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Praktikum Allgemeine Chemie
für
Nanostrukturwissenschaften
WS 2014/15
2
Inhaltsverzeichnis Vorbemerkungen
Sicherheit im Labor 5 Bekleidung und Verhalten im Labor 5 Entsorgung von Abfällen 6 Bitte an den Praktikumstagen mitbringen 6
1. Kurstag: Bunsenbrenner, Aggregatzustände, Analysenwaage
1.1 Bunsenbrenner 7 1.2 Erhitzen im Reagenzglas 7 1.3 Verdunsten 7 1.4 Erhitzen von Feststoffen 8 1.5 Analysenwaage 8
2. Kurstag: Chemische Formel, Phasentrennung, Gravimetrie
2.1 Synthese von Kupfersulfid 9 2.2 Abtrennung von Bariumsulfat 10 2.3 Gravimetrische Bestimmung von Eisen, 1. Teil: Fällen und Filtrieren 10
3. Kurstag: Gravimetrie, Wasserstoff, Reduktion von Kupferoxid
3.1 Gravimetrische Bestimmung von Eisen, 2. Teil: Glühen und Wiegen 11 3.2 Wasserstoffentwicklung 11 3.3 Knallgasprobe 11 3.4 Reduktion von CuO bzw. Cu2O 12
4. Kurstag: Gasversuche
4.1 Gaswägung (Molmassenbestimmung) von CO2 und NH3 13 4.2 Volumetrische Analyse des Ammoniaks 13 4.3 Molmassenbestimmung von Magnesium 14
5. Kurstag: Flüssigkeiten, Verteilungssatz, Kristallisation
5.1 Mischbarkeit von Flüssigkeiten verschiedener Polarität 16 5.2 Polare Verbindungen im inhomogenen elektrischen Feld 16 5.3 Netzwirkung und Grenzflächenspannung 16 5.4 Lichtabsorption, Verteilungssatz 16 5.5 Übersättigte Lösung 17 5.6 Umkristallisieren 17
3
6. Kurstag: Löslichkeit, Lösungswärme, homogenes und heterogenes Gleichgewicht 6.1 Temperaturabhängigkeit der Löslichkeit 18 6.2 Bestimmung der Löslichkeit von Kaliumperchlorat 18 6.3 Lösungswärme von CaCl2 und CaCl2 · 6 H2O 18 6.4 Verschiebung eines homogenen Gleichgewichts 19 6.5 Verschiebung eines heterogenen Gleichgewichts 19
7. Kurstag: Komplexe
7.1 Fällung von Silberhalogeniden 20 7.2 Verhalten der Silberhalogenide gegenüber Ammoniak 20 7.3 Komplexe des Kupfers 21 7.4 Wassernachweis 21 7.5 Gravimetrische Bestimmung von Nickel 21
8. Kurstag: Leitfähigkeit von Lösungen
8.1 Leitfähigkeit von Lösungen 22 8.2 Konzentrationsabhängigkeit der Leitfähigkeit 22 8.3 Abhängigkeit der Leitfähigkeit von der Ionenladung 22 8.4 Leitfähigkeit schwacher Säuren und ihrer Salze 22 8.5 Aktivität 22
9. Kurstag: Säuren, Basen, Titration
9.1 Indikatoren 23 9.2 Bestimmung des pH-Werts mit Indikatorpapier 23 9.3 Titrationskurve einer starken Säure 23 9.4 Titrationskurve einer schwachen Säure 24 9.5 Titrationskurve einer mehrwertigen Säure 24 9.6 Sauer und basisch reagierende Salzlösungen 24 9.7 Titration verschiedener Säuren 24 9.8 Herstellen einer NaOH-Normallösung 25
10. Kurstag: Ionenaustauscher, Pufferlösungen
10.1 Einstellen einer NaOH-Normallösung 26 10.2 Quantitative Bestimmung einer H2SO4/Na2SO4-Lösung 26 10.3 Pufferwirkung 27 10.4 Herstellen einer Pufferlösung mit definiertem pH-Wert 27
11. Kurstag: Leitfähigkeitstitration
11.1 Leitfähigkeitstitration 28 11.2 Quantitative Bestimmung einer HCl/CH3COOH-Lösung 28 11.3 Quantitative Bestimmung von Phosphorsäure 29
4
12. Kurstag: Reaktionsgeschwindigkeit, Katalyse, Reaktionen von Metallen 12.1 Korrosion von Eisen (1. Teil: Durchführung) 30 12.2 Geschwindigkeit der Reaktion von Fe3+ mit Thiosulfat 30 12.3 Heterogene Katalyse: Katalytische Zersetzung von H2O2 31 12.4 Autokatalyse 31 12.5 Reaktionen von Metallen mit Säuren 31 12.6 Spannungsreihe 31
13. Kurstag: Redoxreaktionen
13.1 Korrosion von Eisen (2. Teil: Auswertung) 32 13.2 Reaktionen von Natrium 32 13.3 Silberspiegel 33 13.4 Oxidation von Fe2+ 33 13.5 Reduktion von Kupferoxid 33 13.6 Oxidation von Alkohol mit Chromat 33 13.7 Redox-Amphoterie 33 13.8 Dis- und Synproportionierung 33
14. Kurstag: Elektrochemie
14.1 Galvanisches Element 34 14.2 Konzentrationskette 34 14.3 Zersetzungsspannung von CuSO4 34
Hinweise zum Protokoll
Aufbau und Inhalt des Protokolls 35
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Sicherheit im Labor
Informieren Sie sich zu Beginn des Praktikums über Standort und Funktion wichtiger
Sicherheitseinrichtungen im Labor:
• Feuerlöscher
• Löschdecken
• Löschsand
• Augenduschen
• Notduschen
• Feuermelder
• Erste-Hilfe-Kasten
• Notausgänge
• Fluchtwege
• Not-Aus-Schalter für die elektrische Anlage
Bekleidung und Verhalten im Labor
• Beim Aufenthalt im Labor sind geschlossener Laborkittel, geschlossenes, trittsicheres Schuhwerk,
langes Beinkleid und Schutzbrille zu tragen. Lange Haare dürfen nicht offen getragen werden.
• Essen, Trinken und Rauchen sowie die Aufbewahrung von Lebensmitteln sind im Labor nicht
erlaubt.
• Das Tragen von Kontaktlinsen sowie die Benutzung von Handys sind im Laborbereich untersagt.
• Der Verbrauch von Gas, Wasser, Elektrizität und Chemikalien ist auf das Notwendigste zu
beschränken. Brenner und Gas sind vor Verlassen des Labors abzustellen. Der Arbeitsplatz samt
Platzausrüstung ist sorgfältig gesäubert und aufgeräumt zu hinterlassen. Verbleibende Gerätschaften
sind schriftlich zu kennzeichnen.
• Den Anweisungen der Praktikumsbetreuer ist unbedingt Folge zu leisten. Wiederholte Verstöße
gegen die Laborordnung können den Ausschluss von der Nutzung des Labors zur Folge haben.
Die Gewährleistung der Sicherheit für alle am Praktikum beteiligten Personen ist oberster
Grundsatz. Aus diesem Grund wird nachdrücklich auf folgende Gebote hingewiesen:
NOTRUF – TELEFONNUMMER: 112
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• Der Genuss von alkoholischen Getränken unmittelbar vor oder während des Praktikums führt zum
Ausschluss vom Praktikum für den jeweiligen Tag.
• Achten Sie auf äußerste Sauberkeit an Ihrem Arbeitsplatz und den Gemeinschaftseinrichtungen
(Abzüge, Ausgüsse, Waagen etc.). Von Ihnen verursachte Verunreinigungen etc. sind unverzüglich
zu beseitigen.
• Schwangere, stillende Mütter und Personen, die der Sicherheit nicht belehrt wurden (z.B.
Besucher), haben keinen Zutritt zu den Praktikumsräumen.
• Chronische Krankheiten sowie Allergien gegen bestimmte Substanzen sind vor Beginn des
Praktikums anzuzeigen.
• Auch bei kleinsten Verletzungen und Unfällen ist sofort ein Assistent zu verständigen.
• Das Tragen von Schutzhandschuhen empfiehlt sich in manchen Fällen. Achten Sie jedoch darauf,
dass Sie nichts mit Schutzhandschuhen anfassen, was von anderen Studierenden ohne
Schutzhandschuhe angefasst werden könnte, beispielsweise Türklinken oder Wasserhähne.
• Versuche, bei denen übel riechende oder giftige Gase entstehen, müssen unter allen Umständen
unter dem Abzug ausgeführt werden. Die Frontschieber unbenutzter Abzüge sind geschlossen zu
halten, weil die Entlüftungswirkung in den anderen sonst verringert wird.
Entsorgung von Abfällen
• In die Ausgüsse dürfen keine festen Gegenstände wie Filter, Glasscherben usw. geworfen werden.
Konzentrierte Säuren und Laugen sowie Schwermetallabfälle sind in die dafür vorhandenen
Behälter zu entsorgen.
• Wässrige Schwermetallabfälle werden in Abfallbehältern (Kanister unter den Abzügen)
gesammelt. Die Abfallbehälter dürfen nicht vollständig gefüllt werden, sondern müssen vom
Labordienst rechtzeitig ausgetauscht werden.
• Feste schwermetallhaltige oder kontaminierte Abfälle werden in der blauen Feststofftonne
gesammelt.
• In die Hausmülltonnen dürfen nur nicht kontaminierte Abfälle entsorgt werden.
• Alle scharfkantigen Abfälle (Glas, Keramik) gehören in den gesonderten Sammelbehälter.
Bitte an den Praktikumstagen mitbringen:
Skript, Spiralblock als Laborjournal, Taschenrechner, wasserfesten Stift, Streichhölzer oder
Feuerzeug, am 9. und am 11. Praktikumstag Millimeterpapier
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1. Kurstag: Bunsenbrenner, Aggregatzustände, Analysenwaage
1.1 Bunsenbrenner (einzeln)
a) Der Bunsenbrenner wird bei geschlossener Luftzufuhr angezündet. In die leuchtende Flamme hält
man kurzzeitig einen trockenen, sauberen Porzellantiegel.
Man öffnet die Luftzufuhr, bis eine geteilte, ruhig brennende, nicht leuchtende Flamme entsteht,
und hält den Porzellantiegel wieder in die Flamme. Schließlich glüht man einen mit Nano (N)
beschrifteten Porzellantiegel ohne Deckel auf einem Dreifuß mit Tondreieck aus und stellt ihn nach
kurzem Abkühlen zum vollständigen Erkalten mit Hilfe einer Tiegelzange in einen Exsikkator.
b) Temperaturverteilung. Ein Holzstab (Streichholz oder Holzspan) wird quer in die nicht
leuchtende Flamme direkt über das Brennrohr gehalten.
