PRAKTIKUM 'ALLGEMEINE UND ANORGANISCHE CHEMIE' · Das Praktikum „Allgemeine und Anorganische Chemie“ umfasst 120 Semester- Wochenstunden und wird an 15 Praktikumstagen (je 8h

Universität Leipzig

Fakultät für Chemie und Mineralogie

Institut für Anorganische Chemie

Praktikum

„Allgemeine und Anorganische Chemie“

für Studierende des Bachelorstudiengangs Biochemie

(1. Fachsemester)

Modul 13-BCH-0101

Name:

Matrikel-Nummer:

Kastennummer: Leipzig im Oktober 2018

Universität Leipzig – Institut für Anorganische Chemie

Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“

Hinweise zum Praktikum

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Allgemeines

Grundsätzliche Voraussetzung für die Teilnahme am Praktikum ist eine

unterschriftlich belegte Einschreibung in das Modul (Bachelorstudiengang

Biochemie: 13-BCH-0101) sowie die nachweisliche Teilnahme an der aktuellen

Arbeitsschutzbelehrung.

Ferner müssen Sie zu Beginn des Praktikums im Besitz eines Laborkittels

(Baumwolle, langarm) und eines Protokollbuchs (DIN A5, gebunden) sein.

Sollten Sie eine dieser Voraussetzungen nicht erfüllen, werden Sie von der

Teilnahme am Praktikum ausgeschlossen!

Das Praktikum „Allgemeine und Anorganische Chemie“ umfasst 120 Semester-

Wochenstunden und wird an 15 Praktikumstagen (je 8h – einschließlich der

Platzabgabe und Saalreinigung) durchgeführt. Die an diesen Praktikumstagen zu

bewältigenden Aufgaben sind nachfolgend beschrieben. Als begleitendes Lehrbuch

zu den Aufgaben und Nachweisen ist der Jander / Blasius, “Lehrbuch der

analytischen und präparativen anorganischen Chemie”, S. Hirzel Verlag (ab

10. Auflage) zu empfehlen.

Praktikumstage - Übungsaufgaben

Das Arbeiten in chemischen Laboratorien setzt immer ein hohes Maß an

Selbststudium voraus. Der gefahrlose und sichere Umgang mit Chemikalien ist nur

gewährleistet, wenn deren chemischen und physikalischen Eigenschaften (z.B.

Giftigkeit, Brennbarkeit, etc.) bekannt sind. Selbstverständlich ist auch, dass

Versuche nur dann sinnvoll, sicher und erfolgreich durchgeführt werden können,

wenn man sich zuvor darüber informiert hat, was während des Versuchs passiert

(oder passieren könnte) und welche Reaktionsprodukte zu erwarten sind, d.h. die

Reaktionsgleichung für diese Reaktion kennt. Aus Sicherheitsgründen kann und darf

das Praktikum nur derjenige durchführen, der die Versuchsabläufe und die damit

verbundenen Gefahren kennt. Durch eine praktikumsbegleitende

Leistungsüberwachung (Antestate) soll sichergestellt werden, dass der für ein

gefahrloses und selbständiges Arbeiten in den weiterführenden Praktika erforderliche

Wissensstand vorhanden ist.

Um Ihr Wissen nachweislich belegen zu können, geben Sie die zu dem

jeweiligen Praktikumstag gehörenden Übungsaufgaben gelöst und in

schriftlicher Form beim Seminarleiter vor Seminarbeginn ab.

Über jedes Experiment ist in einem DIN A5-Buch Protokoll zu führen. Es ist mit

Namen und Praktikumsplatznummer zu beschriften.

Das Protokollbuch ist immer mitzuführen und wird stichprobenartig kontrolliert.

Grundsätzlich gilt: Wer bei einer Veranstaltung (Praktikum, Klausur) zeitweise oder

ganz fehlt, muss ein ärztliches Attest (oder ähnliches) vorweisen und das Versäumte




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zu gegebener Zeit nachholen.

In begründeten Fällen (z.B. grobes Fehlverhalten) ist jeder Assistent befugt, einzelne

Personen von der Teilnahme am Praktikum auszuschließen!

Seminar zum Praktikum

Begleitend zum Praktikum findet morgens 8:00 Uhr vor jedem Praktikumstag ein

Seminar statt. Vor Beginn des Seminars sind die schriftlich gelösten

Übungsaufgaben zum jeweiligen Praktikumstag abzugeben.

Die Teilnahme ist obligatorisch. Wer nicht am Seminar teilnimmt, darf nicht ins

Praktikum!

Leistungsüberprüfung, Klausur zum Praktikum

Um das Praktikum erfolgreich abzuschließen, müssen:

das schriftliche Testat zum Praktikum (Prüfungsvorleistung, am 10.12.2018

um 8.00 Uhr, 60 Min.) bestanden werden.

alle Versuche und Analysen erfolgreich und vollständig absolviert werden

das Protokollbuch vollständig vorliegen

Zum Bestehen der Prüfungsvorleistung müssen mind. die Hälfte der Punkte erreicht

werden. Werden die geforderten Punkte nicht erreicht, ist die Teilnahme an einem

Wiederholungstestat möglich, andernfalls muss das Testat im darauf folgenden

Wintersemester wiederholt werden.

Das schriftliche Testat überprüft den im Praktikum vermittelten Stoff und berechtigt

zur Teilnahme an der Klausur zur begleitenden Vorlesung. Ein Muster für die

schriftliche Prüfungsvorleistung findet sich im Anhang.

Arbeitssicherheit

Neben der Teilnahme an der vorgeschriebenen Arbeitsschutzbelehrung zu den

Laborordnungen und den vor Ort vorhandenen Sicherheitseinrichtungen, sollte sich

jeder selbständig vor Beginn der praktischen Arbeiten im chemischen Labor über die

relevanten Gesetzte, Verordnungen, Geräte und Arbeitstechniken informieren. Dazu

sollten auch die Informationen der gesetzlichen Unfallversicherung zum sicheren

Arbeiten in chemischen Laboratorien (GUV-I 8553) genutzt werden.

Notrufnummern

Feuerwehr/Rettungsstelle Tel. 112

Polizei Tel. 110

Dispatcher (Havarien) Tel. 34444/34333

Sicherheitsbeauftragter (PD Dr. T. Zimmermann) Tel. 36033




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Spezielle Hinweise zum Praktikum

I. Maßangaben

Die Durchführung der Experimente in der qualitativen Analyse erfordert weder exakte

Volumina an Lösungen noch exakte Substanzmengen. Es genügen dabei ungefähre

Maße, wobei die allgemeine Regel „weniger ist mehr“ beachtet werden sollte, da

viele Nachweise bei Einsatz kleiner Substanzmengen eindeutiger sind und kleine

Volumina das Experimentieren wesentlich erleichtern und beschleunigen.

Beachte: Entscheidend für das Gelingen der Experimente ist jedoch die

Konzentration der eingesetzten Standardreagenzien (Lösungen am Arbeitsplatz) und

der für die Reaktionen erforderliche pH-Wert.

Tabelle für ca. Volumenmaße

II. Chemikalien im Praktikum

Die gängigen Reagenzlösungen für die Versuche im Praktikum befinden sich am

Arbeitsplatz in Pipettenflaschen in einem Flaschengestell, dem Ackermanngestell.

Das Auffüllen von leeren Pipettenflaschen aus diesem Gestell obliegt den Studenten

im Praktikum, entsprechende Vorratsflaschen sind im Praktikumssaal in einem

gekennzeichneten Abzug zu finden. Metallsalzlösungen bzw. Chemikalien, die nur

an bestimmten Praktikumstagen benötigt werden, sind in einem zentral gelegenen

Abzug im Saal zu finden und sollen dort auch ständig belassen werden.

Sollten einmal Chemikalienflaschen fehlen bzw. sind diese nicht aufgefüllt, ist dies

unverzüglich einem Assistenten zu melden.

Gehen Sie bitte stets sparsam und bedacht mit den Chemikalien um.

Beachte: Chemikalienreste bzw. mit Chemikalien kontaminierte Feststoffabfälle

gehören nicht in das Abwasser bzw. den Hausmüll, sondern in die

entsprechenden Abfallbehälter im Labor!

Bei Unklarheiten fragen Sie bitte stets bei einem Assistenten nach!

Glasgerät ca. Volumen in mL

Tropfpipette zur Pipettenflasche (Schraubverschluss) 1

1,5 cm hoch gefülltes Halbmikroreagenzglas 1

Tropfpipette zur Schliff-Pipettenflasche 1,5

1cm hoch gefülltes Reagenzglas bzw. Zentrifugenglas 1,5

Halbmikroreagenzglas (HMRG) 5

Zentrifugenglas (ZG) 12,5

Reagenzglas (RG) 25

Pipettenflasche (mit Schraubverschluss) 25

Pipettenflasche (mit Schliff) 50




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III. Spezielle Begriffe

Aufschluss = Überführen wasser- und säureunlöslicher in

lösliche Verbindungen

Auszug (Extrakt) = Gezieltes Herauslösen von Verbindungen

aus einem Stoffgemisch

digerieren = behandeln

dekantieren = Abgießen von Flüssigkeiten von einem

Bodensatz

Halbmikroreagenzglas = Glühröhrchen, kleines Reagenzglas, HMRG

Gasentwicklungsapparatur = HMRG mit Ansatz, Düse und Stopfen

Siedestab = Glasstab, wird zum Verhindern eines

Siedeverzuges eingesetzt

Siedeverzug = Flüssigkeiten können unter bestimmten

Bedingungen über ihren Siedepunkt hinaus

erhitzt werden, ohne dass diese sieden. Der

Siedevorgang setzt dann schlagartig ein,

wobei die siedende Flüssigkeit aus dem

Gefäß geschleudert werden kann!

Wasser = In der chemischen Analyse ist damit i. A.

deionisiertes Wasser gemeint.

Die Entnahmestelle für dieses Wasser ist mit

den Buchstaben VE (voll entionisiert)

gekennzeichnet.

Zentrifugat = Ist die klare Lösung, die sich nach dem

Zentrifugieren über dem Niederschlag

befindet.

Gruppenversuch = Die Experimente werden in Gruppen (3–5

Personen) durchgeführt. Die Aufgaben sollen

dabei „gerecht“ verteilt werden (jeder Student

soll aktiv am Experiment beteiligt sein).




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Platzausrüstung

Jedem Praktikant steht ein Arbeitsplatz mit nachfolgender Ausstattung zur

Verfügung.

Geräte, die für die Durchführung des Praktikums notwendig sind, werden vom Institut

leihweise zur Verfügung gestellt. Nach Beendigung des Praktikums sind Sie

verpflichtet, diese in ordnungsgemäßem und gereinigtem Zustand wieder

abzugeben.

Prüfen Sie bitte deshalb am 1. Praktikumstag die Vollständigkeit Ihrer zugeteilten

Geräte-Box. Später gilt jeder fehlende Posten als Verlust und muss auf Ihre Kosten

erstattet werden!

Geräte (Inhalt graue Box) Chemikalien am Arbeitsplatz

Anzahl Gerät

Chemikalie Konzentration der

Lösung

1 Regal mit 19 Chemikalienflaschen verd. H2SO4 9% 1 M

1 Bunsenbrenner konz. H2SO4 96% 18 M

1 Drahtnetz für Dreifuß Chlorwasser 0,4-0,5% max. 0,1 M

1 Dreifuß verd. HCl 7 % 2 M

1 Spatel konz. HCl 32 % 10,2 M

1 Reagenzglaszange CH3COOH 96 % 17 M

1 Mörser mit Pistill verd. HNO3 12 % 2 M

4 Uhrgläser konz. HNO3 65 % 14,5 M

1 Reagenzglasständer NaOH 32 % 11 M

10 Reagenzgläser Ba(OH)2 0,3 M

10 Halbmikroreagenzgläser NH3 + H2O 25 % 13,5 M

10 Zentrifugengläser BaCl2 9,5 % 0,5 M

1 Reagenzglasbürste KI 1 % 0,06 M

1 Erlenmeyerkolben (NH4)2CO3 4,7 % 0,5 M

3 Bechergläser (3 versch. Größen) AgNO3 1,7 % 0,1 M

5 Pipetten Petrolether

1 Spritzflasche C2H5OH

1 Tüpfelplatte Sulfanilsäure 1 % in 30%iger Essigsäure

5 Objektträger α-Naphthylamin 1 % in 30%iger Essigsäure

1 Schutzbrille

2 Porzellanschalen

4 Stopfen (2 versch. Größen)

1 Glasstab

1 Tiegelzange

1 Gasentwicklungsapparatur

1 Magnesiarinne

2 Chemikalien-Gläschen


Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ 1. Praktikumstag Geräte und Arbeitstechniken

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Inhalt

- Erklärung der wichtigsten Laborgeräte und ihre Handhabung

- Demonstration wichtiger Laboroperationen

- Darstellung von Gasen

1.1 Arbeiten mit dem Bunsenbrenner

Nehmen Sie den Bunsenbrenner zur Hand! An ihm können Sie zwei Einstellungen

vornehmen: Gaszufuhr: Die Regelungsschraube befindet sich gegenüber des

Schlauch-Anschlusses. Ist sie ganz hineingedreht, ist die Gaszufuhr geschlossen; ist

sie lose, kann Gas durch den Brenner strömen. Luftzufuhr: Das Regelungsrad sitzt

waagerecht unten am Schornstein.

