielzahl vonWerkstoffverbunden auf Laboranlagen im Projektbereich Berforscht.

Diese Veroffentlichung konzentriert sich auf die Werkstoff-verbunde und ihr Verhalten, die in Hochtemperaturprozessenfur Werkzeuge in den Teilprojekten A2 und A5 in der 2.Projektphase entwickelt wurden.

2 Zusammenarbeit im SFB 442

In Bild 1 ist die Zusammenarbeit innerhalb des SFBs 442dargestellt. Das Anforderungsprofil an die PVD-Schichten,das sich durch den Einsatz biologisch schnell abbaubarerSchmierstoffe ergibt, wird durch den PB B in Tribometertestsermittelt.

Im TPA5 werden aus diesem Anforderungsprofil auf Basistheoretischer Werkstoffuberlegungen Schichtkonzepte ent-wickelt. Die Schichtkonzepte werden vom TP A2 umgesetzt.Die Umsetzung beinhaltet die Schichtentwicklung, Prozess-entwicklung und eine Verfahrensentwicklung. Die Entwick-lungsarbeiten des TPs A2 werden vom TPA5 begleitet, indemdie Umsetzung der Schichtkonzepte uberpruft und die Werk-stoffverbunde grundlegend charakterisiert werden. Die Wech-selwirkung zwischen den neu entwickelten Olen und denWerkstoffverbunden wird dabei vom TP A5 in die Untersu-chungen integriert.

Nach erfolgreicher Umsetzung der Schichtkonzepte wer-den beschichtete Bauteile undWerkzeuge den Projektpartnernzur Verfugung gestellt. Nach den Tribometertests im PB Bwerden gemeinsam Schadensanalysen durchgefuhrt. An-schließend erfolgt die Entwicklung von Modellen fur dasWerkstoffverbundverhalten.

Die eingesetzten PVD-Prozesse werden vom TP A6 hin-sichtlich moglicher Emissionen untersucht. Die Schichtenwerden weiterhin den Teilprojekten A3 und A4 zur Verfugunggestellt, um ihren Einfluss auf die Alterung und biologischeAbbaubarkeit von Olen zu untersuchen.

Alle Daten und Versuchsergebnisse werden im TP C1 er-fasst und dienen zur Entwicklung rechnerischer Methodenzur Bewertung.

3 Schichtauswahl fur Werkzeuge

In den Teilprojekten B5 und B6 werden die Fertigungs-prozesse Drehen, Bohren, Napfruckwartsfließpressen undFeinschneiden untersucht. Es wurden Werkstuckwerkstoffeausgewahlt, die heutzutage nicht trocken bearbeitet werdenkonnen.

Bei der Zerspanung fuhrt der Einsatz von Estern dazu,dass die Prozesstemperaturen ansteigen, gleichzeitig wirddie Schmierwirkung verbessert. Bei der Zerspanung mancherWerkstoffe sind hohe Temperaturen vorteilhaft, z.B.� 600 �Cfur X5CrNi18-10 und � 800 �C fur Inconel 718, da sie derNeigung der Werkstoffe zur Kaltverfestigung entgegenwir-ken. Entscheidend ist dann, dass die Werkzeuge den hoherenTemperaturen gewachsen sind. An die Werkzeuge werdendaher hochste Anspruche hinsichtlich Oxidationswiderstandund Warmharte gestellt.

Wahrend bei der Zerspanung von 42CrMo4V vorwiegendAbrasion auftritt, ist Adhasion bei der Zerspanung des Aus-tenits und der Nickel-Basis-Legierung die wesentliche Ver-schleißart. Heutzutage zahlt Inconel 718 zu den am schwer-sten zerspanbaren Werkstoffen uberhaupt.