Zusätzlich wird die Temperaturverteilung in mindestens fünf einzelnen Zonen des Bunsenbrenners
mit einem Thermoelement gemessen.
! Anmerkung: Zur Gasersparnis und zur besseren Erkennung der Flamme ist der Brenner nach
Gebrauch stets auf Sparflamme zu stellen.
! Aufgabe: Skizzieren Sie einen Bunsenbrenner mit nicht leuchtender Flamme und seine
unterschiedlichen Temperaturzonen.
1.2 Erhitzen im Reagenzglas (einzeln)
a) Ein Reagenzglas wird zur Hälfte mit Wasser gefüllt und mittels einer Reagenzglasklammer
schräg in die nicht leuchtende Flamme gehalten.
Die Öffnung des Reagenzglases richte man beim Erhitzen weder auf sich noch auf den Nachbarn !
b) Ein zweites Reagenzglas wird ca. 2 cm hoch mit Wasser gefüllt, mit der Reagenzglasklammer
gehalten und unter stetem Schütteln in der Flamme erhitzt.
!Anmerkung: Nur Reagenzgläser in der Flamme erhitzen, niemals Zentrifugengläser!
1.3 Verdunsten (einzeln)
Man verdunstet 3 Tropfen Leitungswasser und 3 Tropfen destilliertes Wasser auf je einem
Objektglasträger durch vorsichtiges Erhitzen (Sparflamme).
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1.4 Erhitzen von Feststoffen (zu zweit) Achtung
a) Man erhitzt jeweils eine kleine Menge Ammoniumchlorid, Zucker und Natriumchlorid im
Reagenzglas unter dem Abzug.
b) Man erhitzt eine kleine Menge Schwefel im Reagenzglas unter dem Abzug. Der Schwefel soll
zunächst so geschmolzen werden, dass er nicht dunkelrot wird. Die honiggelbe Schmelze lässt man
erstarren, erhitzt wiederum und steigert die Temperatur allmählich, bis beim Neigen des
Reagenzglases der Schwefel nicht mehr ausfließt. Dann wird bis zum Sieden erhitzt und zuletzt
neigt man das Reagenzglas und lässt den Dampf auf ein Papierblatt fließen.
!Anmerkung: Die Reagenzgläser, in denen Zucker oder Schwefel erhitzt wurde, werden nach
dem Abkühlen im Glasabfall entsorgt.
1.5 Analysenwaage (einzeln)
Die Benutzung ist erst nach erfolgter Einweisung erlaubt. Die Einweisung erfolgt durch den
Betreuer.
Der im Versuch 1.1 ausgeglühte und im Exsikkator erkaltete Tiegel wird zur Vorbereitung für den
zweiten Kurstag auf der Analysenwaage gewogen (alle angezeigten Stellen notieren) und in einem
Exsikkator aufbewahrt.
? Fragen: Was versteht man unter den Begriffen "Aggregatzustand" und "Phase" ?
Wodurch unterscheiden sich Feststoffe und Flüssigkeiten ?
Welche Produkte erhält man bei der vollständigen Verbrennung von Erdgas,
welche bei der unvollständigen Verbrennung ?
Welchen Kurvenverlauf sollte man erwarten, wenn man ein Stück Eis von 253 K
durch stetige Energiezufuhr auf 413 K erwärmt und die Temperatur als Funktion
der zugeführten Energie darstellt ?
Vorbereitung für den 2. Kurstag
Bitte einen gespülten und mit der Platznummer und Nano beschrifteten 100 mL-Messkolben für die
Gravimetrie ausstellen.
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2. Kurstag: Chemische Formel, Phasentrennung, Gravimetrie
2.1 Synthese von Kupfersulfid (zu zweit) Achtung
Zur quantitativen Synthese des Kupfersulfids benutzt man ca. 1 g Kupferblech (Schablonenkupfer
0,1 mm), das zu einer offenen Spirale zusammengerollt wird. Die Kupferspirale wird in den am
1. Kurstag ausgeglühten und gewogenen Tiegel gegeben und beides zusammen auf der
Analysenwaage ausgewogen (alle angezeigten Stellen notieren). Anschließend wird in den Tiegel
1-2 g elementarer Schwefel auf der oberschaligen Waage so eingewogen, dass die Kupferspirale gut
mit Schwefel bedeckt ist. Der Tiegel wird mit einem Deckel bedeckt und im Tondreieck über einem
Bunsenbrenner in der nicht leuchtenden Flamme vorsichtig langsam erhitzt (Abzug!). Wenn die
blaue Flamme im Tiegel verschwunden ist, wird stärker erhitzt, bis der Tiegelboden anfängt zu
glühen. Um zu verhindern, dass sich Schwefel am Deckel niederschlägt, wird dieser zwischendurch
direkt mit dem Brenner erhitzt. Nach beendeter Reaktion lässt man den Tiegel etwas abkühlen und
stellt ihn zum vollständigen Erkalten in den Exsikkator. Nach dem Erkalten wird der Tiegel mit
dem Kupfersulfid ohne Deckel auf der Analysenwaage ausgewogen (wieder alle angezeigten Stellen
notieren).
Den Tiegel nach Abschluss des Versuchs gut reinigen.
Messergebnisse:
Masse des Tiegels ...................... g
Masse des Tiegels mit Kupfer ...................... g
Masse des Tiegels mit Kupfersulfid ...................... g
Masse des Kupfers ...................... g
Masse des Kupfersulfid ...................... g
Masse des Sulfids ...................... g
1. Berechnung der Formel
Aus dem Massenverhältnis
(Cu = Kupfer, S = Sulfid)
erhält man das Stoffmengenverhältnis
m(Cu)/m(S) =
n(Cu)/n(S) =
Chemische Formel des Kupfersulfids:
Massenanteile:
Die experimentell bestimmten Massenanteile w(Cu) und w(S) werden in Prozent ausgedrückt.
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2.2 Abtrennung von Bariumsulfat (zu zweit) Gefahr
Man verdünnt 2-3 mL der ausstehenden Bariumchloridlösung auf etwa das Zehnfache und versetzt
mit 5 mL verdünnter Schwefelsäure. Von der entstehenden Suspension von Bariumsulfat filtriert
man je ca. ein Drittel
a) durch ein gewöhnliches Filterpapier / Platzausrüstung
b) durch ein gehärtetes Filterpapier (Blauband) / Chemikalienregal
c) den Rest klärt man durch Zentrifugieren
! Aufgabe: Vergleichen Sie die Trennwirkung fest/flüssig.
! Anmerkung: Für a) und b) verwendet man ein Filtriergestell und einen Analysentrichter, in den
man das gefaltete Filterpapier einlegt und mit destilliertem Wasser befeuchtet.
Für c) füllt man die Suspension in ein Zentrifugenglas, füllt ein zweites
Zentrifugenglas gleich hoch mit Wasser und lässt sich die Funktionsweise der
Zentrifuge von einem Assistenten erklären. Suspensionen bzw. Filtrate gehören in
den Schwermetallabfall.
2.3 Gravimetrische Bestimmung von Eisen, 1. Teil: Fällen und Filtrieren (einzeln)
Gefahr
Die Analysenlösung wird im Messkolben mit destilliertem Wasser auf genau 100 mL aufgefüllt und
gut durchgeschüttelt. Mit der trockenen Vollpipette werden genau 25 mL entnommen und in einem
großen Becherglas mit destilliertem Wasser auf etwa 100 mL verdünnt.
Man versetzt mit einigen Tropfen konzentrierter HNO3 und H2O2 und kocht die Lösung kurz auf
(Abzug!). Die noch warme Lösung versetzt man unter Rühren mit einem Glasstab mit soviel
verdünntem Ammoniak, bis ein voluminöser Niederschlag von Eisen(III)-hydroxid ausfällt. Wenn
auf weiteren Zusatz von Ammoniak nichts mehr ausfällt, erhitzt man bis zum Sieden, lässt absinken
und dekantiert (dekantieren = abgießen vom Bodensatz) die noch warme Flüssigkeit durch ein Filter
(Schwarzband, aschefrei, Chemikalienregal).
Den restlichen Niederschlag im Becherglas wirbelt man zum Waschen mit heißem Wasser (das man
in einem gesonderten Becherglas erhitzt hat) auf, lässt absinken, dekantiert erneut und wiederholt
die Waschprozedur noch einmal. Man spült schließlich den gesamten Niederschlag auf das Filter
(Filter nur zu etwa 3/4 füllen, damit der Niederschlag beim späteren Falten nicht herausquillt) und
wäscht mit heißem Wasser nach.
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Zur Prüfung des Waschwassers auf Chloridfreiheit fängt man am Ende etwa 1 mL Waschwasser
getrennt in einem Reagenzglas auf. Man versetzt diese Probe mit verdünnter Salpetersäure bis zur
sauren Reaktion (mit Indikatorpapier prüfen) und gibt einige Tropfen Silbernitrat-Lösung hinzu. Der
Niederschlag ist vollständig ausgewaschen, wenn keine Trübung auftritt (zum Vergleich Blindprobe
mit destilliertem Wasser durchführen). Die Silberreste gehören in den Schwermetall-Abfall.
Das noch feuchte Filterpapier wird vorsichtig so gefaltet, dass es mit dem gesamten Niederschlag
am nächsten Kurstag in einen Porzellantiegel passt und auf einem beschrifteten Uhrglas aufbewahrt.
? Frage: Weshalb benutzt man hier keine Siedesteine?
Welchen Sinn hat die Prüfung des Waschwassers auf Chloridfreiheit?
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3. Kurstag: Gravimetrie, Wasserstoff, Reduktion von Kupferoxid
3.1 Gravimetrische Bestimmung von Eisen, 2. Teil: Glühen und Wiegen (einzeln)
Das Filterpapier mit dem Eisenhydroxid-Niederschlag vom 2. Kurstag wird in den am 1. Kurstag
ausgeglühten und gewogenen Porzellantiegel gegeben, über kleiner Flamme langsam verkohlt und
ohne Feuer zu fangen verglimmt (Abzug!). Sollte das Filterpapier Feuer fangen, wird der Tiegel mit
einem Deckel bedeckt bis das Feuer erstickt ist. Schließlich verbrennt man die Filterkohle durch
stärkeres Erhitzen und achtet darauf, dass im oder am Tiegel keine schwarzen Russrückstände
verbleiben. Der Niederschlag wird ca. 10 min. bei ca. 700°C (Rotglut) geglüht. Nach dem Erkalten
im Exsikkator (Tiegel nicht glühend in den Exsikkator stellen!) wird der Tiegel ohne Deckel erneut
gewogen.
! Aufgabe: Berechnen Sie den Eisengehalt (mg) in 100 mL der Analysenlösung und sagen Sie
das Ergebnis beim Assistenten an. Massenanteil Eisen in Fe2O3: w(Fe) = 0,6994.