Schließen Sie den Brenner mit dem Gas-Sicherheitsschlauch am Gasanschluss

Ihres Arbeitsplatzes an. Vor jeder Inbetriebnahme sollten die Gaszufuhr und die

Luftzufuhr am Brenner geschlossen sein. Öffnen Sie den gelben Gashahn mit

leichtem Druck nach hinten und einer Linksdrehung. Entzünden Sie das

ausströmende Gas am oberen Brennerrand.

Jetzt können Sie mit der Gaszufuhr die Höhe der Brennerflamme regeln. Durch

langsames Öffnen der Luftzufuhr wird aus der leuchtenden Flamme eine blassblaue

(entleuchtete) Flamme, diese beginnt zu fauchen wenn die Luftzufuhr weiter nach

unten gedreht wird. In dieser Einstellung können Sie Temperaturen von mehreren

hundert Grad Celsius (bis ca. 800°C) erreichen.

Erhitzen Sie zukünftig stets mit der entleuchteten Flamme, um Rußbildung (gelbe

Flamme) zu vermeiden!

1.2 Erhitzen / Einengen von Lösungen im Reagenzglas

Es ist stets auf die Öffnung des Reagenzglases zu achten. Sie sollte nie auf

Personen gerichtet sein!

→ Ein Reagenzglas wird mit etwa 1-2 mL Wasser gefüllt. Das Reagenzglas wird

mit einer Reagenzglasklammer bei stetigem Schütteln über den Bunsenbrenner

erhitzt. Die Lösung wird bis zur Trockene eingeengt.

Dies wird vorsichtig mit einem halbvoll gefüllten Reagenzglas wiederholt.

1.3 Erhitzen von größeren Flüssigkeitsmengen

Nicht nur beim Erhitzen sondern vor allem auch bei chemischen Reaktionen ist ein

zu volles Reagenzglas von großem Nachteil. Größere Flüssigkeitsmengen setzt man

deshalb in Bechergläsern passender Größe um.

Man stellt das Becherglas auf ein Drahtnetz, das mit einem Dreifuß über dem

Brenner steht. Dabei sollte der innere Kegel der entleuchteten Brennerflamme das

Drahtnetz nicht berühren. Das Einstellen eines Glasstabes und gelegentliches

umrühren verhindert dabei Siedeverzüge.



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→ 2 Spatelspitzen Natriumchlorid werden in etwa 10 mL Wasser in einem kleinen

Becherglas gelöst. Die Lösung wird, wie umseitig beschrieben, zum Sieden erhitzt.

Wenn die Lösung bis auf wenige Milliliter eingedampft ist, wird die Gaszufuhr

unterbrochen und die Lösung auf dem heißen Drahtnetz langsam bis zur Trockene

eindampfen gelassen.

Merke: Ein Eindampfen der Lösung bis zur Trockne über der heißen Brennerflamme

ist unbedingt zu vermeiden, da es dabei zum Verspritzen und Zersetzen des

Rückstandes durch Überhitzung kommt.

1.4 Erwärmen von Flüssigkeiten im Zentrifugenglas

Die Wandstärke der Zentrifugengläser ist größer als die herkömmlicher

Reagenzgläser, um den Kräften, die beim Zentrifugieren auftreten, standhalten zu

können. Beim direkten Erhitzen über der freien Brennerflamme treten infolge der

schlechten Wärmeleitfähigkeit von Glas Spannungen in diesen dicken Gläsern auf.

Dies führt zu Rissen im Glas, die beim Erhitzen oder späterem Zentrifugieren zum

Zerspringen der Gläser führen.

Eine Erwärmung von Flüssigkeiten im Zentrifugenglas ist nur im Wasserbad

möglich. Dazu wird das Zentrifugenglas in ein passendes Becherglas mit Wasser

eingestellt, welches über der entleuchteten Brennerflamme auf dem Drahtnetz erhitzt

wird. Der Flüssigkeitsstand im Zentrifugenglas sollte nicht über dem des

Wasserbades liegen.

→ Das auskristallisierte NaCl aus Versuch 1.3 wird in ca. 5 mL Wasser gelöst. In

zwei Zentrifugengläser geben Sie jeweils 4 Tropfen dieser Cl--haltigen Lösung und

füllen mit 2 mL Wasser auf. Eines dieser Zentrifugengläser wird im Wasserbad

langsam auf ca. 40°C erwärmt (bei dieser Temperatur lässt sich Glas noch mit den

Fingern anfassen, das Wasserbad fängt ab ca. 60°C an sichtbar zu dampfen), das

andere wird im Reagenzglasständer abgestellt. Die restliche Lösung im Becherglas

wird fachgerecht entsorgt.

1.5 Trennen von Feststoff und Flüssigkeit – Zentrifugieren / Dekantieren

Beim Zentrifugieren trennt man Feststoffe von Flüssigkeiten durch die Fliehkraft, die

auf die Bestandteile einer Mischung unterschiedlich wirkt.

Das Gemisch wird in einem starkwandigen Zentrifugenglas, das maximal zu ⅔ gefüllt

sein darf, in die Zentrifuge gehängt.

Die Zentrifugen im Labor dürfen nicht über eine Drehfrequenz von

4000 Umdrehungen pro Minute gebracht werden. Diese Drehfrequenz entspricht in

10 cm Entfernung von der Rotationsachse einer Radialbeschleunigung von etwa

1800 gN (1800fache Erdschwerebeschleunigung). Angesichts der dabei auftretenden



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großen Kräfte ist es notwendig, die Last der Zentrifugengläser gewissenhaft

symmetrisch zur Rotationsachse zu verteilen, um Schäden an den Lagern der

Zentrifuge und Unfälle zu vermeiden. Aus gleichem Grund darf die Zentrifuge nur bei

geschlossenem Deckel betrieben werden.

Es genügt wenn Sie ab dem Erreichen von 4000 U/min eine Minute lang

zentrifugieren lassen. Der Feststoff hat sich dann fest an den Boden des Glases

gepresst, die überstehende Flüssigkeit kann nun dekantiert (= vorsichtig

abgegossen) oder pipettiert werden.

→ Säuern Sie beide Lösungen aus Versuch 1.4 mit je 2 Tropfen verd. HNO3 an

und versetzen Sie unter leichtem Schütteln mit so viel AgNO3-Lösung bis sich der

gebildete Niederschlag zusammenballt. Zum Absetzen des Niederschlags wird das

erwärmte Zentrifugenglas wiederum in das warme Wasserbad gestellt, während das

zweite Zentrifugenglas in der Zentrifuge (symmetrische Belastung beachten, als

Gegengewicht ein gleichschweres, entsprechend gefülltes Zentrifugenglas

einhängen) zentrifugiert wird. Um eine vollständige Ausfällung des AgCl zu

erreichen, versetzt man beide Lösungen wiederum mit AgNO3 und wiederholt den

obigen Vorgang solange, bis bei der Zugabe von AgNO3 keine Trübung mehr zu

beobachten ist. Anschließend werden die klaren Lösungen dekantiert und verworfen.

Die erhaltenen Niederschläge werden so oft mit Wasser gewaschen bis die

Waschlösung keine Reaktion mehr mit KI-Lösung zeigt (i.A. 2–3mal). Dazu wird das

Waschwasser in ein RG gefüllt und mit einem Tropfen KI-Lösung versetzt, wird die

Lösung trüb, muss der Waschvorgang wiederholt werden.

Indirekter Nachweis für Chlorid:

Füllen Sie ein Zentrifugenglas mit dem gewaschenen AgCl bis zur Hälfte mit

Ammoniumcarbonatlösung. Nach 1-2 min Schütteln wird zentrifugiert. Überführen Sie

die überstehende Lösung in ein RG und versetzten Sie mit KBr-Lösung. Die

einsetzende Trübung zeigt indirekt Chlorid an.

1.6 Erhitzen von Feststoffen im Reagenzglas

→ Eine Spatelspitze Kupfersulfat-Pentahydrat (CuSO4∙5H2O) wird in einem

trockenen HMRG in der Flamme des Bunsenbrenners erhitzt. Das Reagenzglas wird

dabei waagerecht gehalten.

Woraus kann man schließen, dass die Kristalle Wasser enthielten?

Das Erhitzen wird fortgesetzt, bis Sie keine weiteren Veränderungen mehr

wahrzunehmen sind.

Wodurch unterscheidet sich der Rückstand im Aussehen von der

Ausgangssubstanz? Was geschieht, wenn länger auf Rotglut erhitzt wird?

Das Experiment wird mit einer Spatelspitze der folgenden Substanzen wiederholt,

Natriumchlorid und Kaliumaluminiumsulfat–Dodecahydrat (KAl(SO4)2∙12H2O).

Die Beobachtungen sind zu erklären.



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1.7 Darstellung von Wasserstoff im Reagenzglas – „Knallgasprobe“

→ Im Abzug! Man gibt in ein Reagenzglas 3-5 Zinkspäne sowie wenige

Körnchen CuSO4, bedeckt dieses Feststoffgemisch mit verd. H2SO4 (ca. 2 mL) und

versetzt mit einem Tropfen konz. H2SO4. Das Reagenzglas wird mit einer geraden

Düse (durchbohrter Stopfen mit Gasableitungsrohr) verschlossen und über die

Öffnung der Düse wird ein HMRG gestülpt. Nach ca. 1 bis 1,5 Minuten ist die Luft

aus dem HMRG durch den leichteren Wasserstoff verdrängt. Ohne es umzudrehen

wird das HMRG vorsichtig hochgehoben und sofort mit dem Daumen verschlossen.

Beim Drehen öffnet man es dicht an der Brennerflamme. Ist das Reagenzglas nur mit

Wasserstoff gefüllt, brennt dieser ruhig ab. Ist im Reagenzglas noch nicht verdrängte

Luft, entsteht Knallgas!

1.8 Darstellung von Fluorwasserstoff im Reagenzglas – „Kriechprobe“

Achtung: Beachten Sie bitte die Hinweise über die Giftigkeit von Fluor, Chlor, Brom

und Iod. Die Halogene sind starke Oxidationsmittel.

→ Im Abzug! Geben Sie eine kleine Spatelspitze F−-haltige Substanz in ein

trockenes, noch nicht geätztes Reagenzglas und versetzen Sie diese mit ca. 2 mL

konz. H2SO4. Aus den meisten Fluoriden wird hierbei sofort HF freigesetzt, sonst

kann vorsichtig in der Brennerflamme erwärmt werden (dabei Schütteln nicht

vergessen!). Das langsam in großen Blasen an der Glaswand empor kriechende HF

ätzt die Glasoberfläche, sodass infolge dieser Ätzung die Oberfläche des Glases von

der H2SO4 nicht mehr benetzt wird. Beim Schütteln des Reagenzglases fließt die

heiße Schwefelsäure an diesen Stellen wie Wasser an einer fettigen Fläche ab.

Das Reagenzglas bleibt zum Abreagieren und Abkühlen im Abzug stehen. Danach

wird die Schwefelsäure vorsichtig in ein Becherglas, das ca. das 5fache Volumen

Wasser enthält, gegossen.

Ein weiterer Nachweis für Fluorid ist die „Ätzprobe“.

→ Im Abzug! Versetzen Sie auf einem Objektträger sehr wenige Körnchen

einer F–-haltigen Substanz mit einem Tropfen konzentrierter Schwefelsäure. Decken

Sie mit einem zweiten nicht geätzten Objektträger vorsichtig ab. Die Objektträger

müssen direkt aufeinander liegen. Nach einigen Minuten Reaktionszeit werden die

Objektträger abgespült und trocken gewischt. Die geätzte Oberfläche des Glases

verdeutlicht die Reaktion zwischen SiO2 und HF. Das Glas ist an dieser Stelle rau

und milchig trüb.