Bei der Umformung stellt die Temperatur kein Problemdar. Hier gilt es in erster Linie, den Abrasions- und Adhasi-onsverschleiß zu verhindern. Gleichzeitig soll die Reibung

Bild 1. Zusammenarbeit im SFB 442

Fig. 1. Teamwork in SFB 442

Bild 2. Schichtauswahl fur Werkzeuge

Fig. 2. Coating variety for manufacturing tools

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reduziert werden, um moglichst niedrige Prozesskrafte zuerzielen.

Ublicherweise werden bei der Umformung okologischnicht unbedenkliche Festschmierstoffe in Form von Pastenund/oder ausfallenden Additiven eingesetzt. Diese Funktionsollen geeignete, umweltvertraglichere PVD-Schichten uber-nehmen.

In den letzten 6 Jahren wurden eine Vielzahl von Schicht-systemen entwickelt und untersucht. Grau dargestellt sind dieSchichtsysteme, die vom Lehr- und Forschungsgebiet Werk-stoffwissenschaften der RWTH Aachen hergestellt wurden(Bild 2). Schwarz dargestellt sind untersuchte Schichten,die extern hergestellt wurden.

In dieser Veroffentlichung werden zwei Schichtsystem-entwicklungen betrachtet, die mit sehr guten Ergebnissen be-wertet wurden und zukunftig weiterentwickelt werden sollen.Das ist zum einen die Entwicklung des Multilayers aus TiAlN+ amorph-Al2O3 und zum anderen das Superlattice-Schicht-system TiHfCrN.

3.1 Architektur von PVD-Schichten

In den letzten Jahren hat man festgestellt, dass die Eigen-schaften von dunnen Schichten nicht nur durch die chemischeZusammensetzung beeinflusst werden konnen. Der Entwick-lungsbedarf fur moderne Fertigungsoperationen geht hierdeutlich in Richtung komplexer Schichten [1] (Bild 3).

Fur verschiedene Anwendungen wurden Monolayerstruk-turen im industriellen Alltag mittlerweile durch Hart-Weich-Kombinationen abgelost. Dabei versucht man, einenguten Abrasionsschutz mit guten Reibeigenschaften zu verei-nen.

Jahrelang hat man sich fast ausschließlich um eine Harte-steigerung der Schichtwerkstoffe gekummert. Mit den stei-genden Anforderungen, z.B. bei der Hochgeschwindigkeits-zerspanung oder beim Frasen anspruchsvoller Materialien,zeigte sich, dass die Steigerung der Duktilitat zunehmendwichtiger wurde, um akzeptable Standzeiten zu erreichen.

Eine wesentliche Verbesserung der Duktilitat erreichtman durch die Abscheidung von Multilayern. Gleichzeitigwird so eine Rissausbreitung zum Grundwerkstoff unter-bunden. Außerdem kann die maximale Schichtdicke zusatz-lich noch gesteigert werden.

Verringert man die Dicken der Einzellagen bis unter 20 nm,spricht man von so genannten Superlattice-Strukturen. DieVersetzungsbewegung bei der Schichtabscheidung wird be-grenzt. Das fuhrt zu Verspannungen zwischen den unter-schiedlichen Gitterebenen. Dadurch lassen sich bei gleich-zeitiger Steigerung der Duktilitat extreme Hartewerte erzie-len.

Die PVD-Technologie ermoglicht die Abscheidung gra-dierter Schichten. Dadurch lassen sich unterschiedliche Ei-genschaften an Interface und Oberflache einstellen. Gradie-rungen haben den Vorteil, uber sehr weiche Ubergange anden Phasengrenzen zu verfugen.

Die neueste Errungenschaft in der PVD-Prozesstechnik istdie Herstellung von Nanocomposites. Durch sie lassen sichdie mechanischen Eigenschaften nochmals steigern. Die her-vorragenden Eigenschaften, wie man sie bei den Untersu-chungen von Nanomaterialien beobachtet (z.B. superplasti-sches Verhalten), konnen hier fur extrem anspruchsvolle Fer-tigungsprozesse genutzt werden.

