2. Qualitative und quantitative Analyse 299

in drei Absorptionsrohre geleitet wird. - - Darstellung des Vilesschen t~eagens. 150 ml 95 ~ iges ]4thanol, 4 ml Tri~thanolamin, 0,6 ml 25 ~ ige w/~Brige DimethylaminlSsung und 5 m l 0,2~ wi~grige Kupferacetatl5sung werden in einem 200 ml-MeBkolben gemischt. -- Arbeitsweise. Die zu bestimmende Probe gibt man in den Reaktionskolben, in welehen ein mit 5 ml Phosphors~ure gefiillter Tropftriehter ragt. In das erste Absorptionsrohr werden 2 ml einer wgB- rigen L6sung, die 200/0 Zinkaeetat und 10~ Essigsgure enth~lt, gefiillt. Das zweite und dritte Absorptionsrohr enthglt 5 bzw. 2 ml Vilessches Reagens. Naeh- dem Luft in die Vorrichtung eingelassen wurde, tropft man die Phosphorsiiure in den Reaktionskolben und erwgrmt sofort, geaktionsdauer 15 rain. Danach mil3t man in 3 em-l,2iivetten bei 430 nm die Extinktion der in den Absorptionsrohren 2 und 3 erhaltenen Gelbf~rbungen. -- Eichprobenherstellung: 148 mg (C2Hs)2NCSSNa �9 3 H.20, entspreehend 50 mg CS2, werden in 30 ml gekoehtem Wasser, das 1 ml 25~ Dimethylamin enth~lt, gel5st und auf 50 ml aufgefiillt. Aus dieser LSsung werden entsprechende Verdiinnungen bereitet. -- Dauer der Bestimmung 50 rain. Standardabweiehung ffir 1--2 ~g CS~ ist =j= 5--8O/o, bei 5--100 ~xg betr'ggt diese ~_ 1,2~ �9 1. Rev. Chim. (Bucarest) 17, 687--691 (1966) [Rum~nisch]. (~ i t dtsch., engl. u.

franz. Zus.fass.) A . E . DEWA5D

Polarographie yon 2,2-Dinitropropan in N,N-DimethyIformamid. R. A. WASSEn- -~A~ und W. C. P ~ D u [1]. AIs Leitelektrolyt wird eine LSsung yon 0,1 M Lithium- chlorid in N,N-Dimethylformamid verwendet. Es wird eine Reduktionsstufe er- halten, wobei die aci-Form des 2-Nitropropans und das Nitrition gebildet werden. ]~ei der ]~inwirkung yon Protonendonatoren-Substanzen ergeben sich bei der Polarographie zwei Reduktionsstufen, wobei sich 2-Nitro-2-nitrosopropan und 2-Hydroxyaminopropan und Ammoniak bi]den.

1. J. Eleetroana]. Chem�9 9, 51--56 (1965). Dept�9 Chem., Univ. of Maryland, College Park, Md. (USA). K. HE~rL~G

Zur qualitativen und quantitativen Bestimmung yon organischen Phosphor- verbindungen auf Papier-Chromatogrammen wurde yon J~. P. P~osTov, A.N. BE~S]~]~v, I. I. UrOLOV~I~OVA, N. I. ER~OVA und V. T. Z_~BOR~JA [1] eine neue Modifikation eingefiihrt. Die Veraschung yon Papier und organiseher Verbindung wird mit Kaliumpersulfat durchgefiihrt, sie ist vollst~indiger als die mit Chlors~ure oder I-I202 oder die SpMtung mit Phosphatase. -- Arbeitsweise: Nachweis. Die ent- wickelten Chromatogramme werden in 1--2 em breite Streifen und diese in 1 cm lange Stficke zerschnitten. Jedes Papierstiiek wird mit 1 ml It20, 0,5 ml 1 N-Lauge und 0,1 g Kaliumpersulfat 1 rain zum Sieden erhitzt. Nach dem Abkiihlen werden 2 ml 2 N H2SO ~, 0,5 ml Molybdatreagens (siehe unten) und naeh 1 min 2 Tr. l~ w~Briger SnC12-2 H20-LSsung zugefiigt. Wenn im Substanzfleek nicht mehr Ms 15 ~xg PO~3--Ionen enthalten sind, befindet sieh die Fiirbung in einem oder zwei ReagensgNisern. - - Zur quantitativen Bestimmung werden die Papier- stiieke im Nickeltiegel mit 3 g KOH und 2 g Kaliumpersulfat verascht, der Tiegel bleibt 5 min auf Rotglut. Die Sehmelze wird naeh dem Abkiihlen in H20 ge]6st, mit den Wasehw~ssern auf etwa 70 ml gebracht und mit I-I2SO ~ gegen Phenol- phthalein neutrMisiert. 4 ml Molybdatreagens und 0,1 g Ascorbins~iure werden zu- gefiigt und 1 rain zum Sieden erhitzt. Nach dem Abkiihlen vdrd auf genau 200 ml verdiinnt und die Extinkt ion gemessen. (Verwendet wurde ein Photoeolorimeter FEK-M, Liehtfilter 4 sowie eine 3 em-Kiivette.) Die Eiehkurve wurde mit KII2PO ~ aufgestellt. Die Genauigkeit der Methode betri~gt J= 7o/o, die Abweichungen in Parallelversuehen iiberstiegen 40/0 nicht. - - Molybdatreagens. 10 g Ammonium-