1.9 Darstellung von Chlor im Reagenzglas – Herstellen von Chlorwasser

→ Im Abzug! (Gruppenversuch) Man gibt in ein Reagenzglas ca. ½ Spatelspitze



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Braunstein (MnO2) und versetzt mit 2-3 mL konz. HCl. Das Reagenzglas wird mit

einem passenden durchbohrten Stopfen verschlossen, durch den ein abgewinkeltes

Gasableitungsrohr führt. Das Reaktionsgefäß wird im Wasserbad erhitzt, bis eine

merkliche Gasentwicklung einsetzt. Dann wird das Chlorgas in ein zu ⅓ mit Wasser

gefülltes Reagenzglas eingeleitet. Die Öffnung der Gasableitung muss dabei in das

Wasser hineinreichen. Die Gaseinleitung wird solange fortgesetzt, bis sich die

Lösung im Reaktionsgefäß nahezu entfärbt hat. Das Reagenzglas mit dem

Chlorwasser wird entfernt und anschließend! wird die Wärmezufuhr eingestellt.

Oxidation von Bromid und Iodid zu Brom bzw. Iod

→ In ein Reagenzglas, das mit einer Mischung aus je 3 Tropfen KI-Lösung, KBr-

Lösung, verd. H2SO4 und 3 mL Wasser gefüllt wurde, gibt man ca. 2 mL Petrolether

und anschließend 2 Tropfen des dargestellten Chlorwassers. Man verschließt das

Reagenzglas mit einem passenden Stopfen und schüttelt es mehrmals kräftig durch.

Der Stopfen wird entfernt, die violette Farbe der organischen Phase (Petrolether-

Schicht) zeigt die Bildung von Iod an. Die Zugabe von Chlorwasser und das

anschließende kräftige Durchschütteln der Mischung werden so oft wiederholt, bis

sich die Farbe der Petroletherphase nicht mehr ändert.

Bemerkung: Falls die max. Füllhöhe des Reagenzglases erreicht ist, überführt man

ca. 2 mL der unteren wässrigen Schicht in ein zweites Reagenzglas, überschichtet

wiederum mit Petrolether und setzt die Chlorwasserzugabe wie beschrieben fort.

Petrolether ist ein organisches Lösungsmittel und muss stets in den SCHWARZEN

ABFALLKANISTER entsorgt werden! Dies gilt für alle organischen Substanzen, die

Sie im Laufe des Praktikums verwenden. (z.B. Amylalkohol, Diethylether…)

Oxidationswirkung von konz. H2SO4 – Vorprobe auf Iod bzw. Brom

→ Im Abzug! In je einem RG werden einige Körnchen KBr bzw. KI mit wenigen

Tropfen konz. Schwefelsäure versetzt und erhitzt. Neben der Entwicklung von HBr

und HI entstehen braune bzw. violette Dämpfe, die auf Br− bzw. I− hinweisen.

1.10 Darstellung von Schwefelwasserstoff – Nachweis von Sulfid (S2-)

Achtung: Schwefelwasserstoff ist ein farbloses, nach faulen Eiern riechendes, sehr

giftiges Gas. Es verursacht Reizung der Augen und Atemwege, ist ein schweres

Atemgift und die Geruchswahrnehmung kann bei längerer Einwirkung und höherer

Konzentration aussetzen!

→ Im Abzug! (Gruppenversuch) Wenige Körnchen einer S2--haltigen

Substanz (z.B. FeS, CuS) werden mit sehr wenig Zinkpulver (max. ¼ der

Probenmenge) auf einem Uhrglas vermischt. Angefeuchtetes Bleiacetatpapier wird in

ein zweites passendes Uhrglas „geklebt“. Zu der Feststoffmischung gibt man

vorsichtig wenige Tropfen einer zuvor, in einem RG hergestellten, ca. 6 molaren



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Salzsäure (konz. und verd. HCl 1:1 mischen). Das zweite Uhrglas mit dem

Bleiacetatpapier wird sofort über die Reaktionsmischung gestülpt.

Man wiederhole den Versuch ohne Zugabe von Zink.

1.11 Darstellung von Ammoniak – Nachweis vom Ammonium (NH4+)

→ Im Abzug! (Gruppenversuch) Eine Spatelspitze Ammoniumchlorid wird auf

einem Uhrglas mit einem Natriumhydroxid-Plätzchen und 2–3 Tropfen Wasser

versetzt. Das Uhrglas wird sofort mit einem weiteren Uhrglas, an das zuvor ein

Streifen feuchtes Universalindikatorpapier geklebt wurde, abgedeckt.

Man wiederhole den Versuch unter Verwendung einer NaOH-Lösung statt festem

NaOH.

Nachweis von Ammoniak durch Geruch

→ Eine Spatelspitze Ammoniumchlorid wird in einem Mörser mit einem NaOH-

Plätzchen und 2 Tropfen Wasser mit dem Pistill verrieben. Dabei tritt der typische,

stechend-scharfe Ammoniakgeruch auf.

1.12 Spontane Zersetzung von Ammoniumnitrat

→ Im Abzug! (Gruppenversuch) Einige Körnchen NH4NO3 (VORSICHT!)

werden in ein auf Rotglut erhitztes Glühröhrchen (HMRG) geworfen. Sie beobachten

eine stark exotherme Reaktion unter Zersetzung mit Feuererscheinung!

1.13 Darstellung von Stickstoffdioxid – Nachweis von Nitrat (NO3-)

→ Im Abzug! (Gruppenversuch) Man gibt in die Gasentwicklungsapparatur

ca. 2–4 Zinkspäne, bedeckt diese mit konz. HNO3. Die Öffnung der Gasableitung

wird in ein zu ⅔ mit Wasser gefülltes HMRG geschoben und das entstehende braune

Gas (NO2) eingeleitet. Wenn die Gasentwicklung merklich nachlässt (evtl. kurz

erwärmen), wird das HMRG entfernt.

Der pH-Wert der Lösung wird getestet, indem man einen sauberen Glasstab in die

Lösung taucht und danach mit dem anhaftenden Tropfen ein kleines Stückchen

Unitestpapier anfeuchtet.

Nachweis von Nitrat (NO3- ) mit Lunges Reagenz

→ 2 Tropfen der Lösung werden auf der Tüpfelplatte mit 1-2 Körnchen Zinkgrieß

und jeweils einem Tropfen α–Naphthylamin und Sulfanilsäure versetzt. Der am Zink

entstehende Azofarbstoff zeigt Nitrat an.



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1.14 Darstellung von Kohlenstoffdioxid – Nachweis von Carbonat (CO32-)

→ Man gibt eine ½ Spatelspitze CO32--haltige Substanz in eine

Gasentwicklungsapparatur und versetzt mit verd. HCl, mit einem Gummistopfen wird

schnell verschlossen und das entstehende Gas wird in ein HMRG, das zu ⅓ mit

Ba(OH)2-Lösung gefüllt ist, eingeleitet. Gegebenenfalls wird gelinde erwärmt. Eine

sich bildende Trübung zeigt CO32− an.

Mit etwas Übung kann der Nachweis auch in folgender Weise ausgeführt werden.

→ Auf einem Uhrglas wird eine Spatelspitze eines Carbonats mit verd. HCl

versetzt. So schnell wie möglich wird das Uhrglas mit einem zweiten abgedeckt, an

dessen Unterseite ein Film einer Ba(OH)2-Lösung gebracht wurde. Auch hier wird

das CO32− durch die sofort einsetzende Trübung nachgewiesen.

1.15 Darstellung von Sauerstoff - Zerfall von Wasserstoffperoxid

→ In der Gasentwicklungsapparatur wird eine ½ Spatelspitze Braunstein mit

3%iger H2O2-Lösung versetzt. Es findet starke Gasentwicklung statt. Der

entstehende Sauerstoff lässt einen glimmenden Holzspan entflammen.

Alle Beobachtungen werden protokolliert, die Reaktionsgleichungen formuliert.

Danach sind alle benutzten Geräte (Chemikalien dabei fachgerecht entsorgen!)

sowie der Arbeitsplatz und die Abzüge zu reinigen. Der saubere aufgeräumte

Arbeitsplatz wird vor dem Verlassen des Praktikums von einem Assistenten

abgenommen, der dies durch Unterschrift im Praktikumsheft bestätigt.



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Übungsaufgaben

1 Die Gasentnahmestellen im Labor sind mit „Brenngas“ gekennzeichnet,

welches Gas ist damit gemeint und was ist der Hauptbestandteil?

2 Glasgeräte, die über dem Gasbrenner erhitzt wurden, ist anzusehen, ob die

leuchtende oder die nicht leuchtende Brennerflamme zum Erwärmen genutzt

wurde. Begründen Sie den Unterschied!

3 Wo befindet sich beim Gasbrenner der Oxidations-, der Reduktions- und der

Schmelzraum? Woher kommen diese Bezeichnungen und welche

Temperaturen sind in diesen Räumen zu erwarten?

4 Die meisten Glasgeräte im Labor sind „DURAN®-Gläser“, ab welcher

Temperatur ist eine Verformung dieser Gläser zu erwarten?

5 Was ist chemisch der Hauptbestandteil von Glas? Wann schmilzt diese

amorphe Verbindung?

6 Schreiben Sie die Reaktionsgleichungen für die in Versuch 1.5 durchgeführte

Fällung auf, war das ansäuern mit Salpetersäure notwendig? Begründen Sie

Ihre Antwort!

7 Die Fällung von AgCl (Versuch 1.5) soll bei zwei verschiedenen Temperaturen

durchgeführt werden. Erwarten Sie beobachtbare temperaturabhängige

Unterschiede bei der Fällung bzw. beim Abtrennen des Niederschlages?

8 Was passiert bei der Behandlung des AgCl-Niederschlages mit einer

Ammoniumcarbonatlösung und dem Versetzen dieser Lösung mit KBr

(Reaktionsgleichung)? Wie hätte ein AgBr-Niederschlag unter diesen

Bedingungen reagiert?

9 Was ist Knallgas, wie kann die Knallgasprobe ausgelöst werden und welche

Reaktion läuft dabei ab?

10 Welche chemischen Reaktionen laufen in Versuch 1.8 ab?

Zeigen Sie an selbstgewählten Beispielen, wie die schwereren Halogenide

unter diesen Bedingungen reagieren (Reaktionsgleichungen)!

11 Welche chemischen Reaktionen laufen in Versuch 1.9 ab, geben Sie für diese

Reaktionen die Reaktionsgleichungen an!

12 Warum ist für den Sulfidnachweis (Versuch 1.10) die Zugabe von Zink

empfehlenswert, welche Reaktionen laufen ab?


Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ 2. Praktikumstag Qualitative Analyse - Anionen

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Nichtmetalle und ihre Verbindungen

Die Nichtmetalle sind Hauptgruppenelemente und bilden neben neutralen i.A.

ionische Verbindungen. Die Anionen dieser Nichtmetallverbindungen, die in

wässriger Lösung dissoziiert vorliegen, sind in der qualitativen Analyse durch

typische Reaktionen nachweisbar. Als analytische Reaktion dienen dabei, neben der

Entwicklung von Gasen, spezifische Fällungs- und Farbreaktionen.

2.1 Reaktionen mit Silberionen

→ In jeweils ein Zentrifugenglas gibt man:

a) 4 Tropfen NaCl-Lösung

b) 4 Tropfen KBr-Lösung

c) 4 Tropfen KI-Lösung

Die Zentrifugengläser werden mit Wasser auf ca. 2 mL aufgefüllt. Alle 3 Lösungen

werden mit verd. HNO3 angesäuert und tropfenweise mit AgNO3 bis zur vollständigen

Fällung der Silbersalze versetzt (siehe Versuch 1.5). Die ausgefällten Silbersalze

werden zentrifugiert und silberionenfrei gewaschen. (Bemerkung: Beobachtungen

notieren)

Man arbeitet mit den Niederschlägen in den Zentrifugengläsern wie folgt weiter:

I. Alle Niederschläge mit je ca. 3–4 mL Ammoniumcarbonatlösung

versetzten und kräftig schütteln bzw. umrühren, Niederschläge

zentrifugieren und das jeweilige Zentrifugat (Lösung) in einem RG mit

wenigen Tropfen KBr-Lösung versetzten.

II. Die zurückbleibenden Niederschläge von I. mit ca. 3 mL konz. NH3

versetzten, kräftig schütteln, zentrifugieren und das jeweilige Zentrifugat

in einem RG zuerst mit wenigen Tropfen KBr-Lösung und anschließend

einer KI-Lösung versetzten.