3.2 Wasserstoffentwicklung (zu zweit) Achtung / Gefahr
In zwei Reagenzgläsern werden je 3 Zink-Granalien mit halbkonzentrierter Salzsäure (konzentrierte
Salzsäure vorsichtig in das gleiche Volumen Wasser einfließen lassen) versetzt bis beide
Reagenzgläser zu etwa 2/3 gefüllt sind. In eines der beiden Reagenzgläser gibt man zusätzlich einen
Tropfen Kupfersulfatlösung. Vergleichen Sie die Gasentwicklung.
Nur das Reagenzglas, in dem Kupfersulfatlösung enthalten ist, wird mit einem durchbohrten
Stopfen verschlossen, in dessen Bohrung ein Glasrohr mit Spitze steckt. Gegen Rückschlag der
Flamme befindet sich im Glasrohr eine Stahl- oder Glaswollsicherung (Glasrohr mit Stopfen
befindet sich vorbereitet im Regal).
Nach Verdrängung der Luft entzündet man das austretende Gas und hält über die Flamme einen
kalten Trichter oder eine kalte Porzellanschale. Wenn die Gasentwicklung zu schwach ist, fügt man
etwas konzentrierte Salzsäure hinzu.
Die Zink-Granalien vollständig abreagieren lassen, nach beendeter Reaktion Entsorgung im
Schwermetall-Abfall!
3.3 Knallgasprobe (in der Bankreihe) Gefahr
Ein Reagenzglas wird in einer pneumatischen Wanne mit Wasserstoff gefüllt, den man einer
Wasserstoffflasche entnimmt, und mit dem Daumen verschlossen. Der Wasserstoff wird an der
Bunsenbrennerflamme entzündet, nachdem man unmittelbar vorher den Daumen entfernt hatte. Den
gleichen Versuch wiederholt man, wobei das Reagenzglas zu 2/3 bzw. 1/2 mit Luft gefüllt ist.
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3.4 Reduktion von CuO bzw. Cu2O (in der Bankreihe)
Achtung / Gefahr
Der Versuch wird aufgebaut (vergleiche Seminar) und durch den Betreuer kontrolliert. Erst
nachdem die Knallgasprobe (siehe Versuch 3.3) Luftfreiheit angezeigt hat, darf erwärmt werden.
In einem ausgeglühten und auf der Analysenwaage gewogenen Porzellanschiffchen (Masse
notieren) wird eine genau gewogene Menge Cu2O oder CuO (etwa 400 mg, dünne Schicht, Masse
notieren) in einem Reaktionsrohr (300 mm) im Wasserstoffstrom erhitzt. Wasserstoff wird einer
Flasche entnommen und durch eine Waschflasche mit konzentrierter Schwefelsäure geleitet. Nach
dem Abkühlen im Wasserstoffstrom wird das Schiffchen zurück gewogen (Masse notieren).
? Frage: Wozu dient die konzentrierte H2SO4?
! Aufgabe: Berechnen Sie aus den erhaltenen Werten das Massenverhältnis sowie das
Stoffmengenverhältnis Kupfer zu Sauerstoff und bestimmen Sie daraus die
chemische Formel. Vergleichen Sie Ihr Ergebnis mit den Ergebnissen anderer
Gruppen und ermitteln Sie, mit welcher Menge Sauerstoff sich das Kupfer in den
verschiedenen Oxiden verbunden hatte (siehe Seminar).
H2SO4
H2SO4
H2SO4
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4. Kurstag: Gasversuche
4.1 Gaswägung (Molmassenbestimmung) von Kohlendioxid und Ammoniak (zu zweit)
Achtung / Gefahr
Zur Wägung dient eine Doppelhahnkugel (Gasmaus) mit etwa 250 mL Inhalt (genaues Volumen ist
markiert). Sie wird an der Vakuumpumpe evakuiert und auf einer oberschaligen Waage gewogen.
Der Versuch findet im Abzug statt. Nach dem Öffnen beider Hähne wird zuerst CO2, das schwerer
als Luft ist, von unten her etwa 2 Minuten lang über eine Waschflasche in die Gasmaus gefüllt.
Nach dem Schließen der Hähne wird wieder gewogen. NH3, das leichter als Luft ist, wird nach
gründlichem Evakuieren von oben her in die Gasmaus gefüllt und die Gasmaus erneut gewogen.
Anschließend wird die Gasmaus mit geöffneten Hähnen unter dem Abzug gelagert.
! Aufgabe: Berechnen Sie die Molmasse (g/mol) und die Dichte (g/L) der beiden Gase mit
Hilfe des idealen Gasgesetzes.
4.2 Volumetrische Analyse des Ammoniaks (in der Bankreihe)
Achtung / Gefahr
Hinweis zur Benutzung: Kolbenprober dürfen nie fest eingespannt werden.
Vorversuch: Dichtigkeitsprüfung des Kolbenprobers. Etwa 20 mL Luft werden in den Kolbenprober
eingesaugt. Nach dem Schließen des Einsaugrohrs mit dem Hahn (bzw. dem Finger) wird die Luft
im Kolbenprober durch mehrmaligen Druck am Kolben verdichtet. Das Volumen wird vorher und
nachher bestimmt.
? Fragen: Kann man Kolbenprober bei größeren Druckdifferenzen einsetzen?
Welche Nachteile könnte ein Dichtungsmittel haben?
a) Trockenes Ammoniak, das einer Stahl-Druckgasflasche entnommen wird, füllt man über einen
Dreiweghahn in einen Kolbenprober. (Vorsicht - Kolben nicht völlig aus der Hülse drücken!) Zur
Regelung des Gasstromes leitet man das Ammoniak durch konzentrierte Natronlauge oder
Paraffinöl.
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Das Hahnvolumen wird zunächst mit dem Gas gespült. Dann werden ca. 80 mL Ammoniak
eingefüllt und durch den Hahn abgesperrt. An den Dreiweghahn wird über ein Quarzrohr (8 mm
Durchmesser), das zwischen Quarzwatte Stahlwolle enthält, ein zweiter Kolbenprober
angeschlossen. Nach dem Umschalten des Hahns wird aus dem ersten Kolbenprober so viel
Ammoniak in den zweiten gedrückt, bis ersterer genau 45 mL enthält. Nach dem Umschalten des
Hahns wird der zweite Kolbenprober entleert.
Nach erneutem Umschalten des Hahns wird das Quarzrohr erhitzt und das Gas mehrere Male
langsam hindurch geleitet. Nach dem Erkalten wird das Gasvolumen abgelesen.
b) Das erhaltene Gasgemisch wird mit dem Dreiweghahn im ersten Kolbenprober abgesperrt und
das Quarzrohr mit Stahlwolle durch ein Quarzrohr mit Kupferoxid (CuO/Cu2O zur
Elementaranalyse!) ersetzt.
Nach erneuter Einstellung des Dreiweghahnes wird das Quarzrohr erhitzt und das Gasgemisch
wieder langsam über das erhitzte Kupferoxid geleitet. Nach dem Erkalten wird wieder das Volumen
des Gases abgelesen.
! Aufgabe: Formulieren Sie die Volumengleichung der Ammoniakzersetzung.
Geben Sie mit Hilfe des Satzes von Avogadro die Reaktionsgleichung und damit
die chemische Formel des Ammoniaks an.
4.3 Molmassenbestimmung von Magnesium (zu zweit) Gefahr
Ein Stück blankes Magnesiumband (etwa 40 mg = 0,04 g), das auf der Analysenwaage genau
gewogen wurde, wird an die Endfläche des Kolbens eines Kolbenprobers geklebt. Der
Kolbenprober wird dann so weit in die Hülse geschoben, dass noch etwa 10 mL Luft eingeschlossen
bleiben. In einem Becherglas werden 60 mL Wasser vorgelegt und 10 mL konzentrierte Salzsäure
zugegeben. Von dieser verdünnten Salzsäurelösung werden 10 mL in den senkrecht gehaltenen
Kolbenprober gesaugt und das Anfangsvolumen notiert. Anschließend wird der Kolbenprober
umgedreht, so dass das Magnesium mit der Salzsäure reagiert. Die Menge des entwickelten
Wasserstoffs wird gemessen (Endvolumen nach vollständiger Reaktion notieren).
! Aufgabe: Berechnen Sie die molare Masse von Magnesium.
Definieren Sie die Begriffe Partialdruck sowie Dampfdruck einer Flüssigkeit.
Gleichgewichtsdampfdruck von Wasser:
T p(H2O)
18 °C 2064 Pa
20 °C 2339 Pa
22 °C 2645 Pa
24 °C 2985 Pa
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Auswertungshilfe zum Versuch: Molmassenbestimmung von Mg
Bei der Durchführung des Versuches ergeben sich die folgenden Zustände des Kolbenprobers (als
Anfangs- und Endzustand bezeichnet):
a) Näherung ohne Berücksichtigung des Wasserdampfs:
Anfangsvolumen VA = VFlüssigkeit + VLuft (das Volumen von Mg wird vernachlässigt)
Endvolumen VE = VFlüssigkeit + VLuft + VH2
Volumen des Wasserstoffs (Reaktionsvolumen): VH2 = VE - VA
p · VH2 = nH2 · R · T (p in Pa, V in m3, T in K, R = 8,314 Pa m3 mol-1 K-1)
nH2 entspricht nMg
b) Näherung mit Berücksichtigung des Wasserdampfs:
Anfangsvolumen: VA = VFlüssigkeit + VLuft + VAH2O(g) (das Volumen von Mg wird vernachlässigt)
Endvolumen: VE = VFlüssigkeit + VLuft + VEH2O(g) + VH2
wichtig: VAH2O(g) ? VE
H2O(g) wir nennen: VH2O(g) = VEH2O(g) - V
AH2O(g)
Reaktionsvolumen: Vges = VE - VA = VH2 + VH2O(g)
Stoffmenge im Reaktionsvolumen: nges = nH2 + nH2O(g)
Druck: pges = pH2 + pH2O es folgt: pH2 = pges - pH2O
pges · Vges = nges · R · T bzw. (pH2 + pH2O) · Vges = (nH2 + nH2O) · R · T
pH2 · Vges = nH2 · R · T bzw. (pges - pH2O) · Vges = nH2 · R · T
nH2 entspricht nMg
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5. Kurstag: Flüssigkeiten, Verteilungssatz, Kristallisation
5.1 Mischbarkeit von Flüssigkeiten verschiedener Polarität (zu zweit)
Gefahr
In einem Reagenzglas mischt man Wasser und Ethanol in etwa gleichen Mengen. Der Versuch wird
mit Wasser/Petrolether und Ethanol/Petrolether wiederholt.