3.2 Innovative PVD-Schichten fur hochbeanspruchte Werkzeuge

Bei der Schichtentwicklung fur die Zerspanung hatten sichim 1. Antragszeitraum die Schichtsysteme TiHfN und CrNhinsichtlich Oxidationsbestandigkeit und Warmharte alsbesonders gut herausgestellt. Die Leistungsfahigkeit beiderSysteme sollte im 2. Antragszeitraum durch das quaternareSystem TiHfCrN nochmals verbessert werden.

Fur die Zerspanung des X5CrNi18-10 sollte zusatzlichnoch der Adhasionswiderstand verbessert werden. Dazu wur-den aluminiumhaltige Schichtsysteme in die Untersuchungenaufgenommen. Die guten Eigenschaften von TiAlN sind aufdie ank›Bildung von Al2O3 zuruckzufuhren. Um den Anteil anAl2O3 im Schichtsystem zu steigern, wurden Multilayer ausTiAlN und amorph-Al2O3 entwickelt.

Die Schichtsysteme wurden zunachst Gluhversuchen unter-zogen (Bild 4). Anschließend konnte die gute Oxidationsbe-standigkeit bestatigt werden. Des Weiteren wurde nach denGluhversuchen die Harte gemessen. Hierbei zeigte sich,dass die geringsten Harteverluste durch das System TiHfCrNerreicht wurden. Die Harteverluste beim Multilayer TiAlN +amorph-Al2O3 sind zwar deutlicher ausgepragt, dennoch

Bild 3. Architektur von PVD-Schichten

Fig. 3. PVD-coatings architecture

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lagen die Hartewerte vor allem bis 600 �C noch uber denender Referenz TiN.

Um die Eigenschaften von Harte und E-Modul beimMonolayer TiHfCrN noch zu verbessern, wurden Multilayeraus TiHfN und CrN hergestellt. Als Decklage wurde CrN ver-wendet, da es einen besseren Adhasionswiderstand als TiHfNbesitzt.

3.3 Entwicklung des TiHfCrN-Schichtsystems

Um die Eigenschaften des Monolayers TiHfCrN weiter zuverbessern, wurde das Schichtsystem als Multilayer TiHfN +CrN abgeschieden. Obwohl die Schichtdicke um fast 50% an-gehoben wurde, erreichte man mit einem 80-lagigen Multi-layer eine Hartesteigerung von 40%. Gleichzeitig wurdedas E-Modul um 10% reduziert [2] (Bild 5).

Der Multilayer TiHfCrN wurde auf HM-Wendeschneid-platten und HSS-Reibproben aufgebracht und von den Teil-projekten B5 und B6 am Stift-Scheibe-Tribometer untersucht.

Bei den Versuchen vom TP B6 wurde auf den HSS-Reib-proben Adhasion des Gegenkorpers 16MnCr5 festgestellt,was zunachst nicht nachvollziehbar war. TEM-Untersuchun-gen vom TP B6 haben dann ergeben, dass ausschließlich dannAdhasion auftrat, wenn der Schichtwerkstoff abgeplatzt war.

Da die Schichthaftung der Multilayer TiHfCrN aber durch-weg exzellent war, wurde die Ursache fur das Versagen ge-nauer untersucht (Bild 6). Dazu wurden Querschliffe der Reib-proben an Stellen mit Anklebungen angefertigt. Dabei fiel

auf, dass es immer dann zu Adhasion des Gegenkorpers kam,wenn der Grundwerkstoff an dieser Stelle stark deformiertwar. Durch Nanoindentermessungen konnte dann nachge-wiesen werden, dass an diesen Stellen in randnahen Zonenein Harteverlust vorlag.

Die Analyse des Beschichtungsprozesses und der Tribo-meterversuche ergab abschließend, dass der Harteverlustdurch das Ionenatzen vor dem eigentlichen Beschichtungspro-zess verursacht wurde. Durch Anpassung des Atzparameterskonnten diese Schaden unterbunden werden. Die besserenErgebnisse wurden mit einem gepulsten Cr-Ionenatzenpro-zess (8 min, -1000 V Bias) erreicht [3].