III. Der Niederschlag aus c) wird zweimal mit je 3 mL Wasser gewaschen,

anschließend mit ca. 4 mL verd. Schwefelsäure angesäuert (pH-Wert

testen!) und mit ½ Spatelspitze Zinkpulver versetzt. Man lässt diese

Mischung ca. 5 Min. reagieren, zentrifugiert und gibt die klare Lösung in

ein Reagenzglas. Nach Verdünnen auf das doppelte Volumen

unterschichtet man die Lösung mit 3 mL Petrolether, gibt 5–6 Tropfen

Chlorwasser hinzu und schüttelt diese Lösung kräftig durch (Stopfen

nicht vergessen)

IV. Alle Beobachtungen notieren und die Glasgeräte reinigen.



15

2.2 Reaktionen mit Bariumionen

→ In jeweils ein RG (beschriften) gibt man:

d) 2 Tropfen (NH4)2CO3-Lösung und füllt mit Wasser auf ca. 1,5 mL auf

e) ½ Spatelspitze Na2HPO4 und löst in ca. 1,5 mL Wasser

f) ½ Spatelspitze Borax und löst in 1,5 mL Wasser

g) ½ Spatelspitze Na2SO4 und löst in 1,5 mL Wasser

h) ½ Spatelspitze NaF und löst in ca. 1,5 mL Wasser

i) 0,5 mL konz. HCl

Zu diesen 6 Lösungen gibt man nun 5 Tropfen BaCl2-Lösung, durchmischt durch

leichtes Schütteln der Reagenzgläser und säuert die Lösungen d) – h) mit HCl unter

Schütteln an (pH-Wert testen), während die Lösung i) vorsichtig auf das dreifache

Volumen mit Wasser verdünnt wird.

Alle Beobachtungen notieren und die Glasgeräte reinigen!

2.3 Reaktionen mit Molybdatlösung – Phosphatnachweis (PO43-)

→ Im Abzug! In jeweils ein Reagenzglas (beschriften) gibt man:

j) ¼ Spatelspitze Na2HPO4 und versetzt mit ca. 2 mL konz. HNO3

k) 2 mL eines „Cola-Getränkes“ (pH-Wert testen) und versetzt mit ca. 1 mL konz.

HNO3

Die beiden Lösungen werden über dem Brenner unter Schütteln erhitzt, bis sich die

Farbe der Lösung nicht mehr ändert (oder: erste braune Dämpfe entstehen). Man

lässt etwas abkühlen, gibt je 2 Tropfen konz. HNO3 hinzu (Bemerkung: bei der

Analyse unbekannter Verbindungen werden evtl. vorhandene unlösliche Bestandteile

vor Weiterreaktionen durch Zentrifugieren abgetrennt) und versetzt die klaren

Lösungen mit ca. 1,5 mL einer zuvor frisch hergestellten ammoniakalischen

Ammoniummolybdatlösung. Die Lösungen werden gut durchgeschüttelt und kurz

erhitzt, die Beobachtungen notiert und die Reagenzgläser nach dem Abkühlen

gereinigt.

Herstellen der Ammoniummolybdatlösung

2 Spatel (NH4)6Mo7O24.4H2O werden in ca. 3 mL verd. Ammoniak gelöst.

2.4 Nachweis von Acetat (CH3COO-)

→ Eine gehäufte Spatelspitze acetathaltige Substanz wird in einem Mörser mit

mindestens der doppelten Menge an feuchtem Kaliumhydrogensulfat (KHSO4) mit

dem Pistill verrieben, wobei die aus dem Acetat gebildete Essigsäure deutlich am

Geruch erkennbar ist.



16

2.5 Nachweis von Borat (BO33-)

→ In einem dunklen Abzug arbeiten. Eine gehäufte Spatelspitze Natriumborat

wird in einem trockenen Porzellantiegel mit ca. 2 mL Methanol und mit 3 Tropfen

konz. H2SO4 versetzt. Man wartet ca. 1 Minute bevor das Gemisch mit einem

Streichholz oder der Brennerflamme angezündet wird.

Man wiederhole diesen Versuch mit ½ Spatelspitze Kupferchlorid anstelle des

Borats.

2.6 Nachweis von Sulfat (SO42-)

Sulfationen geben mit Bariumionen einen schwerlöslichen Niederschlag.

→ Geben Sie zu einer Sulfatlösung einige Tropfen Bariumchloridlösung. Es fällt

weißes Bariumsulfat (Schwerspat) aus. Der Niederschlag löst sich im Gegensatz zu

Bariumcarbonat auch bei weniger Zugabe von verd. HCl nicht wieder auf.

2.7 Oxidation von Wasserstoffperoxid mit Kaliumpermanganat

H2O2 kann sowohl als Oxidations- als auch als Reduktionsmittel wirken. Gegenüber

starken Oxidationsmitteln wirkt es als Reduktionsmittel.

→ Im Abzug! Eine Kaliumpermanganatlösung wird mit verd. H2SO4 angesäuert

und mit 3%iger H2O2-Lösung versetzt. Es erfolgt Sauerstoffentwicklung, die mit

einem glimmenden Holzspan nachgewiesen werden kann.

Alle Beobachtungen werden protokolliert, die Reaktionsgleichungen formuliert.

Danach sind alle benutzten Geräte (Chemikalien dabei fachgerecht entsorgen!)

sowie der Arbeitsplatz und die Abzüge zu reinigen. Der saubere aufgeräumte

Arbeitsplatz wird vor dem Verlassen des Praktikums von einem Assistenten

abgenommen, der dies durch Unterschrift im Praktikumsheft bestätigt.



17

Hinweise zur Durchführung der qualitativen Analyse

Aufgabe der qualitativen Analyse ist es Verbindungen und Stoffgemische in ihre

Einzelkomponenten zu zerlegen und zu identifizieren. Der Hauptzweck einer solchen

Analyse im Praktikum ist es, die bei den Vorversuchen erworbenen Kenntnisse der

Arbeitstechnik und des chemischen Verhaltens von Stoffen zu vertiefen, indem an

Proben unbekannter Zusammensetzung Trenn- und Nachweisreaktionen

durchgeführt werden.

Die Analysensubstanz wird in Form eines Feststoffgemisches ausgegeben, das sich

in einem Mörser mit jeweiliger Praktikumsplatznummer befindet. Vor dem

Experimentieren ist unbedingt die Übereinstimmung dieser Nummer zu überprüfen

um Verwechselungen bei der Auswertung der Ergebnisse auszuschließen.

Man achte darauf, dass bei allen Versuchen, bei denen ein Teil der Probe eingesetzt

wird, eine gute Durchmischung vorliegt. Es hat sich bewährt, die Analyse am

Arbeitsplatz gut abgedeckt (z.B. mit einem Uhrglas) aufzubewahren.

Der Gang der Analyse ist stichwortartig in einem Protokoll festzuhalten, das laufend

parallel zu den einzelnen Schritten geführt werden muss und aus dem das Ergebnis

der Analyse deutlich zu erkennen sein muss. Dieses Protokoll wird vom Assistenten

bei starker Abweichung des Ergebnisses eingesehen.

Durchzuführende Analysen

A1: F-, Cl-, Br-, I-

A2: SO42-, NO3

-, PO43-, CO3

2-, BO33-, CH3COO-, S2-

A3: Anionen – Gesamtanalyse (Gruppen A1 – A2)

B1: Hg(I), Ag, Pb → Salzsäuregruppe

C1: Hg(II), Pb, Cu, Cd → Schwefelwasserstoffgruppe (Kupfergruppe)

C2: As, Sb, Sn → Schwefelwasserstoffgruppe (Arsen-Zinn-Gruppe)

G1: 1. Gesamtanalyse (Gruppen B1 – C2 + A1 – A2)

D1: Fe, Al, Cr → Urotropingruppe

E1: Ni, Co, Mn, Zn → Ammoniumsulfidgruppe

F1: Ca, Sr, Ba → Ammoniumcarbonatgruppe

H1: Mg, Li, Na, K, NH4+ → Lösliche Gruppe

G2: 2. Gesamtanalyse (Gruppen D1 – H1 + A1 – A2)

G3: Vollanalyse (Gruppen G1 – G2) Zusammensetzung siehe Seite 51

In den Analysen B1 – H1 sind neben den Kationen auch die Anionen F-, Cl-, Br-, I-,

SO42-, NO3

-, CO32- und S2- zu bestimmen!

Bewertung:

Note: 1.0 1.3 1.7 2.0 2.3 2.7 3.0 3.3 3.7 4.0 5.0

Fehler: 0-4 5-8 9-12 13-16 17-20 21-24 25-28 29-32 33-36 37-40 >41



18

2.8Analyse A1

→ Die Anionen-Zusammensetzung der Ihnen zugeteilten Probe soll bestimmt

werden. Das Ergebnis wird im Heft auf der dafür vorgesehenen Seite notiert und dem Assistenten zur Auswertung gegeben. In der Zeit der Ergebnisauswertung wird der Mörser gereinigt. Dieser ist sauber und

trocken wieder zur Analysen-Ausgabestelle zu bringen, damit die nächste Probe

abgefüllt werden kann.

2.9Analyse A2


werden. Das Ergebnis wird im Heft auf der dafür vorgesehenen Seite notiert und dem

Assistenten zur Auswertung gegeben.

In der Zeit der Ergebnisauswertung wird der Mörser gereinigt. Dieser ist sauber und

trocken wieder zur Analysen-Ausgabestelle zu bringen.

Alle benutzten Gerätschaften (Chemikalien dabei fachgerecht entsorgen!) sowie der

Arbeitsplatz und die Abzüge werden gereinigt. Der saubere aufgeräumte Arbeitsplatz

wird vor dem Verlassen des Praktikums von einem Assistenten abgenommen, der

dies durch Unterschrift im Praktikumsheft bestätigt.



19

Übungsaufgaben

1 Formulieren Sie die Reaktionsgleichungen für alle Reaktionen, die im

Versuch 2.1 mit den Lösungen a), b) und c) durchgeführt werden.

Vermerken Sie daneben kurz die zu erwartenden Beobachtungen, z.B. gelber

Niederschlag↓ oder Gasentwicklung↑ oder Niederschlag löst sich auf…!

2 Formulieren Sie die Reaktionsgleichungen für alle Reaktionen, die im

Versuch 2.2 mit den Lösungen d), g) und h) durchgeführt werden.

Vermerken Sie daneben kurz die zu erwartenden Beobachtungen!

3 Die Bildung von Niederschlägen ist eine – in der qualitativen Analyse –

vielfach genutzte Nachweismöglichkeit. Ein Nachweis kann aber durch einen

„Konzentrationsniederschlag“ vorgetäuscht werden, der z.B. bei der Zugabe

von BaCl2 zu konz. Salzsäure auftreten kann, z.B. Versuch 2.2 i).

Wann entsteht ein „Konzentrationsniederschlag“, mit welcher Theorie lässt

sich das erklären?

4 Formulieren Sie die Reaktionsgleichung für den Phosphatnachweis

(Versuch 2.3), welche Anionen reagieren ähnlich?

5 Formulieren Sie die Reaktionsgleichung für den Versuch 2.4, welche

allgemeine „Regel“ liegt dieser Reaktion zugrunde?

6 Welche Aufgabe hat die Schwefelsäure beim Borat-Nachweis im Versuch 2.5

und warum muss der Tiegel trocken sein?

7 Als effektives Reinigungsmittel für Laborglas wird zu einer Lösung von

Natronlauge Wasserstoffperoxid gegeben. Was wirkt dabei als eigentliches

„Reinigungsmittel“ und warum?

8 Formulieren Sie die Reaktionsgleichungen für die Versuche 2.5 bis 2.7!

9 Neben Ammoniak sind in der qualitativen Analyse andere gasförmige

Wasserstoffverbindungen von Elementen der 5. Hauptgruppe von Bedeutung,

welche sind das und wie würden Sie diese darstellen?

10 Zur Herstellung von Größeren Gasmengen, z.B. auch Schwefelwasserstoff

wird im Labor der Kippsche Apparat genutzt. Skizzieren Sie kurz diesen

Apparat und dessen Funktionsprinzip.

11 Erklären Sie die Begriffe Gemenge, Suspension, Emulsion, Aerosol, Lösung

und Legierung. Nennen Sie Beispiele aus der Natur bzw. der täglichen

Umgebung.

12 Gegeben seien folgende Salze: BaCl2∙2H2O, Na2SO4∙10H2O, NaCl,

Na3PO4∙12H2O, KNO3, K2CrO4, AgNO3. Wie viel Gramm der Salze müssen

Sie jeweils abwiegen, um 20 mL einer 0,1M Lösung herzustellen?



20

13 Zur Bestimmung des Calciumgehaltes einer Calcium(II)-chlorid-Lösung

wurden 20 mL dieser Lösung mit Oxalsäure umgesetzt und dabei 1,2 g

schwerlösliches Calciumoxalat-Hydrat Ca(C2O4)∙H2O erhalten. Bestimmen Sie

den Gehalt der Lösung an Calciumchlorid in mg/100 mL bzw. mol/L.