5.2 Polare Verbindungen im inhomogenen elektrischen Feld (zu zweit)
Gefahr
Aus einer Bürette lässt man Wasser in dünnem Strahl in ein breites Becherglas ausfließen. Dicht
unterhalb des Hahns hält man einen elektrisch aufgeladenen Stab (geriebener Hartgummi- oder
Glasstab) in die Nähe des Wasserstrahls.
Der Versuch wird jeweils mit Ethanol und Petrolether wiederholt (die anderen Büretten verwenden).
Die ausgeflossenen Lösungen werden nach Versuchsende wieder in die Büretten gefüllt.
5.3 Netzwirkung und Grenzflächenspannung (zu zweit)
Eine Nadel, Büroklammer oder ähnliches legt man mit einer Pinzette oder einem Papierstreifen
vorsichtig auf die Wasseroberfläche in einer Petrischale oder einem breiten Becherglas.
Am Rand lässt man anschließend einige Tropfen einer Seifen- oder Spülmittellösung einfließen.
5.4 Lichtabsorption, Verteilungssatz (zu zweit) Achtung / Gefahr
Man gibt eine kleine Spatelspitze! Iod in ein Zentrifugenglas und gibt 3 mL Wasser dazu. Dann fügt
man einige Tropfen KI-Lösung hinzu und schüttelt (Beobachtung?).
Nernstscher Verteilungssatz: Die Hälfte der Lösung (Iod muss vollständig gelöst sein!) wird in ein
zweites Zentrifugenglas überführt (gleiche Füllhöhe in beiden Gläsern). Zentrifugenglas 1 wird mit
Wasser auf die doppelte Füllhöhe verdünnt. Beide Zentrifugengläser werden mit je 1 mL Petrolether
versetzt und geschüttelt kräftig (Gummistopfen verwenden). Die (untere) wässrige Phase wird
jeweils mit einer Pasteurpipette abgenommen und in je ein weiteres Zentrifugenglas überführt.
Diese beiden Lösungen werden nochmals mit je 1 mL Petrolether ausgeschüttelt und die wässrige
Phase abgenommen. Vergleichen Sie die Farbintensität der vier Petrolether-Lösungen vor einem
weißen Hintergrund, indem Sie einmal quer und einmal längs zum Zentrifugenglas blicken.
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Beersches Gesetz: Nehmen Sie die organische Lösung mit der intensivsten Farbe und verteilen Sie
diese Lösung zu gleichen Teilen auf drei Reagenzgläser. Die zweite dieser Proben versetzen Sie mit
dem gleichen Volumen Petrolether, die dritte mit dem doppelten Volumen Petrolether und schütteln
jeweils gut durch. Betrachten Sie die Proben quer und längs zum Reagenzglas vor einem weißen
Hintergrund. Beobachtung? Schlussfolgerung?
5.5 Übersättigte Lösungen (zu zweit)
In drei sauberen Reagenzgläsern werden je 1,5 g Natriumacetat-Trihydrat in 0,5 mL Wasser durch
Aufkochen gelöst, wobei durch den aufsteigenden Dampf auch alle Kristalle, die etwa im oberen
Teil des Reagenzglases haften, gelöst und herabgespült werden müssen. Die Reagenzgläser lässt
man mit Wattepropfen verschlossen im Reagenzglasgestell erschütterungsfrei erkalten. Im ersten
Reagenzglas löst man die Kristallisation durch Einwerfen eines kleinen Natriumacetat-Kristalls aus,
im zweiten durch Reiben eines Glasstabs an der Innenwand (Reagenzglas während der
Kristallisation in der Hand behalten). Im dritten, das als Kontrolle dient, muss die Kristallisation
ausbleiben.
5.6 Umkristallisieren (zu dritt, hiermit beginnen) Gefahr
Ein durch Mischkristallbildung mit Kaliumpermanganat violett gefärbtes Kaliumperchlorat soll
durch Umkristallisieren gereinigt werden.
Etwa 10 g des Salzes werden in der eben ausreichenden Menge kochenden Wassers in einem
400 mL Becherglas gelöst und zum Abkühlen in ein Eisbad gestellt. Nach dem Abkühlen saugt man
das auskristallisierte Salz auf einem Glasfilter ab und wäscht mit wenigen Tropfen eiskaltem
Wasser. Das Filtrat wird dunkelviolett, das Salz heller sein als die Ausgangssubstanz. Eine kleine
Probe des Salzes bewahrt man in einem Rollrandglas auf, die Hauptmenge löst man wie oben in
kochendem Wasser und filtriert nach dem Abkühlen erneut durch den Glasfilter. Man entnimmt
wieder eine kleine Salzprobe und wiederholt das Verfahren noch einmal.
Die drei erhaltenen Präparate sind vorzuzeigen.
Die erhaltenen Feststoffpräparate werden am Ende in einem gesonderten Gefäß zur
Wiederverwertung gesammelt, die Filtrate werden im Schwermetallabfall entsorgt.
Geräte, die durch Braunstein (MnO2) verunreinigt sind, werden mit schwefelsaurer Oxalsäurelösung
(1 Spatelspitze feste Oxalsäure und etwas verdünnte Schwefelsäure in Wasser) gereinigt.
! Anmerkung: Mit diesem Versuch bereits am Anfang des Praktikumstags beginnen.
Zum Lösen kochendes Wasser nach und nach zugeben und nicht mehr Wasser
verwenden, als zum Auflösen gerade eben ausreicht!
19
6. Kurstag: Löslichkeit, Lösungswärme, homogenes und heterogenes Gleichgewicht
6.1 Temperaturabhängigkeit der Löslichkeit (zu zweit) Gefahr
In einem Zentrifugenglas wird eine kleine Menge Bleinitrat (Spatelspitze, ca. 1 mm) in Wasser
gelöst. Dazu gibt man solange tropfenweise Kaliumiodid-Lösung, bis kein weiterer PbI2-
Niederschlag mehr entsteht. Der Niederschlag wird abzentrifugiert, die überstehende Lösung wird
verworfen. Man füllt das Zentrifugenglas zur Hälfte mit Wasser, schüttelt durch und erhitzt es im
Wasserbad, bis sich das PbI2 gelöst hat. Dann lässt man die Lösung in Ruhe abkühlen.
Beobachtung?
Bleireste in den Schwermetall-Abfall geben.
6.2 Bestimmung der Löslichkeit von Kaliumperchlorat (in der Bankreihe, hiermit beginnen)
Gefahr
Je ca. 60 mL einer bei 20°C gesättigten Lösung von KClO4 (steht aus) werden in kleine
Bechergläser gefüllt und eines der Bechergläser in ein Eisbad von 0°C gestellt. Die Lösung im
zweiten Becherglas wird auf ca. 80°C erwärmt und so lange festes KClO4 zugefügt, bis die Lösung
gesättigt ist. Diese Lösung wird anschließend in den auf 60°C temperierten Trockenschrank gestellt.
Beide Lösungen lässt man längere Zeit unter gelegentlichem Schütteln stehen, wobei sich ein festes
Salz ausscheidet. Ist vollständiger Temperatur- und Löslichkeitsausgleich eingetreten, dekantiert
man von beiden Lösungen etwa 10 g in vorher gekennzeichnete und gewogene Porzellanschalen
und wiegt die Lösungen aus (Oberschalenwaage!). Eine evtl. entstandene Kristallhaut auf der
Oberfläche der Lösungen wird vorher mit einem Filterpapier entfernt bzw. beim Dekantieren
zurückgehalten. Die beiden Proben werden im Trockenschrank ohne Spritzverluste bei 120°C
eingedampft und getrocknet und wieder gewogen. Der Massenverlust gibt die Wassermenge, die
Masse des Rückstandes die gelöste KClO4-Menge an.
Die nicht verbrauchten KClO4-Lösungen werden am Ende zur Wiederverwertung gesammelt.
! Aufgabe: Man gebe den KClO4-Gehalt beider Lösungen in Milligramm pro 100 g Lösung
an und vergleiche die erhaltenen Werte mit denen der anderen Studierenden.
Berechnen Sie aus Ihren Messwerten das Löslichkeitsprodukt von KClO4 bei 0°C
und bei 60°C unter Verwendung der Molalität = mol (Salz) / kg (H2O).
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6.3 Lösungswärme von CaCl2 und CaCl2 · 6 H2O (in der Bankreihe) Achtung
Zwei 100 mL-Bechergläser beschickt man mit je 25 mL Wasser, dessen Temperatur man misst. In
das eine bringt man 14 g wasserfreies CaCl2, in das andere 28 g CaCl2 · 6 H2O (auf der
Oberschalenwaage abwiegen) und sorgt durch Umrühren für möglichst rasches Auflösen der Salze.
Dann misst man erneut die Temperatur.
! Aufgabe: Erklären Sie die Beobachtungen.
6.4 Verschiebung eines homogenen Gleichgewichts (zu zweit) Achtung / Gefahr
Zu 5 mL Wasser, die in einem kleinen Becherglas mit einem Tropfen Salzsäure angesäuert werden,
gibt man 0,5 mL FeCl3-Lösung und 1,5 mL KSCN-Lösung (Konzentration der Lösungen ca.
1 mol/L). Man verdünnt eine kleine Menge der tiefroten Lösung mit Wasser, bis eine in ein
Reagenzglas umgefüllte Probe in der Durchsicht quer zur Längsachse nur noch schwach gelb
aussieht. Man verteilt die Lösung auf zwei Reagenzgläser und fügt zur ersten Probe einige Tropfen
der Eisen(III)-Salzlösung, zur zweiten einige Tropfen der Thiocyanatlösung hinzu. Die Lösungen
werden anschließend im Schwermetallabfall entsorgt.
! Aufgabe: Erklärung des Versuchsergebnisses:
a) nach dem Prinzip von Le Chatelier
b) mit dem Massenwirkungsgesetz
6.5 Verschiebung eines heterogenen Gleichgewichts (zu zweit) Gefahr
Man verteilt eine gesättigte Lösung von KClO4 auf drei Reagenzgläser. Zum ersten gibt man eine
kleine Menge gesättigte NaCl-Lösung, zum zweiten ein Viertel des Volumens an gesättigter KCl-
Lösung und zum dritten einige Tropfen 60 bis 70%ige Perchlorsäure.
Löslichkeitsprodukt von KClO4 bei Zimmertemperatur: 9 · 10-3 mol2/L2.
? Frage: Wie viel Gramm KClO4 befinden sich in 100 mL gesättigter Lösung?
Vorbereitung für den 7. Kurstag
Bitte einen gespülten und mit der Platznummer und Nano beschrifteten 100 mL-Messkolben für die
Gravimetrie ausstellen.
21
7. Kurstag: Komplexe
7.1 Fällung von Silberhalogeniden (zu zweit)
Achtung / Gefahr
7.1.1 Zu je einer Lösung von Chloralhydrat (Cl3C-CH(OH)2) (Abzug!) und Kaliumchlorat (KClO3)
gibt man Silbernitrat-Lösung.