Neuere Schichtsysteme, wie die Superlattice–Strukturensind aus sehr feinen Nanolayer (2-40 nm) aufgebaut. Mit die-ser Art von Beschichtungen konnten extrem hohe Hartewertebei gleichzeitiger Zahigkeitserhohung verzeichnet werden[4,5]. Die zu verwendende optimale bilayer-Periode istvon der Drehgeschwindigkeit der Substrattische, der Target-leistung und vom Targetmaterial abhangig. Je nach Atom-radius und Gitterstruktur ergeben sich Schichten von einigenwenigen Atomlagen [6,7].

Ferner wurde der Multilayer TiHfCrN weiterentwickelt. Eswurden die optimalen Eigenschaften des Schichtsystemsdurch Auslegung als Superlattice-Struktur erforscht (Bild 7).

Man sieht, dass durch die Variation der Dicke der Einzel-lagen bis zu einer maximalen Nanoharte von 35,7 GPa, die

Bild 4. Hartemessung nach Gluhversuchen (Atmosphare, 1 h)

Fig. 4. Hardness measuring after annealing (atmosphere, 1 h)

Bild 5. Eigenschaften des Multilayers TiHfN + CrN

Fig. 5. Multilayer TiHfN + CrN Properties

Bild 6. Substraterweichung als Ursache fur Adhasion des Gegen-korpers

Fig. 6. Substrate softening as a cause for workpiece adhesion

Bild 7. Entwicklung von Superlattice TiHfN + CrN - Schichtstruk-turen

Fig. 7. Development of superlattice TiHfN + CrN coating struc-tures

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Hartewerte kontinuierlich gesteigert werden konnten. Gleich-zeitig sinkt zunachst das E-Modul der Schicht. Die sehr hartenSysteme mit Nanolayern von 5 nm Dicke wiesen in diesemFall auch einen extrem hohen E-Modul auf [3].

Versuche am Stift-Scheibe-Tribometer von B5 und B6zeigten, dass die Superlattice-Struktur mit jeweils 10 nmEinzelschichtdicke das beste Verhaltnis von Harte und E-Mo-dul besaß.

Beim Drehen von 42CrMo4V konnte der Kerb- undFreiflachenverschleiß gegenuber der Referenz TiN reduziertwerden. Beim Drehen von X5CrNi18-10 wurde der Kerbver-schleiß an der Nebenschneide behoben.

Ein sehr gutes Ergebnis erreichte dieses Schichtsystembeim Napfruckwartsfließpressen von 16MnCr5. Nach 100Huben am Prufstand unter verscharften Einsatzbedingungenund ohne Schmierstoff konnten keinerlei Schaden am Werk-zeug festgestellt werden.

Damit erreichte dieses Schichtsystem unter allen untersuch-ten Schichtsystemen mit Abstand das beste Ergebnis. Verbes-serungsbedarf wird zurzeit nur in der Reduktion der Reib-krafte gesehen.

3.4 Entwicklung des MultilayerTiAlN + Al2O3 - Schichtsystems

Das Superlattice-System TiHfCrN zeigte bei der Zerspanungzwar bessere Ergebnisse als die Referenz TiN, dennoch entspra-chen die Standzeiten noch nicht den Erwartungen. Wahrend derletztenAntragsphase stellte sichderMultilayerTiAlN+amorph.Al2O3 hier zunehmend als leistungsfahiger heraus [2]

Bei der Entwicklung wurde auch hier zunachst die optimaleLagenzahl des Multilayers ermittelt. Mit steigender Lagen-zahl nimmt das kolumnare Wachstum ab und die Schichtwird zunehmend homogener und glatter.

Um die Schichten untereinander vergleichen zu konnen,wurden alle mit einer Schichtdicke von 4 lm abgeschieden.Die Schichthaftung erreichte im Scratchtest grundsatzlicheine kritische Last von uber 90 N. Fur eine Sputterschichtist das ein hervorragendes Ergebnis.

