OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR ... · OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie Organische Chemie –Dr. I. Kempter - 3 -

OC-Praktikum für Ingenieurwissenschaften Ba-BCI / Ba-WI-FR Chemie

Organische Chemie – Dr. I. Kempter - 1 -

Herzlich Willkommen

„Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken“

für den Studiengange Bachelor Chemie

WS 2017/2018

Seminar 23.10.17



Fortgeschrittene Laboratoriumstechniken

Praktikumsleiter: Prof. Dr. J. Hartung

Verantwortlicher Assistent: Dr. I. Kempter Dr. U. Bergsträßer

Raum: 54-473 Raum: 54-484Tel.: 205-2967 Tel.: 205-2957E-Mail: [email protected] E-Mail: [email protected]

Internetseite: http://www.chemie.uni-kl.de/hartung/lehre/praktika/oc-fortgeschrittene-laboratoriumstechnik/

Zugangsvoraussetzung:

• Das Praktikum des Modul GM-11, Organische Chemie III muss erfolgreich absolviert sein!

• Die Sicherheitsbelehrung darf nicht länger als 1 Jahr zurückliegen!• Teilnahme an der praktikumsspezifischen Sicherheitsunterweisung

1. Allgemeine Praktikumshinweise





Beteiligte Assistenten

• Versuchsassistenten (Antestate und Korrektur der Protokolle)

Präparate A1, C3 Herr Uwe BergsträßerPräparate B4, E3 Frau Alexandra FrickePräparate B2, F1 Herr Mike MüllerPräparate B1, E4 Frau Mark NiebergallPräparate D3, E2 Herr Alexander HeyerPräparat F2 Herr Daniel BauerPräparat A2 Frau Julia BartlPräparat D1 Herr Alexander JonesPräparat D4, C4, E5 Herr Bünyamin OezkayaPräparat D2 Herr Christian RankPräparat C1 Frau Christina BubPräparat E1 Frau Lena ReinkePräparat A3, A4, D5 Frau Beatrice AndraePräparat B3, F3 Frau Disha MungalparaPräparat C2, F4 Frau Irina Kempter





• Saalassistenten

Saalaufsicht, Ansprechpartner für Fragen während der Versuchsdurchführung!

• 6 Präparate-Gruppen A‒F, jeder Student bearbeitet eine Gruppe.

• Jede Präparate-Gruppe besteht aus 7 Stufen.

• Ein Antestat für den jeweiligen Versuch.

• Versuchsassistenten Antestate und Korrektur der Protokolle

• Ein Protokoll pro Stufe, pro Versuch in einem Schnellhefter.





Praktikum: Erlernen fortgeschrittener Laboratoriumstechniken zur

mehrstufigen Synthese komplexerer organischer Verbindungen

• Inertgastechniken und Arbeiten unter wasserfreien Bedingungen

• Reaktion mit reaktiven Gasen (fl. Ammoniak)

• Photochemie

• Katalyse

• Stereoselektive Synthese und Enantiomerenanalytik

• Naturstoffisolierung und -derivatisierung





Termine:Vorbesprechung: Mo, 23.10.2017 10:00 Uhr in HS 52-206

Platzübernahme: Do, 26.10.2017 um 13:00 Uhr (54-Labor, 3. OG)Zahlung: Verbrauchsmittel: 20 €

Kaution: 50 €bitte 70€ passend mitbringen!

Beginn der prakt.Laborarbeit: Do, 02.11.2017 13:00 Uhr (54-Labor, 3. OG)

Ende der prakt.Laborarbeit: Do, 14.12.2017 18:00 Uhr

Laborputz: Fr, 15.12.2017 13:00 UhrAnwesenheitspflicht für alle Teilnehmer!

Platzabgabe: Mo, 18.12.2017 9:00 UhrDi, 19.12.2017 9:00 Uhr





Termine:

Öffnungszeiten: Mo, Mi, Do: 13:00 bis 18:00 UhrDi: 10:00 bis 17:00 UhrFr: 13:00 bis 17:00 Uhr

finden am Do Vorträge im Rahmen des OC-Kolloquiums statt, schließt das Praktikum bereits um 17:00 Uhr

Bekanntgabe durch Aushang am schwarzen Brett des Praktikums!

Öffnungszeiten Chemikalienausgabe:Di, Fr: 10:00 bis 11:00 UhrMo, Di, Mi, Do: 13:30 bis 14:30 Uhr

Öffnungszeiten Geräteausgabe:Mo, Di, Mi, Do: 14:00 bis 15:00 UhrFr: Geräteausgabe geschlossen!