7.1.2 Zu einer mit HNO3 stark angesäuerten AgNO3-Lösung gibt man wenige Tropfen einer mit
HNO3 angesäuerten K2CrO4-Lösung und anschließend NaCl-Lösung.
7.1.3 Zu einer neutralen AgNO3-Lösung (evtl. mit etwas Hydrogencarbonat versetzen) gibt man erst
wenige Tropfen neutrale K2CrO4-Lösung und dann NaCl-Lösung. Das Reagenzglas wird
anschließend gut geschüttelt.
7.1.4 Zu je einer mit HNO3 angesäuerten HCl-*, NH4Cl- und BaCl2-Lösung gibt man einige
Tropfen AgNO3-Lösung. Ferner versetzt man stark verdünnte und mit HNO3 angesäuerte KBr-*
bzw. KI-Lösung* mit AgNO3-Lösung.
! Anmerkung: * HCl, KBr und KI im Zentrifugenglas statt im Reagenzglas umsetzen,
Niederschläge aufheben und gleich Versuch 7.2 anschließen.
7.2 Verhalten der Silberhalogenide gegenüber Ammoniak (zu zweit)
Achtung / Gefahr
7.2.1 Man fällt jeweils etwas AgCl, AgBr und AgI im Zentrifugenglas (Versuch 7.1.4), zentrifugiert
ab und wäscht mit Wasser aus; wiederholt das Waschen einmal und zentrifugiert zum Schluss
wieder ab. Man schüttelt die Niederschläge mit etwa 1 mL verdünntem NH3 einige Zeit auf.
Man zentrifugiert die verbliebenen Niederschläge ab und übergießt sie mit konzentriertem NH3.
Während AgI auch hier praktisch unlöslich ist, löst sich das AgBr auf. Diese Proben hebt man für
den nächsten Versuch auf.
! Vorsicht: Ammoniakalische Silbersalzlösungen dürfen niemals längere Zeit stehen bleiben!
Explosionsgefahr!
22
7.2.2 Zerstörung des Silberdiamminkomplexes Achtung / Gefahr
a) Der Silberdiamminkomplex kann durch Säure zerstört werden. Hierfür säuert man ein Drittel der
ammoniakalischen AgCl- oder AgBr-Lösung vorsichtig mit verdünnter Salpetersäure an.
b) Alternativ kann der Silberdiamminkomplex durch Erhitzen zerstört werden. Ein Drittel der
ammoniakalischen AgCl- oder AgBr-Lösung lässt man im heißen Wasserbad stehen, bis die
Hauptmenge des Ammoniaks vertrieben und die Lösung getrübt ist.
c) Des Weiteren kann der Silberdiamminkomplex durch Zugabe von Iodid zerstört werden. Zum
letzten Drittel der ammoniakalischen AgCl- oder AgBr-Lösung gibt man einige Tropfen KI-Lösung,
wobei sich wieder gelbes AgI bildet.
7.3 Komplexe des Kupfers (zu zweit) Achtung / Gefahr
7.3.1 Zu Kupfersulfatlösung gibt man im Reagenzglas tropfenweise verdünnte Ammoniak-Lösung.
Ebenso gibt man zu Kupfersulfat-Lösung tropfenweise konzentrierte Salzsäure.
7.3.2 Man schüttelt Kupfercarbonat (CuCO3 · Cu(OH)2) mit Wasser und verteilt die
Aufschlämmung auf zwei Reagenzgläser. Man versetzt die eine Probe mit verdünntem Ammoniak,
die andere vorsichtig(!) mit konzentrierter Salzsäure.
7.3.3 Je eine Spatelspitze weißes, wasserfreies CuSO4 bringe man in Wasser und in verdünnte
Ammoniak-Lösung.
? Frage: Durch welche Partikeln werden die Farb- und Löslichkeitsänderungen verursacht?
7.4 Wassernachweis (zu zweit) Gefahr
Im Reagenzglas erwärmt man vorsichtig festes CoCl2 · 6 H2O. Beim Liegenlassen in feuchter
Atmosphäre oder durch Zugabe von Wasser wird das Salz wieder rot. Man löst es in möglichst
wenig Wasser auf und tränkt damit ein Stück Filterpapier. Das Papier wird über der
Bunsenbrennerflamme (Abstand halten, Papier nicht anzünden!) vollständig getrocknet.
Cobaltreste gehören in den Schwermetallabfall.
23
7.5 Gravimetrische Bestimmung von Nickel (einzeln, hiermit beginnen)
Gefahr
Ein mit der Platznummer beschrifteter Glasfiltertiegel wird 30 Minuten im Trockenschrank bei
120°C getrocknet und nach dem Abkühlen im Exsikkator auf der Analysenwaage gewogen.
Die Analysenlösung wird im Messkolben auf genau 100 mL aufgefüllt und gut durchgeschüttelt.
Mit der trockenen Vollpipette werden genau 25 mL entnommen, in einem Becherglas mit
destilliertem Wasser auf etwa 150 mL verdünnt und zum Sieden erhitzt. Man nimmt vom Feuer und
gibt unter dem Abzug etwa 50 mL 1%ige alkoholische Diacetyldioxim-Lösung hinzu. Dann wird
tropfenweise verdünnte NH3-Lösung zugesetzt bis die Lösung schwach ammoniakalisch ist
(pH 8-9) und etwa eine halbe Stunde stehen gelassen. Anschließend wird der Niederschlag durch
den zuvor gewogenen Glasfiltertiegel filtriert und mit heißem Wasser nachgewaschen. Falls
Niederschlag durch den Filter läuft, wird die Lösung mit etwas Ammoniak versetzt und erneut
filtriert.
Der Niederschlag (Ni(C4H7O2N2)2) wird etwa zwei Stunden bei 120°C im Trockenschrank
getrocknet und nach dem Erkalten im Exsikkator auf der Analysenwaage ausgewogen
(Massenanteil des Ni im Niederschlag: w(Ni) = 0,2032).
Der Nickelgehalt (mg) in 100 mL Analysenlösung ist beim Assistenten anzusagen.
Danach den Tiegel mit warmer verdünnter Salzsäure reinigen!
? Frage: Was sind Chelatkomplexe und warum sind sie besonders stabil?
24
8. Kurstag: Leitfähigkeit von Lösungen
8.1 Leitfähigkeit von Lösungen (in der Bankreihe) Gefahr
Der Leitfähigkeitsprüfer wird grundsätzlich mit destilliertem Wasser gespült. Anschließend wird die
Leitfähigkeit (in der angegebenen Reihenfolge) von jeweils einer 1 M Lösung folgender Substanzen
bestimmt: Harnstoff, Rohrzucker (oder Glucose), Essigsäure*, Ammoniak, Natriumacetat*,
Natriumchlorid*, Salzsäure und Natronlauge. Beim Wechsel der Lösung ist der Leitfähigkeitsprüfer
jedes Mal gründlich mit destilliertem Wasser zu spülen. Man notiere die gemessenen Werte.
! Anmerkung: * Diese Lösungen für den folgenden Versuch aufheben
8.2 Konzentrationsabhängigkeit der Leitfähigkeit (in der Bankreihe) Gefahr
Man bestimmt die Leitfähigkeit von jeweils einer Natriumchlorid-, einer Natriumacetat- und einer
Essigsäurelösung der Konzentration 0,5 mol/L (die Lösungen werden durch Verdünnen der
entsprechenden Lösungen aus Versuch 8.1 im Verhältnis 1:1 hergestellt). Anschließend wird weiter
bis zur Konzentration 0,1 mol/L verdünnt und erneut die Leitfähigkeit bestimmt.
8.3 Abhängigkeit der Leitfähigkeit von der Ionenladung (in der Bankreihe)
Man misst die Leitfähigkeit von Natriumchlorid- und Magnesiumsulfat-Lösungen der
Konzentration 0,001 mol/L. Die NaCl-Lösung wird durch weiteres Verdünnen der bereits
hergestellten Lösung bereitet. Zur Herstellung der MgSO4-Lösung verdünnt man eine 0,01 mol/L-
Lösung, für die man die entsprechende Menge MgSO4 · 7 H2O (Bittersalz) einwiegt.
8.4 Leitfähigkeit schwacher Säuren und ihrer Salze (in der Bankreihe)
Gefahr
Es wird die Leitfähigkeit von Ammoniak- und Essigsäure-Lösungen der Konzentration 2 mol/L
gemessen. Dann mischt man gleiche Volumina dieser Lösungen und misst erneut.
? Frage: Muss man die Volumenänderung berücksichtigen?
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8.5 Aktivität (in der Bankreihe)
In einem Gefäß (rechteckige pneumatische Wanne oder großes Becherglas) sollen zwei zueinander
parallele Elektroden (Platten oder Kohlestäbe) bis zum Boden führen. Man verbindet die eine
Elektrode direkt, die andere über ein Amperemeter mit einer Wechselstromquelle.
Das Gefäß wird zu ca. 1/4 mit NaCl-Lösung, c(NaCl) = 1 mol/L, gefüllt. Nach dem Ablesen der
Stromstärke wird (bei konstanter Spannung) mit destilliertem Wasser auf etwa das doppelte
Volumen verdünnt, gemischt und erneut abgelesen. Man setzt nochmals ungefähr die gleiche Menge
destilliertes Wasser zu und liest wieder ab.
? Frage: In welcher Weise sollte sich die Stromstärke ändern?
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9. Kurstag: Säuren, Basen, Titration
9.1 Indikatoren (zu zweit) Gefahr
9.1.1 In einem einzigen Reagenzglas werden einige Tropfen Bromthymolblau nacheinander mit
wenig verdünnter HCl, NaOH, HNO3 und NH3 versetzt.
9.1.2 Bromthymolblau, Methylorange und Thymolphthalein werden in 12 verschiedenen
Reagenzgläsern jeweils mit Säure, Lauge, destilliertem Wasser und Leitungswasser versetzt. Die
Ergebnisse werden in einer Tabelle zusammengefasst.
9.2 Bestimmung des pH-Werts mit Indikatorpapier (in der Bankreihe)
Achtung / Gefahr
Man bestimmt mit Universalindikatorpapier den pH-Wert von (selbst hergestellten) Lösungen mit
folgenden Konzentrationen:
c(HCl) = 0,1 mol/L, c(HCl) = 0,0001 mol/L, c(KNO3) = 1 mol/L, destilliertes Wasser,
Leitungswasser, c(NaOH) = 0,001 mol/L, c(NH4Cl) = 1 mol/L und c(CH3COONa) = 1 mol/L
Die entsprechenden Lösungen werden durch Verdünnen der ausstehenden 2M HCl bzw. 2M NaOH
und durch Berechnung der Einwaagen der Salze hergestellt.