Die optimale Lagenzahl fur den Multilayer TiAlN +amorph-Al2O3 wurde mit 40 Lagen ermittelt. Im Vergleichzur Referenz (hier TiAlN) kann dadurch eine Hartesteigerungvon 60% erreicht werden, wahrend gleichzeitig das E-Modulnur um 1% zunimmt. Auch hier erkennt man das große Po-tenzial von Multilayerstrukturen (Bild 8).

Im Einsatz beim TP B5 stellte sich dieses Schichtsystem alsoptimal fur die Zerspanung von 42CrMo4V heraus. Deshalbist im TP B5 fur die nachste Antragsphase geplant, reale Bau-teile aus 42CrMo4V mit diesem Schichtsystem herzustellen.

Beim Drehen von X5CrNi18-10 wurden mit TiAlN +amorph-Al2O3 die wesentlichen Standzeitkriterien (Tribooxi-dation an der Nebenschneide und Kerbverschleiß) gegenuberder Referenz TiAlN verbessert. Eine weitere Standzeiterho-hung ist durch eine Weiterentwicklung des Multilayersystemsfur die 3. Antragsphase geplant.

3.5 Adhasionswiderstand bei der InconelZerspanung

Die großte Herausforderung in der Zerspanung stellt dieNickel-Basis-Legierung Inconel 718 dar. Durch den Einsatzsynthetischer Ester steigt die Prozesstemperatur auf deutlichuber 600 �C. Der Werkstoff zeichnet sich durch eine extremeWarmfestigkeit und Klebneigung aus, wodurch hochste An-spruche an die Werkzeuge gestellt werden.

In der 1. Antragsphase wurde die These aufgestellt, dass dieOberflachenenergie als direktes Maß fur den Adhasionswider-stand genutzt werden konne [8,9]. Diese These konnte durchVersuche am Stift-Scheibe-Prufstand und durch Bohrversucheim TP B5 bestatigt werden (Bild 9) [10].

Die aussichtsreichsten Schichtsysteme fur die Zerspanungvon Inconel 718 sind Werkstoffe mit niedrigen Oberflachen-energien und vor allem mit niedrigen polaren Anteilen. Diebesten Ergebnisse wurden mit einer kommerziellen CVD-Schicht aus kristallinem Al2O3 erzielt. Dieses System vereintoptimale Eigenschaften hinsichtlich Harte, E-Modul undSchichthaftung sowie Adhasions- und Oxidationswiderstand.

4 Zukunftige Arbeiten

4.1 Neues TiHfN + CrN - Schichtkonzept

Um die Reibkrafte beim Schichtsystem TiHfN + CrN furden Einsatz mit 16MnCr5 zu verbessern, sind zukunftigzwei Strategien vorgesehen:

Zum Ersten kann die Rauheit der Schichten durch nachtrag-liches Polieren reduziert werden. Zum Zweiten ist es prozes-

Bild 8. SchichtentwicklungdesMultilayersTiAlN+amorph.Al2O3

Bild 8. Coating development of multilayer TiAlN + amorph. Al2O3

Bild 9. Oberflachenenergie versprechender Schichtwerkstoffe furdie Inconel Zerspanung

Fig. 9. Surface energy of promising coating materials for cuttingInconel 718

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stechnisch moglich, die oberste Decklage aus CrN nanostruk-turiert abzuscheiden (Bild 10). Man sieht z.B. im Thornton-Diagramm die unterschiedlichen Schichtstrukturen in Abhan-gigkeit von den Prozessparametern Druck und Temperatur.Durch ein kolumnares Schichtwachstum soll die Anbindungdes Schmierstoffes an die Schicht verbessert werden.

4.2 Neues TiAlN + c-Al2O3

Fur die Weiterentwicklung am Lehr- und ForschungsgebietWerkstoffwissenschaften ist geplant, den Multilayer TiAlN +Al2O3 mit kristallinem c-Al2O3 auszulegen.