Termine:

Praktikumsspezifisches Seminar: Montags um 10:00 Uhr in HS 52-204

Einführung in gemeinsamgenutzte Geräteim Praktikum: Do, 26.10.17 ab 14:00 Uhr in den Praktikumsräumen

(Pflichttermin!)









Informationen über:

• Synthesevorschrift in der angegebenen Literatur

• Theoretischen Hintergrund

• Sicherheitsrelevante Aspekte





Termine der Antestate werden im Praktikum ausgehängt (ab Mi, 25.10.2017)(Bitte die entsprechende Raumnummern beachten!)

Zum Antestat sind mitzubringen:

• vollständig ausgefüllte versuchsspezifische Betriebsanweisung

• ausgefüllter Chemikalien-Anforderungsschein für die Chemikalienausgabe

• gute Kenntnisse der versuchsspezifischen sicherheitsrelevanten Aspekte (Apparatur-Aufbau, Entsorgung, Durchführung etc.)

• gute Kenntnisse der versuchsspezifischen theoretischen Hintergründe (Mechanismus der Reaktion, gewählte Aufarbeitungsmethoden, etc.)





Musterprotokoll





Musterprotokoll





Musterprotokoll

Von allen Stufen sind zur Reaktionsverfolgung DC-Untersuchungen zu machen !





Musterprotokoll





Spektren





Spektren

{zwei Fingerbreit} 1 cm

- bei Feststoffen:ca. 20 mg bzw. eine etwa linsengroße (kleine Linse) Menge Substanz in einem Präparategläschen mit deuteriertem Lösungsmittel lösen und erst dann in das NMR-Röhrchen füllen.

- bei Flüssigkeiten: eine Pipettenspitze hoch (ca. 1 cm) Substanz hochziehen lassen und von oben mit ca. 0.4–0.5 ml (zwei Fingerbreit) deuteriertem Lösungsmittel in das NMR-Röhrchen durchspülen (siehe Skizze)





Präparat-Abgabe

• Die Ausbeute wird im Assistentenzimmer gewogen und abgezeichnet, das Präparat wird danach dort abgegeben.

• Die Analysen müssen alle erledigt sein.

• Alle DCs und Spektren müssen von einem Assistenten abgezeichnet werden.

• Achtung: DCs und Spektren vor der Abgabe abzeichnen lassen, falls sie eventuell wiederholt werden müssen.

• Die Präparate-Gläschen sind tariert und mit der Platznummer beschriftet.





Bewertung

Syntheseaufgaben:

Bachelor Chemie:Bewertung Labor: je Präparatekombination sind 7 Stufen zu bearbeiten

je Stufe max. 2 Pkt. S = 14je Stufe für Ausbeute max. 3 Pkt. S = 21je Stufe für Protokoll max. 3 Pkt. S = 21je Stufe für Reinheit max. 3 Pkt. S = 21

mögliche Gesamtpunktzahl: S = 77

Ab 90% 1,0 von 85-89% 1,3 von 80-84% 1,7von 75-79% 2,0 von 65-69% 2,7 von 60-64% 3,0von 55-59% 3,3 von 50-54% 3,7 von 45–49% 4,0unter 45 % 5,0





Bewertung

Zusatzpunkte:

• Teilnahme an OC-Kolloquien (Vorträge)

• Bearbeitung eines Literaturpräparates im Rahmen des Seminars

Achtung: Punktabzug bei Vergehen im Praktikum!





Bewertung





Bewertung





Arbeiten mit reaktiven Gasen

PVC-Schlauch

Waschflache mit

AUS

200 400300

500

60050 0

AN

AUS

AN

1000

AN

750

U/min

500oC

0

AUS

1500 25050

100

150200

300

LaboBib©

LaboBib©

NS29

250 mL

Aceton-TrockeneisKühler

KPG-Rührer

Dewar mit

Aceton/Trockeneis

Blasenzähler mit

Rückschlagventil und

Ableitungsschlauch aufsetzen

KOH-Plätzchen

Ammonaiak-

Gasflasche






AMMONIAK

04 – Gasflasche 06 – Giftig oder 05 – Ätzend 09 – Umweltgefährlichsehr giftig

Signalwort: Gefahr

Sdp.: - 33 °CSchmp.: - 77,7 °C






AMMONIAK





Inertgas: Schlenk-Technik

• Einführung in die Apparatur im Praktikum.





Vielen Dank!

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