9.3 Titrationskurve einer starken Säure (in der Bankreihe) Gefahr
Man titriert in folgender Weise: Eine trockene oder mit wenigen mL der Lauge mehrfach gespülte
fettfreie Bürette wird mit verdünnter Natronlauge (ausstehende 2 N NaOH) bis etwas über den Null-
Teilstrich gefüllt. Weil der Flüssigkeitsspiegel durch langsam an der Wandung herabfließende
Lauge noch 1 bis 2 Minuten lang steigt („Nachlauf“), wartet man etwas, ehe man die überschüssige
Lauge durch den Hahn in ein kleines Becherglas abfließen lässt. Hierbei achtet man darauf, dass die
gesamte Bürette inklusive Hahn und Auslaufspitze luftblasenfrei mit Lauge gefüllt ist.
10 mL verdünnte Salzsäure werden mit der Messpipette in einen Erlenmeyerkolben pipettiert und
auf etwa 100 mL verdünnt. Der pH-Wert wird mit Indikatorpapier bestimmt. Aus einer Bürette
versetzt man die Säure mit 1 mL verdünnter Natronlauge, schwenkt gut um und bestimmt erneut
den pH-Wert. Diesen Vorgang wiederholt man bis zu einem Zusatz von insgesamt 15 mL NaOH.
Die erhaltenen Wertepaare werden in eine Tabelle eingetragen und auf Millimeterpapier (evtl.
kariertem Papier) grafisch dargestellt.
! Fragen: Zu titrierende Proben werden immer mit destilliertem Wasser auf etwa 100 mL
verdünnt – warum?
Welchen Einfluss hat das Verdünnen auf die Stoffmenge des Gelösten und das
Titrationsergebnis?
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9.4 Titrationskurve einer schwachen Säure (in der Bankreihe) Gefahr
Wie im vorherigen Versuch werden 10 mL verdünnte Essigsäure auf 100 mL verdünnt und mit
insgesamt 15 mL Natronlauge titriert. Ist der pH-Wert = 5,5 erreicht, fügt man die Lauge nur noch
in Anteilen von 0,5 mL hinzu. Ab pH-Wert = 10 wird die Lauge wieder in Anteilen von 1 mL
zugefügt. Die erhaltenen Wertepaare werden wieder in eine Tabelle eingetragen und auf
Millimeterpapier grafisch dargestellt.
! Aufgabe: Erläutern Sie den Verlauf der Titrationskurve der Essigsäure!
9.5 Titrationskurve einer mehrwertigen Säure (in der Bankreihe) Gefahr
Eine 10 mL-Phosphorsäureprobe wird in einem 400 mL Becherglas auf etwa 100 mL verdünnt und
mit Natronlauge titriert. Die Natronlauge wird solange in Anteilen von jeweils 0,5 mL zugesetzt, bis
der pH-Wert nicht mehr steigt sondern praktisch konstant bleibt. Der pH-Wert wird nach jeder
Zugabe potentiometrisch mit einer Glaselektrode gemessen. Zum Durchmischen der Lösung benutzt
man einen Magnetrührer mit Rührfisch. Die Ergebnisse werden grafisch dargestellt und diskutiert.
! Achtung: Glaselektrode nicht längere Zeit in stark alkalischen Lösungen stehen lassen!
9.6 Sauer und basisch reagierende Salzlösungen (in der Bankreihe) Achtung
Untersuchen Sie mit der Glaselektrode den pH-Wert der Lösungen von Natriumacetat,
Ammoniumchlorid, Natriumcarbonat und Natriumhydrogencarbonat sowie einer Aluminiumsalz-
Lösung.
9.7 Titration verschiedener Säuren (zu zweit) Gefahr
Je eine 10 mL-Probe verdünnter H2SO4, HAc (CH3COOH) und HCl (ausstehende Lösungen) wird
mit verdünnter NaOH (ausstehende 2 N NaOH) gegen Bromthymolblau oder Thymolphthalein als
Indikator titriert.
Die Bürette wird wie unter 9.3 mit Natronlauge gefüllt. Man pipettiert jeweils eine 10 mL-Probe der
verdünnten Säuren in einen Erlenmeyerkolben, verdünnt mit destilliertem Wasser auf etwa 100 mL,
gibt 2 bis 3 Tropfen Bromthymolblau oder Thymolphthalein zu und lässt nunmehr die Natronlauge
in dünnem Strahl aus der Bürette in das darunter gehaltene Gefäß mit der Säureprobe einfließen (die
Pipette soll trocken sein oder mehrfach mit der jeweiligen Säure ausgespült werden).
Durch dauerndes Umschwenken vermischt man die Flüssigkeiten unmittelbar beim Einfließen. Das
nahe Ende der Reaktion erkennt man daran, dass sich in der gelb gefärbten Lösung um die
Eintrittsstelle der Lauge ein kleiner, allmählich größer werdender Hof von blauer Farbe bildet, bei
Thymolphthalein als Indikator entsteht ein blauer Hof in einer farblosen Lösung.
28
Jetzt gibt man die Natronlauge nur noch tropfenweise unter gutem Umschütteln hinzu, spült die
Wandungen des Gefäßes mit destilliertem Wasser ab, um anhaftende Laugentropfen mit der
Hauptmenge zu vereinigen, und titriert die Lösung bis zum Farbumschlag. Nun liest man den
Verbrauch an Natronlauge an der Bürette ab.
Tragen Sie die ermittelten und die zu erwartenden Werte in eine Tabelle ein; notieren Sie außerdem,
ob der Farbumschlag gegen Ende der Titration schnell oder langsam erfolgte.
9.8 Herstellen einer NaOH-Normallösung (einzeln, früh beginnen) Gefahr
Man kocht 600 mL destilliertes Wasser aus und lässt abkühlen. Man wiegt soviel festes NaOH ab
(Oberschalenwaage), wie zur Herstellung von 500 mL mit c(NaOH) = 0,1 mol/L notwendig ist.
Man löst die NaOH mit 300-400 mL abgekochtem Wasser in einem 500 mL Messkolben und füllt
nach dem Abkühlen bis zur Eichmarke mit kaltem abgekochtem Wasser auf (gut durchmischen!).
Die hergestellte Lösung wird in einer Polyethylen-Flasche aufbewahrt (beschriftet mit Laborplatz-
Nummer und NaOH ca. 0,1 mol/L, die genaue Konzentration wird am 10. Versuchstag bestimmt).
Vorbereitung für den 10. Kurstag
Bitte einen gespülten und mit der Platznummer und Nano beschrifteten 100 mL-Messkolben für die
H2SO4/Na2SO4-Analyse ausstellen.
29
10. Kurstag: Ionenaustauscher, Pufferlösungen
10.1 Einstellen einer NaOH-Normallösung (einzeln) Gefahr
Zur genauen Bestimmung der Konzentration werden mindestens zwei 10 mL Proben (Vollpipette
verwenden) einer eingestellten 0,1M HCl mit Bromthymolblau oder Thymolphthalein als Indikator
titriert. Diese Parallelbestimmungen sollten auf 1% oder besser übereinstimmen, andernfalls
wiederholt man die Bestimmungen.
Aus dem Verbrauch an NaOH bestimmt man die Konzentration der NaOH-Normallösung:
V(NaOH) · c(NaOH) = V(HCl) · c(HCl)
Die hergestellte Lösung wird in einer gesondert ausgegebenen Polyethylenflasche aufbewahrt
(beschriftet mit Laborplatz-Nr. und NaOH ca. 0,1 mol/L, genaue Konzentration im Protokoll).
! Anmerkung: Die ermittelte Konzentration der NaOH-Lösung zusätzlich im Skript notieren, da
sie auch am 11. Kurstag benötigt wird.
10.2 Quantitative Bestimmung einer H2SO4/Na2SO4-Lösung (einzeln) Gefahr
10.2.1 Bestimmung des H2SO4-Gehaltes
Zunächst wird die im Messkolben vorliegende Analysenlösung mit destilliertem Wasser auf genau
100 mL aufgefüllt und durch Schütteln gut homogenisiert. Man pipettiert zwei 25 mL-Proben
(Vollpipette) in je einen 300 mL Erlenmeyerkolben und füllt mit destilliertem Wasser auf etwa
100 mL auf. Man gibt etwas Thymolphthalein als Indikator hinzu und titriert die Proben sorgfältig
gegen die eingestellte Natronlauge.
10.2.2 Bestimmung des Na2SO4-Gehaltes durch Ionenaustausch
Aus dem 100 mL Messkolben pipettiert man eine dritte 25 mL-Probe (Vollpipette) in ein kleines
Becherglas. Zur Bestimmung des Na-Gehaltes lässt man das überstehende Waschwasser der
Ionenaustauschersäule bis dicht über das obere Ende des Füllmaterials ab (Achtung, Füllmaterial
nicht trocken laufen lassen!) und schließt den Hahn. Man gibt die dritte 25 mL-Probe auf die Säule,
spült mit etwas destilliertem Wasser das Becherglas und die Wandung des Ionenaustauschers nach
und lässt die überstehende Wassermenge tropfenweise in einen 300 mL Erlenmeyerkolben ab. Die
Durchlaufgeschwindigkeit soll ungefähr 3-5 Tropfen pro Sekunde betragen.
Man gibt wieder etwas destilliertes Wasser auf die Säule und lässt die überstehende Wassermenge
erneut in den Erlenmeyerkolben ab. Diesen Vorgang wiederholt man, bis die Lösung neutral
ausläuft (auslaufende Tropfen am unteren Ende der Säule mit pH-Papier prüfen). Dies ist nach etwa
150-200 mL Eluat (durchgelaufene Flüssigkeit) der Fall. Hiernach wird der Hahn wieder
geschlossen.
30
Das gesamte Eluat wird anschließend mit der eingestellten NaOH sorgfältig gegen Thymolphthalein
titriert.
Berechnen Sie die Konzentration und die Stoffmenge sowie die Masse (bezogen auf den
Kolbeninhalt) der H2SO4/Na2SO4-Probe.
Die bestimmten Massen (in mg) an H2SO4 und Na2SO4 sind beim Assistenten anzusagen.
10.3 Pufferwirkung (zu zweit) Gefahr
Zwei Reagenzgläser füllt man mit je 15 mL Wasser, zwei weitere mit je 15 mL einer Mischung aus
etwa 5 mL verd. Essigsäure und 10 mL Natriumacetat-Lösung. Alle Lösungen versetzt man mit je
2 bis 3 Tropfen Methylrot-Lösung und bestimmt ihren pH-Wert mit Indikatorpapier. Zu einer
Wasserprobe und einer Essigsäure/Acetat-Mischung gibt man je einen Tropfen Salzsäure;
entsprechend versetzt man die beiden anderen Proben mit je einem Tropfen Natronlauge und
bestimmt jeweils wieder den pH-Wert. Notieren Sie neben den pH-Werten auch die Farben der
Lösungen.