14 Nennen Sie jeweils fünf polare und unpolare Lösungsmittel. Suchen Sie in

einem Tabellenwerke die Siede- und Schmelzpunkte dieser Lösungsmittel auf.

Welche Siede- bzw. Schmelzpunkte besitzen Wasser- bzw. Benzol-Lösungen,

wenn in 100 g des Lösungsmittels 1,00 g Natriumchlorid bzw. 1,00 g Schwefel

aufgelöst werden?

K(H2O) = 0,514°C kg/mol Siedepunktserhöhung

= −1,86°C kg/mol Gefrierpunktserniedrigung

K(Benzol) = 2,53°C kg/mol Siedepunktserhöhung

= −5,12°C kg/mol Gefrierpunktserniedrigung

15 Das Löslichkeitsprodukt von Silberchlorid beträgt bei Raumtemperatur

KL = 1,1×10−10 mol2/L2. Wie viel Mol und wie viel mg AgCl sind in einem Liter

Wasser löslich? Bei 100°C lösen sich 21,1 mg AgCl in einem Liter Wasser.

Berechnen Sie das Löslichkeitsprodukt für diese Temperatur.

16 Die Konzentration der Mg2+-Ionen in einer Lösung sei 6×10−3 mol/L. Wie groß

darf die Konzentration an OH−-Ionen sein, damit aus der Lösung gerade noch

kein Mg(OH)2 ausfällt? Das Löslichkeitsprodukt von Mg(OH)2 beträgt

KL = 1.2×10−11 mol3/L3.

17 Was liegt in einer wässrigen Lösung der Kohlensäure wirklich vor und was

befindet sich in Stahlflaschen mit der Aufschrift "Kohlensäure"?

18 Nennen Sie je fünf schwerlösliche Salze der Kohlensäure, Phosphorsäure und

Schwefelsäure.


Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ 3. Praktikumstag Lösen und Aufschließen – Analyse A3

21

Lösen

Feste Substanzen werden vor ihrer qualitativen und quantitativen Untersuchung

zumeist gelöst. Unter einer Lösung versteht man eine stabile, homogene Verteilung

eines Stoffes in einem Lösungsmittel. Nach dem Grad der Verteilung unterscheidet

man echte Lösung, kolloide Lösung und Suspension. Für chemische Reaktionen

werden größtenteils echte Lösungen (i.A. nur Lösung genannt) verwendet.

Löslichkeit

Ein Lösungsmittel kann i.A. nur eine bestimmte Menge eines Stoffes lösen. Ist die

Löslichkeitsgrenze überschritten, so nennt man die Lösung gesättigt (Wert des

Löslichkeitsproduktes wird erreicht). Wird die Löslichkeitsgrenze überschritten, so

bildet sich ein Niederschlag, d.h. die Verbindung fällt aus.

Aufschluss

Das Überführen wasser- und säureunlöslicher Stoffe in lösliche Verbindungen wird

Aufschließen genannt. Dabei lässt man die unlösliche Verbindung mit einem

Aufschlussmittel reagieren. Ist das Aufschlussmittel ein Feststoff und erfordert der

Aufschluss hohe Temperaturen, so führt man diesen in einem Tiegel oder auf der

Magnesiarinne durch. Vom unlöslichen Stoff hängt es ab, welches Aufschlussmittel

und welcher Tiegel verwendet werden. Hinweise auf die Art der unlöslichen

Verbindungen geben Vorproben.

Auszug (Extrakt)

Als Auszug wird die Lösung bezeichnet, die durch das gezielte Herauslösen

(extrahieren) einer oder mehrerer Verbindungen aus einem Stoffgemisch (z.B.

Stoffgemisch nach einem Aufschluss) durch ein bestimmtes Lösungsmittel

(Extraktionsmittel) erhalten wird.

3.1 Soda-Pottasche-Aufschluss

→ Schwerlösliches Bariumsulfat wird mit der 4- bis 6-fachen Menge einer 1:1

Mischung aus Soda und Pottasche intensiv verrieben und auf der Magnesiarinne

(oder im Porzellantiegel) aufgeschmolzen. Die Sulfationen sind nachzuweisen. Wie

müssen Sie vorgehen, wenn Sie den Schmelzkuchen in Lösung bringen wollen?

3.2 Saurer Aufschluss

→ Eine kleine Spatelspitze schwerlösliches Fe2O3 wird mit der 6-fachen Menge

Kaliumhydrogensulfat verrieben und aufgeschmolzen. Die Eisenionen sind

nachzuweisen. (siehe Versuch 8.1)



22

3.3 Schmelzen auf der Magnesiarinne

Magnesiarinnen (MgO) sind sehr hitzefest, d.h. sie können – ohne zu schmelzen –

Temperaturen bis zu 2800°C ausgesetzt werden. Verwendet werden diese Rinnen in

der qualitativen Analyse für die Oxidationsschmelze. Mit der Oxidationsschmelze

werden schwerlösliche Verbindungen, die ein oxidierbares Metallion enthalten (z.B.

Chrom, Mangan, Eisen) aufgeschlossen. Da die beim Aufschluss stattfindende

Redoxreaktion sehr empfindlich ist, werden nur geringe Substanzmengen benötigt.

→ Ein gehäufter Spatel einer Mischung aus Kaliumnitrat und wasserfreien

Natriumcarbonat (Mischung steht fertig zur Verfügung) wird auf einem Uhrglas mit

wenigen „Körnchen“ Chromoxid und/oder Manganoxid vermischt und auf dem

vorderen Drittel der Magnesiarinne verteilt. Mit der Tiegelzange wird diese Mischung

im heißesten Teil der Brennerflamme zur Rotglut erhitzt bis eine Schmelze entsteht

und die Gasentwicklung beendet ist. Bei der richtigen Konzentration der Metalloxide

und des Aufschlussmittels ist die erkaltete Schmelze gefärbt. Eine grüne bis

blaugrüne Schmelze ist ein Hinweis auf Mangan. Der Hinweis auf Chrom ist eine

gelbe („Signalgelb“) Schmelze. Sie wird auf einem Uhrglas in wenig Wasser gelöst.

In der Lösung können Chrom und/oder Mangan nachgewiesen werden.

Hinweis: Die für die Oxidationsschmelze geeignete („richtige“) Konzentration lässt

sich jederzeit einstellen. Ist die erkaltete Schmelze zu dunkel, gibt man noch einen

Spatel der „reinen“ Schmelzmischung (Na2CO3/KNO3) zu und erhitzt erneut auf

Rotglut. Bei einer nahezu farblosen erkalteten Schmelze erhöht man nachträglich die

Konzentration des Metallsalzes (wenige Körnchen).

Der benutzte vordere Teil der Magnesiarinne wird abgebrochen und direkt als

kontaminierter Feststoffabfall entsorgt. Der Rest der Magnesiarinne wird

wiederverwendet!

3.4 Soda-Auszug

→ Eine kleine Spatelspitze CaSO4 oder Analysensubstanz, die doppelte Menge

kristallisierter Soda (Na2CO3) und ca. 3 mL Wasser werden in ein RG gegeben. Der

Inhalt des Glases wird ca. 15 min durch Einstellen ins siedende Wasserbad

(gelegentlich umrühren) erhitzt. Nach dem Abkühlen wird die Lösung zentrifugiert.

Das klare Zentrifugat wird mit verd. HCl oder HNO3 tropfenweise angesäuert

(Achtung: schäumt!), bis kein CO2 mehr entweicht. In der Lösung kann nun Sulfat

(bzw. alle anderen enthaltenen Anionen aus der Analysensubstanz) nachgewiesen

werden.

Die Beobachtungen notieren, alle Lösungen fachgerecht entsorgen, den Arbeitsplatz

und die Glasgeräte gründlich reinigen.



23

3.5 Analyse A3












24

Übungsaufgaben

1 Kann man die Löslichkeit von Feststoffen

a) durch Zerkleinern (z.B. Mörsern der Substanz vor dem Lösen) und/oder

b) durch Erwärmen der Lösung und/oder

c) Erhöhen der Lösungsmittelmenge und/oder

d) intensives Rühren/Schütteln der Lösung

beeinflussen?

ja nein Kurze Begründung

a)

b)

c)

d)

2 Welche schwerlöslichen Verbindungen können durch den Soda-Pottasche-

Aufschluss in wasser- und/oder säurelösliche Verbindungen überführt

werden? Welche Reaktionen finden dabei in der Schmelze statt? Formulieren

Sie für vier verschiedene schwerlösliche Verbindungen die

Reaktionsgleichungen.

3 Begründen Sie, warum für den basischen Aufschluss eine Mischung von zwei

Alkalicarbonaten eingesetzt wird!

4 In Versuch 3.1 soll schwerlösliches Bariumsulfat durch basischen Aufschluss

in lösliche Verbindungen überführt werden. Wie müssen Sie vorgehen, wenn

Sie den Schmelzkuchen in Lösung bringen wollen, um die einzelnen Ionen

nachzuweisen?

5 Welche farbigen Verbindungen des Mangans und des Chroms werden bei der

Soda-Salpeter-Schmelze (Oxidationsschmelze) in Versuch 3.2 gebildet

(Reaktionsgleichungen)?

Durch welche Reaktion weisen Sie Mangan in dieser Schmelze eindeutig nach

(Reaktionsgleichung)?

6 Welche schwerlösliche Verbindung wird mit dem „Freiberger Aufschluss“ in

Lösung gebracht?


Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ 4. Praktikumstag Salzsäuregruppe – Hg, Ag, Pb

25

Metalle und ihre Verbindungen

Etwa 80% aller chemischen Elemente sind Metalle. Der metallische Charakter dieser

Elemente bewirkt ähnliche chemische Reaktionen. Dennoch gibt es für jedes dieser

Kationen nasschemische Identifizierungsreaktionen. Um Störungen bei den

typischen analytischen Nachweisreaktionen für die Kationen auszuschließen, werden

vor allem die Unterschiede in der Löslichkeit ihrer Verbindungen zur Trennung

genutzt. Mit Hilfe der „Gruppenreagenzien“ werden jeweils mehrere Kationen durch

chemische Reaktionen in schwerlösliche Verbindungen überführt. In der qualitativen

Analyse wird durch systematische Trennungsgänge die (schrittweise) Separation der

Kationen erreicht. Die Kenntnis sowohl der für das jeweilige Kation typischen

Nachweisreaktion, als auch der Kationen, die bei Anwesenheit eine ähnliche

chemische Reaktion zeigen bzw. die Nachweisreaktion verhindern, ist für die

erfolgreiche Durchführung von qualitativen Analysen unabdinglich.

Merke: Die spezifischen nasschemischen Reaktionen sind i.A. Säure-Base-,

Fällungs-, Komplexbildungs- oder Redoxreaktionen. Nur die sichere

Kenntnis der erforderlichen Reaktionsbedingungen für die

Nachweisreaktionen, d.h. des pH-Wertes der Reaktionslösung, der

Konzentration der Reagenzien, des Redox-Zustands des Kations und

der benötigten Temperatur, führt zu eindeutigen Ergebnissen.

4.1 Reaktionen und Nachweise von [Hg2]2+, Hg2+

Achtung! Quecksilber und seine Verbindungen sind starke Gifte. Deshalb ist

mit größter VORSICHT und stets im ABZUG zu arbeiten!

→ Reaktion mit Ammoniak: Eine Lösung von 1 mL Quecksilber(I)-Nitrat wird mit

etwas verd. HCl versetzt. Es bildet sich ein weißer, unlöslicher Niederschlag von

Hg2Cl2. Das frisch gefällte Hg2Cl2 wird zentrifugiert und auf einem Filterpapier mit

etwas Ammoniak „übergossen“. Es tritt sofort Schwarzfärbung auf. Unter

Disproportionierung hat sich Quecksilber(II)-chlorid und metallisches Quecksilber

gebildet. Quecksilber(I)-chlorid trägt deshalb auch den Trivialnamen Kalomel (griech.

= schön schwarz).

→ Amalgamprobe: Ein Tropfen Quecksilber(II)-chloridlösung wird auf eine auf

dem Uhrglas liegende Kupfermünze (oder Kupferblech) gebracht. Nach kurzer Zeit

hat sich elementares Quecksilber abgeschieden. Die Münze und das Uhrglas werden

vorsichtig über dem Abfallkanister mehrmals mit Wasser abgespült. Durch Reiben

(„Polieren“) mit einem Zellstofftuch erscheint ein silberglänzender Metallspiegel, der

beim kurzen Fächeln in der Brennerflamme verschwindet.

Diese empfindliche Probe, geeignet als Vorprobe, ist ein eindeutiger Hg-Nachweis.

→ Nachweis durch Reduktionsmittel: Eine Lösung von Quecksilber(II)-chlorid



26

wird mit verd. HCl angesäuert und tropfenweise mit Zinn(II)-chloridlösung versetzt.