Die Abscheidung von kristallinem Al2O3 war bisher mitPVD prozesstechnisch nicht moglich. Durch die Einfuhrunggepulster Leistungsversorgungen kann kristallines Al2O3 zu-kunftig auch mit PVD hergestellt werden.

Dieses wird die wesentliche Aufgabe des TPs A2 in derkommenden Antragsphase sein. Die Auslegung des Schicht-systems hinsichtlich Lagenzahl und Variationsmoglichkeitensoll gemeinsam mit A5 erforscht werden.

Es ist bereits jetzt erkennbar, dass die Einfuhrung gepulsterLeistungsversorgungen die PVD-Technologie in weiten Be-reichen revolutionieren wird. Ein wesentlicher Vorteil nebender Leistungssteigerung im Plasma ist die Moglichkeit, zu-kunftig nicht leitende Schichten abscheiden zu konnen.

Bei herkommlichen DC-Prozessen liegt der Schichtwerk-stoff als metallisches Target vor, das als Kathode geschaltetist. Elektronen treten aus, ionisiertes Argon wird auf die Ober-

flache beschleunigt und sputtert Metallatome ab, die im Plas-ma ebenfalls ionisiert werden. Mit fortschreitender Prozess-dauer wird auch ionisiertes Aluminium vom Target angezogenund bildet mit dem Reaktivgas Al2O3. Da Al2O3 nicht leitendist, wird der Sputterprozess zunehmend gestort, es kommt beiUberspannungen zunachst zu Durchschlagen, bis der Prozessganz zusammenbricht. Man spricht dann von einer Targetver-giftung.

Durch gepulste Leistungsversorgungen findet eine standigeUmpolung der Targets statt. Beispielhaft ist im Bild 11 eineAnordnung skizziert, bei der zwei Targets gegeneinander ge-pulst werden. In der Phase, bei der das Target als Anode ge-schaltet ist, findet eine Entladung der Oberflache statt. DieAluminiumionen werden am Substrat als Al2O3 abgeschieden.Sobald das Target wieder als Kathode geschaltet ist, werdendie ersten Keime Al2O3 abgesputtert und gleichzeitig auchneues Aluminium ionisiert und in Richtung Substrat beschleu-nigt.

Die gegenuber liegenden Targets bewirken, dass das Plas-ma zwischen ihnen hin und her wandert, dadurch wird die Io-nisation durch Stoßvorgange begunstigt und gleichzeitig dasPlasma auf einen Bereich um das Substrat konzentriert. DiePulstechnologie ermoglicht somit erstmals, nicht leitendeWerkstoffe in stabilen Prozessen mit akzeptablen Schichtratenund hohen Leistungsdichten abzuscheiden.

4.3 Neues Nanocomposite TiAlN -Schichtkonzept

Eine weitere Errungenschaft der Pulstechnik ist die Ab-scheidung von Nanocomposites. Nanocomposites lassensich mit allen Systemen herstellen, bei denen zwei nicht in-einander losliche Phasen vorliegen [11]. Ein Beispiel wareTiN und AlN (Bild 12a).

AlN ist wie Al2O3 nicht leitend, wodurch der maximaleAlN Anteil im TiAlN bisher auf unter 63% begrenzt war(Bild 12b). Uberschreitet man diese kritische Grenze, erhaltman harte TiN Korner, eingebettet in einer weicheren AlNMatrix, vergleichbar mit einem Hartmetall-Composite. Da-durch, dass die TiN-Phasen einen maximalen Durchmesservon < 10 nm besitzen, spricht man von Nanocomposites, de-nen ein enormes Potenzial hinsichtlich Duktilitat und Hartezugesprochen wird.

Durch den hoheren Aluminiumgehalt konnen gleichzeitigdie Oxidationsstabilitat und der Adhasionswiderstand gestei-gert werden.

Diese Schichtsysteme sollen zukunftig vom TPA2 entwik-kelt werden, um den extremen Beanspruchungen beim Frasen,z.B. von Inconel 718, gerecht zu werden.