10.4 Herstellen einer Pufferlösung mit definiertem pH-Wert (in der Bankreihe)
100 mL einer Pufferlösung (Phosphatpuffer) mit einem auf eine Dezimale genauen pH-Wert werden
durch Einwaage der entsprechenden Mengen NaH2PO4 (M = 120,0 g/mol) und Na2HPO4·2 H2O
(M = 178,0 g/mol) hergestellt. Die benötigten Mengen werden wie beim im Seminar besprochenen
Beispiel berechnet (pKS = 6,865). Jede Gruppe bekommt einen eigenen pH-Wert zugewiesen.
Bei der Herstellung eines Phosphatpuffers sollten die Konzentrationen nicht viel mehr als
0,01 mol/L betragen.
Der pH-Wert der hergestellten Pufferlösung wird zusammen mit einem Assistenten gemessen. Falls
der gemessene Wert vom Sollwert abweicht, wird die Pufferlösung stark verdünnt.
! Aufgabe: Vergleichen Sie den Umschlagbereich eines pH-Indikators mit einem
Puffersystem.
? Fragen: Welchen pH-Wert besitzt eine Lösung, die gleiche Stoffmengenanteile einer
schwachen Säure und ihres Salzes enthält?
Welchen pH-Wert besitzt eine Lösung, die gleiche Stoffmengenanteile einer
schwachen Base und ihres Salzes enthält?
Welchen Wirkungsbereich besitzt ein Puffer ungefähr?
Vorbereitung für den 11. Kurstag
Bitte zwei gespülte und mit der Platznummer und Nano beschriftete 100 mL-Messkolben für die
HCl/CH3COOH-Analyse und die H3PO4-Analyse ausstellen.
31
11. Kurstag: Leitfähigkeitstitration
11.1 Leitfähigkeitstitration (in der Bankreihe) Gefahr
11.1.1 Man pipettiert 5 mL verdünnte Salzsäure in ein 400 mL-Becherglas, verdünnt mit 100 mL
destilliertem Wasser und durchmischt die Lösung während des Versuches mit einem Magnetrührer.
Nach dem Eintauchen des Leitfähigkeitsprüfers (Leitfähigkeit notieren) gibt man aus einer mit
verdünnter NaOH (ausstehende Lösung) gefüllten Bürette die Lauge in Anteilen von genau 1 mL zu
und misst nach jedem Laugenzusatz die Leitfähigkeit. Die erhaltenen Werte werden in eine Tabelle
eingetragen und auf Millimeterpapier grafisch dargestellt. Nach zehnmaligem Zusatz von 1 mL
Lauge bricht man den Versuch ab.
Eine zweite 5 mL-Probe der verdünnten Salzsäure wird im Erlenmeyerkolben mit destilliertem
Wasser auf 100 mL verdünnt und gegen Bromthymolblau oder Thymolphthalein mit NaOH titriert.
Vergleichen Sie den erhaltenen Wert mit der grafischen Darstellung.
11.1.2 Der Versuch 11.1.1 wird entsprechend mit Essigsäure durchgeführt.
11.2 Quantitative Bestimmung einer HCl/CH3COOH-Lösung (einzeln) Gefahr
Der Messkolben mit der Analysenlösung (HCl/CH3COOH-Gemisch) wird mit destilliertem Wasser
auf genau 100 mL aufgefüllt und gut durchmischt.
Zwei 25 mL-Proben (Vollpipette) werden in jeweils einen 300 mL-Erlenmeyerkolben gegeben, mit
destilliertem Wasser auf etwa 100 mL verdünnt und gegen einen geeigneten Indikator mit der
eingestellten NaOH (vom 10. Kurstag) titriert.
Eine weitere 25 mL-Probe (Vollpipette) wird in ein 400 mL-Becherglas pipettiert, mit ausreichend
destilliertem Wasser aufgefüllt und wie im Versuch 11.1 titriert, wobei diesmal jedoch die
eingestellte NaOH verwendet wird. Man gibt so lange jeweils 1 mL Natronlauge zu, bis man etwa
8-10 mL über dem vorher mit Indikator ermittelten Titrationsvolumen liegt. Die erhaltenen Werte
für die Leitfähigkeit werden in eine Tabelle eingetragen und auf Millimeterpapier grafisch
aufgetragen. Bestimmen Sie aus dieser Grafik die Anteile an Salzsäure und Essigsäure in Ihrer
Probe (vergleiche Seminar).
Berechnen Sie aus den erhaltenen Daten die Stoffmengen sowie die Massen (bezogen auf den
Kolbeninhalt) der HCl/CH3COOH-Probe.
Die bestimmten Massen (in mg) an HCl und CH3COOH sind beim Assistenten anzusagen.
32
11.3 Quantitative Bestimmung von Phosphorsäure (einzeln) Gefahr
Der Messkolben mit der Analysen-Lösung wird auf genau 100 mL aufgefüllt und gut durchmischt.
Eine 25 mL-Probe (Vollpipette) wird in einen 300 mL-Erlenmeyerkolben pipettiert, mit
destilliertem Wasser auf etwa 100 mL verdünnt und mit der eingestellten Natronlauge gegen
Methylorange oder Bromphenolblau titriert. Eine zweite 25 mL-Probe wird in gleicher Weise gegen
Thymolphthalein als Indikator titriert.
Umschlagbereiche:
Methylorange: pH 3,6 - 4,3; Bromphenolblau: pH 3,0 - 4,6; Thymolphthalein: pH 9,3 - 10,5.
Vergleichen Sie die Ergebnisse der beiden Titrationen und berechnen Sie die Masse der
Phosphorsäure in 100 mL der Probenlösung. Das Ergebnis ist beim Assistenten anzusagen.
? Frage: Wonach richtet sich die Wahl des Indikators? (Vergleiche Versuch 9.5)
33
12. Kurstag: Reaktionsgeschwindigkeit, Katalyse, Reaktionen von Metallen
12.1 Korrosion von Eisen (1. Teil: Durchführung) (in der Bankreihe)
Achtung / Gefahr
Chemikalien: KNO3(s), ethanolische Phenolphthalein-Lösung, K3[Fe(CN)6]-Lösung (1 %),
Gelatine (Agar), 5 Eisennägel, Kupferdraht, 1 Stück Zinkblech. Ein Eisennagel wird rechtwinklig
gebogen, ein anderer wird zur Hälfte verzundert, d.h. im Brenner kurzzeitig zum Glühen erhitzt.
Die Metallteile dürfen nicht mit den Händen berührt werden!
Durchführung: Im Becherglas fügt man zu 100 mL destilliertem Wasser 1 g KNO3, 2 mL
Phenolphthalein-Lösung, 4 mL 1%ige K3[Fe(CN)6]-Lösung und 4 g Gelatine. Man erhitzt unter
gelindem Rühren vorsichtig, bis gerade eben eine klare Lösung entstanden ist (sie soll möglichst
wenig Luftblasen enthalten) und lässt die Lösung abkühlen. In eine Petrischale legt man die fünf
Eisennägel, ohne dass sie sich berühren. Von den geraden, unbehandelten Nägeln wird einer
teilweise mit Kupferdraht umwickelt und ein zweiter über einen kurzen Cu-Draht mit einem
Stückchen Zinkblech verbunden. Die abgekühlte, aber noch fließfähige Gelatine-Lösung wird in die
Petrischale gegossen (Petrischale nicht zu voll machen). Die Petrischale wird abgedeckt, beschriftet
und an einen ruhigen Ort gestellt.
Am 13. Kurstag wird der Versuch ausgewertet (Beschreibung und Auswertung des Versuchs im
Protokoll zum 13. Versuchstag).
12.2 Geschwindigkeit der Reaktion von Fe3+ mit Thiosulfat (zu zweit)
Achtung / Gefahr
12.2.1 Gleiche Volumenteile einer FeCl3-Lösung und einer Na2S2O3-Lösung mit jeweils
c = 1 mol/L werden im Reagenzglas vermischt. Die Zeit, die bis zum Verschwinden der rotvioletten
Farbe vergeht, wird notiert.
2 Fe3+ + 2 S2O32- → 2 Fe2+ + S4O6
2-
12.2.2 Versuch 12.2.1 wird wiederholt, jedoch im Wasserbad bei 50°C.
? Frage: Welchen Einfluss hat die Temperatur auf die Reaktionsgeschwindigkeit?
12.2.3 Homogene Katalyse
Versuch 12.2.1 wird wiederholt, jedoch wird der FeCl3-Lösung zuvor ein Tropfen CuSO4-Lösung
zugesetzt.
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12.3 Heterogene Katalyse: Katalytische Zersetzung von H2O2 (in der Bankreihe)
Gefahr
Zerfallsreaktion: 2 H2O2(aq) → 2 H2O + O2(g)
H2O2 zersetzt sich nur langsam. Die Reaktion wird jedoch durch Katalysatoren (z.B. MnO2)
beschleunigt. Pro Ansatz werden zwei Messungen durchgeführt. Zu je 50 mL H2O2-Lösung (3 %),
die sich in der Saugflasche befindet, fügt man in getrennten Versuchen 0,1 g bzw. 0,5 g bzw. 1,0 g
MnO2-Pulver bzw. 0,1 g fein gemörsertes MnO2-Pulver hinzu, verschließt sofort das
Reaktionsgefäß mit Manschette und Stopfen, schwenkt um und fängt den sich entwickelnden
Sauerstoff auf (Messzylinder, pneumatische Wanne). Ermittelt wird die Zeit t, die benötigt wird, um
ein bestimmtes Volumen Sauerstoff (z.B. 30 mL) freizusetzen. Die Versuchsergebnisse werden in
einer Tabelle zusammengestellt.
12.4 Autokatalyse (zu zweit) Achtung / Gefahr
Eine Lösung von Natriumoxalat, c(Na2C2O4) ≈ 0,05 mol/L, wird mit verdünnter Schwefelsäure
stark angesäuert. Die Lösung wird auf zwei Reagenzgläser verteilt. In einem Reagenzglas löst man
eine kleine Spatelspitze MnSO4. Zu beiden Lösungen gibt man aus einer Tropfpipette je einen
Tropfen KMnO4-Lösung. Beobachten Sie die Geschwindigkeit der Entfärbung des Permanganats.
Zu der Lösung ohne MnSO4-Zusatz wird nochmals ein Tropfen KMnO4-Lösung gegeben.
12.5 Reaktionen von Metallen mit Säuren (zu zweit)
Achtung / Gefahr
12.5.1 In verschiedenen Reagenzgläsern werden ein Stück Magnesiumband, eine Zinkgranalie,
etwas Nickelpulver und einige blanke Kupferspäne jeweils mit verdünnter Salzsäure übergossen.