Es fällt zunächst Quecksilber(I)-chlorid aus. Ein Überschuss von SnCl2 führt zur

Bildung von metallischem Quecksilber, das in der Lösung in feinster Verteilung

suspendiert bleibt und diese grau bis schwarz färbt.

→ Reaktion mit KI: Zu einer Lösung von Quecksilber(II)-chlorid gibt man KI-

Lösung. Es fällt zunächst rotes HgI2 aus. Der Niederschlag löst sich im Überschuss

von Iodid zu Tetraiodomercurat(II), [HgI4]2−. Die stark alkalische Lösung bezeichnet

man als Neßlers-Reagenz. Sie wird als empfindliches Reagenz für den Nachweis

von Ammoniak verwendet. Dabei entsteht das Iodid der Millonschen Base. Geben

Sie zu der alkalischen Lösung (NaOH) von [HgI4]2− eine sehr geringe Konzentration

an Ammoniak und beobachten Sie die Farbänderung.

→ Nachweis als Sulfid: Eine Lösung von Quecksilber(II)-chlorid wird mit

Salzsäure angesäuert. Dann wird H2S eingeleitet. Es scheidet sich schwarzes

Quecksilbersulfid ab.

Nachweis als Hg(II)-Reineckat:

Hg2+ bildet in HCl-saurer Lösung mit „Reinecke Salz“, NH4[Cr(SCN)4(NH3)2], einen

schwerlöslichen rosaroten Niederschlag.

→ Die HCl-saure, mit HNO3 oxidierte Probelösung (von evtl. Bleichlorid

dekantiert) wird auf ca. 70°C erhitzt und mit kalter, frisch bereiteter Reinecke-Salz-

Lösung versetzt.

4.2 Reaktionen und Nachweise von Pb2+

→ mit H2S: Eine Blei(II)-Nitratlösung wird mit verdünnter Salzsäure versetzt.

Dabei fällt zunächst PbCl2 aus, welches aber durch Erhitzen in Lösung gebracht

werden kann. In die heiße Lösung leitet man H2S ein. Es fällt schwarzes PbS aus.

Als Bleisulfat: Man zentrifugiert die Reaktionslösung und entfernt die überstehende

Lösung. Zu dem Niederschlag gibt man etwas halbkonzentrierte Salpetersäure und

einige Tropfen konz. Schwefelsäure. Die Lösung wird unter Schütteln eingedampft,

bis weiße Nebel entstehen. Nach dem ABKÜHLEN! gibt man dann wenige mL

Wasser hinzu. Es hat sich Blei(II)-Sulfat gebildet.

Als Bleichromat: Den weißen Niederschlag von Bleisulfat löst man mit einer

ammoniakalischen Tartratlösung und gibt eine Kaliumchromatlösung (K2CrO4) hinzu.

Es fällt gelbes PbCrO4 aus.

→ Mit KI: Eine Lösung von Blei(II)-Nitrat wird mit Kaliumiodid versetzt. Es fällt

PbI2 aus. Die Verbindung löst sich ebenso wie PbCl2 in heißem Wasser und

kristallisiert beim Abkühlen in prächtigen gelbglänzenden Blättchen wieder aus.



27

→ Mit NaOH/Ammoniak: Eine Pb2+-haltige Lösung wird mit Natronlauge bzw.

Ammoniak versetzt.

4.3 Reaktionen und Nachweise von Ag+

→ Komplexsalzbildung: Je 1 mL einer neutralen AgNO3-Lösung wird

tropfenweise mit a) Ammoniak, b) Kaliumthiocyanat (KSCN), c) Natriumthiosulfat

(Na2S2O3) versetzt. Die zunächst gebildeten Niederschläge lösen sich bei weiterer

Zugabe des Fällungsmittels unter Komplexbildung wieder auf.

→ Nachweis als Sulfid: In eine Ag+-haltige Lösung wird H2S eingeleitet. Ag2S ist

so schwer löslich, dass es auch im Überschuss von Ammoniak, Thiosulfat und

Thiocyanat nicht merklich in Lösung geht.

→ Nachweis als Silberhalogenid: siehe Versuche 2.1

Die Beobachtungen notieren, alle Lösungen fachgerecht entsorgen, den Arbeitsplatz

und die Glasgeräte gründlich reinigen.

4.4 Analyse B1

→ Die Ionen-Zusammensetzung der Ihnen zugeteilten Probe soll bestimmt











28

Übungsaufgaben

1 a) Erklären Sie die Säure/Base-Theorien nach Brønsted und Lewis.

b) Kennen Sie Beispiele für Lewis-Säuren und Lewis-Basen, die keine

Brönsted-Säuren bzw. Brønsted-Basen sind?

c) Geben Sie jeweils drei Beispiele für Brønsted-Säuren mit pKs < 0 und

pKs > 14 an. Welche Aussagen sind in diesen Fällen über die Lage des

Gleichgewichtes der Protonenübertragungen in wässrigen Lösungen möglich?

2 a) Nennen Sie Beispiele für gebräuchliche Farbindikatoren in der Acidimetrie

und geben Sie deren Umschlagsbereich an. Beschreiben Sie die chemischen

Vorgänge beim Farbumschlag.

b) Weshalb sind für die Titration Salzsäure/Natronlauge alle Indikatoren mit

Umschlagspunkten zwischen pH=4 und pH=10 geeignet?

3 a) Nennen Sie drei Puffersysteme und geben Sie den pH-Bereich an, in dem

diese Puffersysteme wirksam sind.

b) Bei welchem Konzentrationsverhältnis Puffersäure/Pufferbase ist die

Pufferwirkung optimal?

c) Ist der pH-Wert nur durch die relative Konzentration der Komponenten

bestimmt oder haben auch die Absolutkonzentrationen einen Einfluss?

4 Diskutieren Sie die Existenzbedingungen für die Verbindungen

Ammoniumsulfid, Ammoniumphosphat, Ammoniumcarbonat und

Ammoniumacetat in wässriger Lösung.

Die pKs-Werte der beteiligten Säuren sind:

NH4+/NH3: 9,2 CH3COOH/CH3COO−: 4,8

H2S/HS−: 7,0 "H2CO3"/HCO3−: 6,5

HS−/S2−: 12,9 HCO3−/CO3

2−: 10,4

HPO42−/PO4

3−: 12,3

5 Berechnen Sie die pH-Werte der folgenden Lösungen von starken Säuren

bzw. Basen:

Salzsäure (c = 4,9∙10−4 mol/L)

Natronlauge (c = 1,6∙10−3 mol/L)

Salzsäure (c = 5,0∙10−10 mol/L)

50 mg Na2O in 200 mL H2O

50 mg N2O5 in 200 mL H2O



29

6 Berechnen Sie die pH-Werte der folgenden Lösungen von schwachen Säuren

bzw. Basen:

2,0 mol/L Essigsäure, pKS = 4,8

0,5 mol/L Ammoniumchlorid, pKS = 9,2

1,0 g Hydraziniumchlorid, pKS = 7,94 in 100 mL Wasser

5,0 g KAl(SO4)2∙12H2O in 1,0 L Wasser, pKS = 4,85

7 Berechnen Sie die pH-Werte der folgenden Lösungen von Salzen:

0,01 M Natriumsulfid, pKS-Werte = 7,0 und 12,9

1,0 g Natriumacetat in 100 mL Wasser, pKS = 4,76

2,0 g Natriumsulfit in 100 mL Wasser, pKS-Werte = 1,76 und 7,20

2,0 g KHSO4 in 100 mL Wasser, pKS-Werte: < 0 und 1,99

8 Berechnen Sie die Konzentrationen an H+, H2PO4−, HPO4

2− und PO43− in einer

Phosphorsäure mit 0,01 mol/L. Die Dissoziationskonstanten der

Phosphorsäure sind K1 = 7,1∙10−3, K2 = 6,2∙10−8, K3 = 4,4∙10−13.

9 Welche der folgenden Teilchen sind keine Säuren im Sinne der

Brønstedt’schen Definition? HSO4−, Cl−, CN−, NH4

+, H2PO4−, HCOOH, H2O,

CH4, CaH2, OH−, H2S, Phenol


Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ 5. Praktikumstag Schwefelwasserstoffgruppe – Hg, Pb, Cu, Cd

30

Die Metalle der Nebengruppe 2 und der Hauptgruppen 4-5 sind in der Regel toxisch.

Metallorganische Verbindungen des Bleis (z.B. Pb(C2H5)4) und Quecksilbers (z.B.

CH3HgSCH3) sind die giftigsten und gefährlichsten Verbindungen überhaupt. Sie

führen zur Lähmung des zentralen Nervensystems. Metallisches Quecksilber hat

einen hohen Dampfdruck und gelangt mit der Luft in die Lunge, wird dort gelöst und

über die Blutbahn in das Gehirn transportiert. Anorganische Blei- und

Quecksilberverbindungen sind wegen der geringen Löslichkeit weniger giftig.

Cadmium wird bevorzugt in der Niere gespeichert. 200 ppm verursachen bereits

Erkrankungen. Cadmium kann Zink in Enzymen substituieren. Auch organische

Verbindungen des Zinns sind sehr toxisch. Die Verbindung (C4H9)3SnOH wird als

Fungizid in der Landwirtschaft (Kartoffel-, Wein- und Reisanbau) eingesetzt. Arsen ist

für den Menschen in sehr geringer Menge ein essentielles Element, seine Funktion

ist aber noch unklar. In höheren Konzentrationen ist Arsen giftig. Bekannt aus

Kriminalromanen ist Arsenik (As2O3). Es ist zugleich ein Dopingmittel (Bergsteiger).

Der Mensch nimmt mit der Nahrung täglich etwa 29 μg auf. Kupfer ist nach Eisen und

Zink das wichtigste Spurenelement. Ungefähr 5 mg werden täglich mit der Nahrung

aufgenommen.

5.1 Nachweise und Reaktionen des Cu2+

→ mit NaOH: Eine CuSO4-Lösung wird mit einigen Tropfen verd. NaOH versetzt.

Das zunächst ausfallende Hydroxid geht beim Stehen oder besser durch Erhitzen in

schwarzes Oxid über.

Nachweis durch unedle Metalle: Kupfer ist edler als die Metalle Eisen, Zink und

andere (s. Spannungsreihe) und wird daher von diesen reduziert. Diese Reaktion

wird in der Technik zur Kupfer-Reindarstellung benutzt.

→ In eine wässrige Kupfer(II)-Sulfatlösung wird ein Stückchen Zink gegeben.

Das Zink überzieht sich mit einer Schicht des durch Reduktion entstandenen

Kupfers.

→ mit Ammoniak: Versetzen Sie eine Kupfer(II)-Sulfatlösung mit wässriger

Ammoniaklösung. Zunächst entsteht ebenfalls ein Niederschlag von Cu(OH)2, der

sich jedoch im Überschuss von Ammoniak unter Bildung des tiefblauen

Tetraamminkupfer(II)-komplexions löst.

→ Nachweis mit H2S: In eine neutrale und eine leicht HCl-saure Cu2+-haltige

Lösung bzw. Probelösung wird H2S eingeleitet.

5.2 Nachweise und Reaktionen des Cd2+

→ Nachweis mit H2S: Eine Cd2+-haltige Lösung (oder Probelösung) wird mit

etwas verd. HCl versetzt. In diese Lösung wird H2S eingeleitet. Falls die Lösung sehr



31

stark sauer ist, fällt kein gelbes CdS aus. Man verdünnt die Lösung mit genügend

Wasser. Dann beobachtet man die gelbe Fällung.

→ mit NaOH/Ammoniak: Bei Zugabe von Natronlauge fällt weißes Cd(OH)2 aus,

welches im Überschuss von NaOH schwerlöslich ist. Mit Ammoniak fällt ebenfalls

weißes Cd(OH)2 aus, welches sich im Überschuss von Ammoniak unter Bildung von

[Cd(NH3)6]2+ wieder auflöst.

→ mit der Glühröhrchen-Probe (Abzug!): Eine kleine Menge eines Cd2+-Salzes

wird im Glühröhrchen erhitzt, bis keine flüchtigen Bestandteile mehr entweichen

(As2S3, HgS). Daraufhin wird ein Überschuss an Na2C2O4 (1:5) zugegeben und es

wird erneut erhitzt. An der erkalteten Glaswand sollte im Anschluss ein metallischer

Cd-Spiegel zu sehen sein. Nach Zugabe eines Körnchens Schwefel wird erneut

geglüht. Durch Reaktion von Schwefeldampf mit elementarem Cadmium wird hierbei

CdS gebildet, welches in der Hitze rot und in der Kälte gelb erscheint. Dieser

Farbwechsel kann durch abwechselndes Erwärmen und Abkühlen einige Male

wiederholt werden.