Bild 10. Geplante Weiterentwicklung fur das superlatticeTiHfCrN-Schichtsystem

Fig. 10. Further development of the superlattice TiHfCrN-coatingsystem

Bild 11. Vorteile der Pulstechnologie

Fig. 11. Advantages of the puls-technology

Bild 12. Neues Schichtkonzept TiAlN-Nanocomposite

Fig. 12. New concept TiAlN-nanocomposite

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5 Ausblick

Fur die Umformung des 16MnCr5 soll eine Reibminderungdurch eine nanostrukturierte CrN Decklage auf dem Superlat-tice-System TiHfCrN erreicht werden.

Zur Steigerung des Adhasionswiderstandes ist die Herstel-lung von Multilayern mit kristallinem Al2O3 geplant. Nebender Zerspanung von X5CrNi18-10 und Inconel 718, kann die-ses System auch bei der Umformung von X5CrNi18-10 undAluminium genutzt werden, die im TP B6 als zusatzlicheWerkstoffe aufgenommen wurden.

Im TP B5 wird als weiterer Fertigungsprozess das Frasenbetrachtet, fur das jedoch eine weitere Leistungssteigerungder Werkzeuge erforderlich ist. Hier sollen die vorgestelltenNanocomposites zum Einsatz kommen.

6 Literatur

1. H.K. Tonshoff, A. Mohlfeld, PVD-coatings for wear protectionin dry cutting operations, Surface and Coatings Technology(1997).

2. E. Lugscheider, K. Bobzin, M. Burckhardt, H. Murrenhoff, D.van Bebber, Advancement of environmentaly compatible tri-bological systems in machine cuttings by means of Ti-Hf-Cr-N and TiAlN/Al2O3 PVD-coatings, 7

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3. E. Lugscheider, K. Bobzin, C. Pinero, F. Klocke, T. MassmannDevelopment of a superlattice (Ti,Hf,Cr)N coating for ColdMetal Forming, ICMCTF, San Diego, USA, 2003.

4. P. Hovsepian, D. B. Lewis, W.-D. Munz, Surface & CoatingsTechnology 2000, 133–134.

5. Y. Lee Ho, G. Han Jeon, H. Baeg Seung, Thin Solid Films 2002,420–421, 414.

6. Q. Luo, W.M. Rainforth, W.-D. Munz, TEM studies of the wearof TiAlN/CrN superlattice coatings, Script Materialia (2001)399.

7. H. Wrzesinka, P. Gabriec, Z. Rymuza, M. Misiak, Microelec-tronic Engineering 2002, 1.

8. K. Bobzin, Benetzungs- und Korrosionsverhalten von PVD-be-schichtetenWerkstoffen fur den Einsatz in umweltfreundlichenTribosystemen. Dissertation, RWTH-Aachen, Werkstoffkund-liche Schriftenreihe, Band 39, Shaker-Verlag, Aachen 2000,.

9. E. Lugscheider, K. Bobzin, Wettability of PVD compound ma-terials by lubricants, ICMCTF, San Diego, USA, 2002, Surface& Coatings Technology 165 (2003) 51.

10. F. Klocke, J. Grams, E. Lugscheider, K. Bobzin, C. Colmena-res, Coated Tools for the Machining of Inconel 718, 5th Inter-national Conference & Awareness Workshop on Behaviour ofMaterials in Machining, Chester, 2002, ISBN 1–86125156–4.

11. T. Cselle, M. Mortein, O. Coddet, L. Geisser, P. Holubas, M.Jilek, M. Sima, A. Karimi,Werkstatt und Betrieb 2003,136,12.

Correspondence: C. Pinero, Lehr- und Forschungsgebiet Werkstoff-wissenschaften, RWTH Aachen, Augustinerbach 4-22, D-52062Aachen, Tel. 02418095340, Fax 02418092264, e-mail: [email protected]

Eingangsdatum fur endgultige Form: 23.7.04 [T 804]

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