12.5.2 Einige Kupferspäne werden im Reagenzglas mit konzentrierter Salpetersäure versetzt
(Abzug!).
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12.6 Spannungsreihe (in der Bankreihe) Achtung / Gefahr
In insgesamt 16 Reagenzgläsern stellt man sich je drei bzw. vier Lösungen der unten angegebenen
Metallsalze her (jeweils eine Spatelspitze). Diese Lösungen prüft man auf ihre Reaktion mit
Eisendraht (oder einem blanken Eisennagel), Kupferblech (oder Kupferdraht), Magnesiumband und
Zinkgranalien. Man vermerke die Ergebnisse in einer Tabelle:
AgNO3 FeSO4 CuSO4 MgCl2 ZnSO4
Fe entfällt
Cu entfällt
Mg entfällt
Zn entfällt
Man ordne die Metalle nach zunehmender Oxidationswirkung ihrer Ionen.
36
13. Kurstag: Redoxreaktionen
13.1 Korrosion von Eisen (2. Teil: Auswertung) (in der Bankreihe) Gefahr
Der am 12. Kurstag angesetzte Versuch wird ausgewertet.
Anmerkungen:
Blaue Zonen zeigen Bereiche der Fe-Korrosion; die bei der Primäroxidation Fe → Fe2+ + 2 e-
entstandenen Fe2+-Ionen geben mit K3[Fe(CN)6] die Berliner-Blau Reaktion.
Mit Cu bzw. Zn entstehen galvanische Elemente; Fe-Cu = Lokalelement. Bei Fe Cu-Zn dient Zn als
Opferanode; die bei der Opferreaktion Zn → Zn2+ + 2 e- entstandenen Zn2+-Ionen bilden gelbes
Zn3[Fe(CN)6]2, die zum edleren Fe (Kathode) geflossenen Elektronen reduzieren Sauerstoff:
O2(aq) + 2 H2O + 4e- → 4 OH- (aq). Die OH--Ionen werden durch das Thymolphthalein
(Rotfärbung) angezeigt.
Was beobachtet man am geknickten und am verzunderten Nagel?
Schritte der Korrosion:
Primäroxidation (Fe als Lokalanode):
Fe(s) → Fe2+(aq) + 2 e-
Reduktion von O2 (Lokalkathode):
O2(aq) + 2 H2O + 4 e- → 4 OH- (aq)
Fällung:
2 Fe2+(aq) + 2 OH- (aq) → Fe(OH)2(s)
Sekundärreaktion:
2 Fe(OH)2(s) + O2 → 2 FeO(OH) + H2O
↓
Fe2O3·H2O (Rost)
13.2 Reaktionen von Natrium (in der Bankreihe) Gefahr
Vorsicht: Schutzbrille, Na nicht mit den Händen berühren!
13.2.1 Von dem unter Petroleum aufbewahrten Natrium-Metall schneidet man auf trockener
Filtrierpapier-Unterlage ein maximal linsengroßes Stück ab, den Rest bringt man sofort wieder in
das Vorratsgefäß. Das abgeschnittene Stück wirft man in eine mit Wasser gefüllte große
Porzellanschale (Abzug!).Nach Ablauf der Reaktion prüft man den pH-Wert des Wassers.
Formulieren Sie die Reaktionsgleichung.
13.2.2 Versuch 12.3.1 wird wiederholt, jedoch mit Ethanol an Stelle von Wasser.
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13.3 Silberspiegel (zu zweit) Gefahr
In einem Reagenzglas gibt man zu Silbernitratlösung (AgNO3) tropfenweise Ammoniak (NH3), bis
sich der entsprechende Niederschlag (Trübung) gerade gelöst hat. Dann versetzt man mit Glucose
oder Haushaltszucker, erhitzt das Reagenzglas im Wasserbad und lässt es einige Zeit stehen.
Nicht vergessen! Weshalb?
Sobald sich der Silberspiegel gebildet hat, säuert man die Lösung an und entsorgt sie im
Schwermetallabfall.
13.4 Oxidation von Fe2+ (zu zweit) Achtung / Gefahr
In einem Reagenzglas wird eine Spatelspitze FeSO4. in Wasser gelöst und die Lösung auf drei
Reagenzgläser verteilt.
13.4.1 Zu einer der Lösungen gibt man Thiocyanat-Lösung (SCN-). Zur zweiten Lösung gibt man
unter dem Abzug etwas Chlor- oder Bromwasser, verkocht den Überschuss an Chlor bzw. Brom
(Abzug!) und fügt dann Thiocyanat-Lösung hinzu.
13.4.2 Die dritte Lösung versetzt man mit verdünnter Schwefelsäure, erhitzt und fügt dann
tropfenweise Kaliumpermanganatlösung hinzu, bis eine rötliche Farbe bestehen bleibt.
! Anmerkung: Der letzte Versuch eignet sich zur oxidimetrischen Titration einer Eisenlösung.
Wie erkennt man den Äquivalenzpunkt (Endpunkt)?
13.5 Reduktion von Kupferoxid (zu zweit) Achtung / Gefahr
Ein schmaler Streifen Kupferblech wird in der Brennerflamme erhitzt und heiß in eine
Porzellanschale mit etwas Ethanol getaucht.
13.6 Oxidation von Alkohol mit Chromat (zu zweit) Gefahr
Im Reagenzglas versetzt man etwa 0,5 mL Ethanol mit Kaliumchromatlösung und verdünnter
H2SO4 und erwärmt im Wasserbad.
13.7 Redox-Amphoterie (zu zweit) Achtung / Gefahr
In zwei Reagenzgläsern säuert man H2O2 mit etwas verdünnter Schwefelsäure an und versetzt
a) mit Kaliumiodidlösung und Stärke-Lösung
b) mit Kaliumpermanganat-Lösung
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13.8 Dis- und Synproportionierung (zu zweit) Gefahr
Wenig Bromwasser versetzt man im Reagenzglas tropfenweise bis zur Entfärbung mit verdünnter
Natronlauge, anschließend gibt man tropfenweise verdünnte Schwefelsäure hinzu.
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14. Kurstag: Elektrochemie
14.1 Galvanisches Element (Demonstrationsversuch) Achtung / Gefahr
Man stellt sich ein galvanisches Element aus Zn/Zn2+ und Cu/Cu2+ her. Die Spannung wird mit
einem empfindlichen Voltmeter gemessen. Zur Herstellung der Halbzellen werden die Schenkel
eines U-Rohres (mit Fritte) mit den jeweiligen Lösungen (c = 1 mol/L) gefüllt, in die man die
entsprechenden Elektroden eintaucht.
14.2 Konzentrationskette (Demonstrationsversuch) Achtung / Gefahr
In einen Schenkel eines U-Rohres mit Fritte füllt man CuSO4-Lösung ein (c(CuSO4) = 1 mol/L), in
den anderen eine ammoniakalische Lösung (etwas 1 mol/L CuSO4 mit konzentriertem Ammoniak
verdünnt), taucht jeweils Kupfer-Elektroden ein und misst die Spannung.
! Aufgabe: Erklären Sie die Funktionsweise einer Konzentrationskette und berechnen Sie aus
der gemessenen Spannung das Konzentrationsverhältnis der beiden
Kupferlösungen.
14.3 Zersetzungsspannung von CuSO4 (Demonstrationsversuch)
Achtung / Gefahr
Man ermittelt das Stromstärke-Spannungsdiagramm einer CuSO4-Lösung (c(CuSO4) = 1 mol/L)
unter Verwendung einer Platinnetzelektrode. Schaltung zuerst überprüfen lassen: Man misst bei
vorgegebener Spannung (Gleichspannung) die resultierende Stromstärke.
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Hinweise zum Protokoll
Zu jedem Kurstag ist ein Protokoll anzufertigen. Die Protokolle müssen spätestens eine Woche nach
dem entsprechenden Kurstag abgegeben werden. Die testierten Protokolle für alle Kurstage sind die
Voraussetzung für die Anerkennung der Studienleistung „Praktikum“ im Modul NSP 2.
Aufbau und Inhalt des Protokolls
• Die Protokolle sind in Einzelarbeit handschriftlich zu erstellen (sauber und lesbar).
• Jedes Protokoll muss ein Deckblatt enthalten, auf dem Kapitel und Datum des Praktikumstags,
Name des/der Studierenden und Laborplatznummer verzeichnet sind.
• Alle Versuche, Aufgaben und Fragen müssen in der Reihenfolge des Skripts vollständig, sorgfältig
und eigenständig bearbeitet werden (keine Plagiate!).
• Die Bearbeitung eines Versuchs umfasst die Angabe der Versuchsnummer, die Durchführung und
Beobachtungen, die Auswertung und die Diskussion des Versuchs.
• Unter Durchführung des Versuchs genügt es, sich auf das Praktikumsskript zu beziehen, falls Sie
den Versuch exakt nach der Anleitung durchgeführt haben. Wurde die Versuchsdurchführung in
einzelnen Punkten abgewandelt, müssen diese Punkte im Protokoll ausgeführt werden. Die
Versuchsbeobachtungen sollen ausführlich und in eigenen Worten beschrieben werden.
• Unter Auswertung des Versuchs werden die Versuchsergebnisse analysiert. Die Auswertung muss
alle beobachteten Reaktionen inklusive Reaktionsgleichungen sowie (falls gefordert) die
Rechenergebnisse mit den zugehörigen Formeln enthalten. Rechenergebnisse sind mit einer
plausiblen Anzahl von signifikanten Stellen anzugeben!
• Unter Diskussion des Versuchs werden Versuchsteile miteinander verglichen, die Ergebnisse mit
Hilfe von Literaturstudien begründet und diskutiert sowie mögliche Fehler analysiert.
• Bei quantitativen Analysen müssen unter dem Punkt Auswertung und Diskussion jeweils das von
Ihnen gefundene Analysenergebnis, der zugehörige Rechengang, das korrekte (vom Assistenten
mitgeteilte) Ergebnis sowie eine Fehlerbetrachtung enthalten sein.
• Die entsprechenden Seiten aus dem Laborjournal mit den Versuchsbeobachtungen und dem
Vortestat sind mit dem jeweiligen Protokoll zusammen abzugeben.
• Die Protokolle sind in unpersönlicher Schreibweise zu formulieren.
• Auf jeder Seite müssen 5 cm Rand für die Anmerkungen bei der Korrektur freigehalten werden.
• Alle Abbildungen und Tabellen sind mit Bild- bzw. Tabellenunterschriften zu versehen. Werden
im Protokoll nicht selbst erstellte Abbildungen verwendet, muss ihre Quelle zitiert werden.
• Am Ende der Protokolle sind die verwendeten Informationsquellen mit den vollständigen
bibliografischen Angaben zu zitieren.
• Achten Sie auf korrekte Grammatik und Rechtschreibung!
• Nur vollständige Protokolle werden testiert!