Die Beobachtungen werden notiert, alle Lösungen fachgerecht entsorgt, der

Arbeitsplatz und die Glasgeräte gründlich gereinigt.

5.3 Analyse C1












32

Übungsaufgaben

1 Die gesättigte Lösung von H2S in Wasser ist etwa 0,1 molar. Sie reagiert

schwach sauer, weil ein geringer Teil des gelösten H2S in Form der Ionen

H3O+ und HS− vorliegt. Aus HS− entstehen auch in geringem Maße S2−-Ionen.

Die beiden Protolysestufen des H2S haben folgende Säurekonstanten:

KS(1) = 10−7 mol/L KS(2) = 10−14 mol/L

Stellen Sie die Reaktionsgleichung für die erste Protolysestufe auf und geben

Sie den Ausdruck für KS(1) an. Ist H2S somit eine starke oder eine schwache

Säure? Wie groß sind [H3O+] und [HS−] in einer gesättigten H2S-Lösung? Wie

lauten die Reaktionsgleichung für die zweite Protolysestufen und der Ausdruck

für KS(2)?

Werden die Konzentrationen von H3O+ und HS− durch den zweiten

Protolyseschritt wesentlich verändert? Wie groß ist die Konzentration an S2−?

Wie ist KS für die Bruttoreaktion H2S + 2 H2O → S2− + 2 H3O+?

Wie groß ist damit das Produkt [S2−][H3O+]2 in einer gesättigten H2S-Lösung?

Mit dieser Beziehung können Sie bei bekanntem pH-Wert einer Lösung die

Konzentration an S2− berechnen.

pH [H3O+] [H3O

+]2 [S2−]

4 ______ ______ _____

7 ______ ______ _____

10 ______ ______ _____

2 Was ist in der qualitativen Analyse eine „Vorprobe“, geben Sie eine kurze

Definition!

3 Stellen Sie die Reaktionsgleichung für Versuch 5.1 (Nachweis mit Ammoniak)

auf!

4 Geben Sie die Formeln, die Farben und die Löslichkeitsprodukte aller Sulfide

der H2S-Gruppe an!


Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ 6. Praktikumstag Schwefelwasserstoffgruppe – As, Sb, Sn

33

6.1 Reaktionen und Nachweise von Sn2+

→ Leuchtprobe: Zu der auf Zinn zu prüfenden festen Substanz gibt man in einem

Porzellantiegel einige Körnchen Zink und etwas halbkonz. HCl. In die Lösung taucht

man ein mit Eis (-Wasser) halbgefülltes Reagenzglas, zieht es wieder heraus und

hält es in die Bunsenbrennerflamme. An der benetzten Stelle des Glases entsteht bei

Anwesenheit von Zinn blaue Fluoreszenz, herrührend von SnCl2.

→ Mit H2S: In eine SnCl2-Lösung wird H2S eingeleitet. Es bildet sich braunes

SnS. Das Sulfid ist in gelbem Ammoniumpolysulfid löslich. (Siehe Aufgabe 3)

→ Mit NaOH/Ammoniak: Eine Sn2+-haltige Lösung wird mit Natronlauge bzw.

Ammoniak versetzt. Zunächst bildet sich Sn(OH)2. Es ist auf die unterschiedliche

Löslichkeit im Überschuss des Fällungsmittels zu achten.

6.2 Reaktionen und Nachweise von As3+ und Sb3+ (Abzug!)

Alle zwei Elemente bilden in saurer Lösung Sulfide, die sich in Gegensatz zu PbS,

HgS und CuS in Ammoniumpolysulfid lösen und auf diese Weise von anderen

schwerlöslichen Verbindungen abgetrennt werden können.

Arsen und Antimon können mit der Marshschen Probe nachgewiesen werden.

Lassen Sie sich den Nachweis zunächst von einem Assistenten vorführen.

→ Als Apparatur wird ein normales Reagenzglas verwendet, auf das ein einfach

durchbohrter Stopfen mit einer gebogenen Düse passt (vorher testen!).

Man gibt in das Reagenzglas etwa 1-2cm Zinkspäne, ½ Spatelspitze Kupfersulfat

und 2 mL verd. H2SO4. Zunächst ist die Knallgasprobe durchzuführen. Erst wenn

kein Knallgas mehr im Reagenzglas ist, wird die Nachweissubstanz (As2O3, Sb2O3

oder Probe) zugegeben. Setzen Sie nun rasch die Düse auf das Reagenzglas und

zünden Sie den Gasstrom vorsichtig an der Brennerflamme an. Die Flamme brennt

mit fahlblauer Farbe. Richtet man die Flamme gegen kaltes, glasiertes Porzellan,

scheidet sich als braunschwarzer Belag Arsen ab. Der Arsenspiegel löst sich im

Gegensatz zu Antimon in einer Lösung von ammoniakalischer H2O2-Lösung.

→ Mit H2S: Etwas As2O3 wird mit Salzsäure in der Hitze gelöst. In die Lösung

wird H2S eingeleitet. Es fällt gelbes As2S3 aus. Die Fällung wird zentrifugiert, das

überstehende Wasser abgegossen und das As2S3 gewaschen und mit gelbem

Ammoniumpolysulfid aufgelöst. Beim Ansäuern mit HCl fällt As2S3 und etwas

Schwefel aus.

Mit Sb2O3 wird in gleicher Weise verfahren. Es fällt orangerotes Sb2S3 aus. Der

Niederschlag ist ebenfalls in Ammoniumpolysulfid löslich.

→ mit unedlen Metallen: Etwas Sb2O3 wird in halbkonzentrierter Salzsäure gelöst

und in diese Lösung ein Stück Eisendraht gestellt und ruhig stehen gelassen. Nach



34

kurzer Zeit scheidet sich elementares Antimon in schwarzen Flöckchen ab.



6.3 Analyse C2












35

Übungsaufgaben

1 Warum gibt man bei der Leuchtprobe (Versuch 6.1) Zink zu? Wann ist die

Zugabe von Zink angebracht, wann nicht? Formulieren Sie die

Reaktionsgleichungen für diesen Zinn-Nachweis!

2 Tragen Sie in die nachfolgenden Tabellen die Formel des Reaktionsprodukts

(falls eine Reaktion stattfindet) sowie dessen Farbe ein. (z.B. braune Lsg.,

gelber Niederschlag)

Ag+ Pb2+ Cu2+ Cd2+ Sn2+

wenig NaOH

Überschuss NaOH

wenig NH3

Überschuss NH3

Hg2+ Pb2+ Cu2+ Cd2+ Sn2+ Sb3+ As3+

+ H2S pH < 2

(stark sauer)

+H2S pH 2-4

3 Wie wird Ammoniumpolysulfid im Labor hergestellt (Reaktionsgleichung)?

4 Die Sulfide der Arsen-Zinn-Gruppe werden im Trennungsgang der H2S-

Gruppe von der Kupfer-Gruppe durch Digerieren mit Ammoniumpolysulfid in

der Kälte getrennt. Warum ist dafür nicht Ammoniumsulfid ausreichend?

Begründen Sie dies mittels Reaktionsgleichungen!

5 Antimon- und Zinnsulfid lösen sich in Salzsäure, geben Sie hierfür die

Reaktionsgleichungen an!

6 Welche Reaktionen finden beim Einleiten von H2S in eine Arsenat- bzw.

Antimonat-Lösung statt? Formulieren Sie die Reaktionsgleichungen und

geben Sie die zu erwartenden Beobachtungen an.



36

7 Bestimmen Sie die Oxidationszahlen der Elemente in folgenden

Verbindungen:

NH3, HNO2, HNO3, H2SO4, H2S, H2SO3, MnO4-, K2CrO4, NaOCl, HClO4, PO4

3-

H2O2, Cu2O, [Cu(NH3)4]2+, (NH4)2Fe(SO4)2, K3[Fe(CN)6], K4[Fe(CN)6]

8 Vervollständigen Sie folgende Redoxgleichungen:

Al + NO3− → NH3 + [Al(OH)4]

− (pH > 7)

PbO2 + Cl− → ClO− + [Pb(OH)3]− (pH > 7)

P4 + HOCl → H3PO4 + Cl− (pH < 7)

PbS + H2O2 → PbSO4 + H2O

UO2+ + Cr2O72− → UO2

2+ + Cr3+ (pH < 7)

ClO3− → Cl− + ClO4

−

Cu + HNO3 → Cu2+ + NO

Fe2+ + MnO4− → Fe3+ + Mn2+ (pH < 7)

S2O82− + Mn2+ → SO4

2− + MnO4− (pH < 7)

H2S + Cr2O72− → Cr3+ + S (pH < 7)

ClO3− → Cl− + O2

9 Geben Sie Teilgleichungen für folgende Reaktionen an: a) H2O2 als

Reduktionsmittel im sauren Milieu. b) H2O2 als Reduktionsmittel im alkalischen

Milieu.

10 Stellen Sie die Redoxgleichung für die Reduktion des Iods mit Thiosulfat auf.

11 Die Oxidation von As4O6 durch Kaliumpermanganat-Lösung verläuft in

Abhängigkeit vom pH-Wert nach den folgenden Bruttogleichungen:

8 MnO4− + 5 As4O6 + 18 H2O + 24 H+ → 8 Mn2+ + 20 H3AsO4

8 MnO4− + 3 As4O6 + 28 OH− → 8 MnO2 +14 H2O + 12 AsO4

3−

Wie viel Gramm Kaliumpermanganat werden in saurer bzw. alkalischer

Lösung zur Oxidation von 3,0 g As4O6 benötigt?

12 Welches Volumen an Salzsäure (36 Gew%-Salzsäure, d = 1,18 g/cm3) und

wie viel Gramm Zink sind zur Füllung eines 10-L-Ballons mit Wasserstoffgas

erforderlich? Im Ballon soll bei 25°C ein Druck von 1,5 bar herrschen.

13 Was ist die Koordinationszahl?

14 Ordnen Sie den Koordinationszahlen 2, 4 und 6 die entsprechende

Komplexsymmetrie zu!

15 Nennen Sie Beispiele für wichtige zwei- bzw. mehrzähnige Liganden!


Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ 7. Praktikumstag 1. Kationen-Gesamtanalyse (B1 bis C2)

37

7.1 Schriftliche Prüfungsvorleistung (10.12.2018, 800-900 Uhr)

anschließend Praktikum

7.2 Analyse G1











Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ 8. Praktikumstag Urotropingruppe – Fe, Al, Cr

38

Fe3+-Ionen sind in einer ganzen Reihe wichtiger Proteine enthalten (z.B. Hämoglobin,

Myoglobin, Transferrin, Nitrogenase). Für Cr3+- und Al3+-Ionen wurden bisher noch

keine essentiellen biologischen Funktionen nachgewiesen. Chromverbindungen der

Oxidations-Stufe +6 wirken cancerogen, insbesondere bei Kontakt mit der Haut.

Chromationen verhalten sich wie Sulfationen! Der Zusammenhang von Alzheimer

und einer Anreicherung von Aluminiumionen im Gehirn ist umstritten.

Aluminiumionen können Mg2+-Ionen ersetzen und so Magnesiumenzyme blockieren.

8.1 Nachweise und Reaktionen von Fe2+/3+

→ mit NaOH/Ammoniak: Eine Lösung von Mohrschem Salz

([NH4]2Fe[SO4]2∙6H2O) oder FeSO4 bzw. FeCl3 wird tropfenweise mit verd. NaOH

bzw. Ammoniak versetzt.

→ mit H2S/(NH4)2S: Einleiten von H2S in eine neutrale, saure bzw.

ammoniakalische Fe2+/3+-haltige Lösung bzw. versetzten mit Ammoniumsulfid.

→ mit SCN-: Eine schwach saure Fe3+-haltige Lösung wird mit KSCN-Lösung

versetzt und kurz durchgeschüttelt. Mit ca. 1 mL Ether oder Amylalkohol kann das

tiefrote Fe(SCN)3 extrahiert werden (Überschichten mit Diethylether oder

Amylalkohol, mit sauberen Stopfen verschließen und kräftig schütteln).

→ mit rotem bzw. gelbem Blutlaugensalz: Die beiden Oxidationsstufen des

Eisens (+2/+3) können zweifelsfrei durch die Reaktion mit den Cyano-Komplexen

K4[Fe(CN)6] „gelbes Blutlaugensalz“ bzw. K3[Fe(CN)6] „rotes Blutlaugensalz“

unterschieden werden. Eine Lösung des roten bzw. gelben Blutlaugensalzes wird mit

a) einer Fe(II)-Salzlösung und b) einer Fe(III)-Salzlösung versetzt.

8.2 Reaktionen und Nachweise von Al3+-Ionen

→ Man löst jeweils wenig Aluminiumgrieß in verd. HCl und in verd. NaOH auf.

Die resultierende Aluminiumchlorid- bzw. die Tetrahydroxoaluminatlösung wird zu

weiteren Versuchen benutzt.

● a) Die Aluminiumchloridlösung wird tropfenweise mit Natronlauge versetzt. Der

gebildete flockige Niederschlag von Al(OH)3 löst sich in überschüssiger Natronlauge

unter Bildung von [Al(OH)4]− wieder auf.

● b) Die Aluminatlösung wird mit Ammoniumchlorid versetzt. Es fällt Al(OH)3 aus.

● c) Der unter b) erhaltene Niederschlag wird durch Zentrifugieren von der

überstehenden Lösung abgetrennt, auf eine Magnesiarinne gebracht und getrocknet.

Dann wird der Niederschlag mit 1-2 Tropfen einer sehr verdünnten Cobaltnitratlösung

(0.1%) befeuchtet und in der Bunsenflamme gut geglüht. Es entsteht ein blaues

Farbpigment (Thenards Blau).



39

→ Als Alizarin S-Farblack: Wenige Tropfen einer alkalischen Al3+-haltigen Lösung

werden auf der Tüpfelplatte mit 1-2 Tropfen Alizarin S versetzt. Es wird tropfenweise

Essigsäure bis zum Verschwinden der rotvioletten Farbe zugegeben. Nach wenigen

Minuten zeigt die Bildung eines roten Niederschlages Aluminium an.

8.3 Reaktionen und Nachweise von Cr3+-Ionen

→ Mit NaOH/Ammoniak: Eine Cr(III)-Lösung wird tropfenweise mit Ammoniak

versetzt. Es fällt Chrom(III)-Hydroxid aus. Ein Teil der Lösung wird mit verd. H2SO4,

der andere mit verd. NaOH versetzt.

→ Oxidation mit H2O2: Zu einer mit überschüssiger Natronlauge versetzten

Chrom(III)-Lösung werden einige Tropfen H2O2-Lösung gegeben und erwärmt. Der

Farbwechsel von grün nach gelb zeigt den Übergang der Oxidationsstufe +3 in die

Oxidationsstufe +6 an.

→ Oxidationswirkung des Chromat- bzw. Dichromat-Anions: 3 Reagenzgläser mit

einer Kaliumchromat- oder Kaliumdichromatlösung werden mit verd. H2SO4

angesäuert. In je ein Reagenzglas werden einige Tropfen Na2SO3-Lösung, KI-

Lösung bzw. Ethanol gegeben. Im letzten Fall muss das Reagenzglas einige Minuten

in ein siedendes Wasserbad gestellt werden.

→ Oxidationsschmelze: Auf einer Magnesiarinne schmelze man ein

feingepulvertes Gemisch von Cr(III)-Salz mit der doppelten Menge von wasserfreiem

Na2CO3 und KNO3. Nach dem Erkalten ist der Schmelzkuchen gelb gefärbt.



8.4 Analyse D1












40

Übungsaufgaben

1 Die Farbe von Chrom-Verbindungen ist abhängig von der Oxidationsstufe,

nennen Sie Beispiele!

2 Formulieren Sie eine Redox-Gleichung für die Oxidation von Chrom(III) (z.B.

Oxidationsschmelze mit Cr(III)-Hydroxid) und eine für die Reduktion von

Chrom(VI), geben Sie die Oxidationsstufen aller Redox-Partner an!

3 Weshalb bildet sich weder beim Einleiten von Schwefelwasserstoff in eine

Aluminiumsalzlösung noch bei Zugabe von Ammoniumsulfid kein

Aluminiumsulfid?

4 Wie nennt man Hydroxide, die sich sowohl in Säuren als auch in Laugen

lösen? Geben Sie hierfür ein konkretes Beispiel an (mit Reaktionsgleichung)!


Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ 9. Praktikumstag Ammonsulfidgruppe – Ni, Co, Mn, Zn

41

Die Übergangselemente Ni, Co, Mn, Zn

Die bekannteste bioanorganische Verbindung des Kobalts ist das Vitamin B12. Hier

konnte erstmals in der Natur eine kovalente Metall-Kohlenstoffbindung

nachgewiesen werden. Diese Co−C-Bindung kann gespalten werden und somit

Alkylgruppen für Nachfolgereaktionen bereitstellen. Erst 1975 konnte Nickel als

Bestandteil der Ureasen von Bakterien und Lebewesen nachgewiesen werden.

Mangan ist u.a. in dem Enzym Arginase enthalten. Dieses Enzym erzeugt aus N-

haltigen Abbauprodukten der Nahrungskette Harnstoff. Der Mensch nimmt mit der

Nahrung täglich etwa 5 mg auf. Vom Zink kennt man schon mehr als 200 Enzyme.

Die bekanntesten Zink-Enzyme sind die Carboanhydrase und die Carboxypeptidase.

Die Zink-Enzyme katalysieren bevorzugt Hydrolysereaktionen von P-O-P, P-O-C und

C-O-C Bindungen.

9.1 Reaktionen und Nachweise von Mn2+-Ionen

→ Oxidationsschmelze: Einige mg einer Manganverbindung, MnSO4 oder MnO2,

werden mit der 3 bis 6-fachen Menge einer Mischung aus gleichen Teilen Na2CO3

und KNO3 feinst verrieben und auf einer Magnesiarinne so lange auf Rotglut erhitzt,

bis die Gasentwicklung (braunes NO) aufhört. Die erkaltete (grüne) Schmelze löst

man auf einem Uhrglas in wenig Wasser und säuert an, indem man von der Seite

einen Tropfen Essigsäure in die Lösung fließen lässt. Die grüne Farbe

(Manganat(VI)) schlägt in Rotviolett (Permanganat) um, außerdem scheidet sich

nach einiger Zeit ein brauner Niederschlag von Mangandioxid (Braunstein) ab.

→ Oxidation mit PbO2: Ionen, die MnO4- reduzieren, stören diesen Nachweis

(z.B. Cl-). Die Mn2+-haltige Probelösung wird mit konz. HNO3 stark sauer gemacht

und mit einer Spatelspitze PbO2 versetzt und einige Minuten gekocht. Nach dem

zentrifugieren zeigt die violette Färbung der Lösung das gebildete Permanganat an.

→ mit H2S: In eine Lösung eines Mangansalzes leitet man H2S ein. Es erfolgt

keine Fällung von MnS. Gibt man zu der Lösung etwas Ammoniak, so fällt grünes

oder fleischfarbenes MnS aus.

9.2 Reaktionen und Nachweise von Co2+-Ionen

→ mit SCN-: Eine neutrale bzw. essigsaure Co2+-Salzlösung wird mit festem

Kaliumthiocyanat versetzt. In neutraler Lösung bildet sich Co(SCN)2, in saurer

Lösung die komplexe Säure H2[Co(SCN)4], letztere ist in wässriger Lösung oder in

organischen Lösungsmitteln (Amylalkohol-Diethylether-Gemisch) blau. Fe3+-Ionen

stören diesen Versuch.

→ mit H2S/(NH4)2S: Kobalt(II)-Sulfid kann nur durch Versetzen einer Kobalt(II)-

Salzlösung mit Ammoniumsulfid erhalten werden. Es fällt schwarzes Kobaltsulfid



42

aus. Der Niederschlag wird zentrifugiert und an der Luft ca. 20 min stehen gelassen.

Danach löst sich das Sulfid nicht mehr in verdünnter Salzsäure, obwohl Kobaltsalze

erst im alkalischen Milieu Sulfid-Fällung zeigen (Oxidation an der Luft).

→ Boraxperle: An einem Magnesiastäbchen wird eine Perle von Borax

angeschmolzen. Mit der noch nicht wieder ganz erstarrten Perle wird ein kleines

Körnchen eines Kobaltsalzes berührt, so dass es an der Perle haften bleibt und

bringt es nochmals in die Flamme des Bunsen-Brenners. Die Perle färbt sich

prachtvoll blau. (Empfindliche Vorprobe für Kobalt).

9.3 Reaktionen und Nachweise von Ni2+-Ionen

→ Mit H2S/(NH4)2S: Gegenüber Schwefelwasserstoff und Ammoniumsulfid

verhält sich eine Lösung von Nickelsalzen ebenso wie Kobaltsalzlösungen. Die

Versuche werden mit einer Ni2+-Salzlösung durchgeführt.

Für Nickel gibt es ein ausgezeichnetes Spezialreagenz

→ Diacetyldioxim: In einem Reagenzglas werden zu einer stark verdünnten und

angesäuerten Lösung von Nickelsulfat einige Tropfen einer alkoholischen Lösung

von Diacetyldioxim gegeben. Der pH-Wert wird mit etwas Ammoniak angehoben. Es

fällt ein schöner, himbeerfarbener Niederschlag aus, der aus sehr kleinen

Kristallnadeln besteht.

→ Boraxperle: Gelb bis rubinrot, in der Kälte bräunlich gefärbt.

9.4 Reaktionen und Nachweise von Zn2+-Ionen

Mit NaOH/Ammoniak: Zu einer Lösung von Zinksulfat gibt man tropfenweise

verdünnte Natronlauge bzw. Ammoniak.

Das gebildete Zinkhydroxid löst sich in verdünnten Säuren wieder auf.

→ Mit H2S/(NH4)2S: In eine schwach mit Salzsäure angesäuerte Zinksalzlösung

wird Schwefelwasserstoff eingeleitet. Es entsteht kein Niederschlag. Aus neutraler

Lösung fällt weißes Zinksulfid. Die Fällung ist unvollständig, da bei der Umsetzung

Wasserstoffionen frei werden. Setzt man Natriumacetat hinzu, so wird die Fällung

quantitativ, da die Acetationen die frei werdenden Wasserstoffionen abfangen.

→ Rinnman´s Grün: Auf einer ausgeglühten Magnesiarinne wird eine

Spatelspitze weißes ZnS mit 1 Tropfen einer 0,1%igen Co(NO3)2-Lösung in der

Oxidationsflamme geglüht. Eine Grünfärbung zeigt Zink an. Bei einem Überschuss

an Co(NO3)2 entsteht schwarzes Co3O4, welches die grüne Farbe überdeckt.





43

9.5 Analyse E1












44

Übungsaufgaben

1 Die Metalle Kupfer und Mangan bilden schwerlösliche Sulfide. Die

Löslichkeitsprodukte haben folgende Werte: KL(CuS)=10−40 mol2/L2;

KL(MnS)=10−15 mol2/L2. Wie groß muss die Konzentration an S2− sein, damit

bei einer vorgegebenen Konzentration der beiden Metalle von jeweils

10−4 mol/L die Sulfide gerade ausfallen? Bei welchem pH-Wert herrschen

diese Bedingungen?

2 Die Fällung der Sulfide Ni und des Co erfolgt im ammoniakalischen Milieu, die

ausgefällten Sulfide sind nicht in verd. HCl löslich. Demzufolge sollten diese

Sulfide auch im Sauren gefällt werden können, ist diese Schlussfolgerung

richtig? Begründen Sie Ihre Antwort?

3 In Versuch 9.3 wird vor der Umsetzung mit Diacetyldioxim die Lösung

angesäuert und nach der Zugabe des Reagenz der pH-Wert durch Ammoniak

erhöht. Verläuft die Reaktion mit Diacetyldioxim im ammoniakalischen in

jedem Fall genauso? Begründen Sie Ihre Antwort kurz?

4 Geben Sie die chemischen Formeln und Farben aller Chloride des Mn, Fe, Co

und Ni an!

5 In welchen Oxidationsstufen kommt Mangan vor, geben Sie jeweils ein

Beispiel (Formel und Farbe der Verbindung) an!

6 Permanganat ist ein starkes Oxidationsmittel, zeigen Sie das an einer

Redoxgleichung! Aufgrund dieser starken oxidierenden Wirkung wird es

vielfach verwendet, wo zum Beispiel?

7 Welche Reaktion würden Sie für den Nachweis von Mn-, Fe-, Co- bzw. Ni-

Verbindungen bevorzugen, geben Sie für jedes Kation mind. ein Beispiel?


Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ 10. Praktikumstag Ammoncarbonatgruppe – Ca, Sr, Ba

45

Alkali- und Erdalkali-Elemente

Die wichtigsten biologisch relevanten Kationen des Mineralstoffwechsels sind: Li+,

Na+, K+, NH4+, und Mg2+ (lösliche Gruppe). Na+ und K+ sind die vorherrschenden

Kationen in den Körperflüssigkeiten. Der menschliche Körper enthält etwa 70 g Na+

und etwa 140 g K+. Für diese Ionen stehen nur wenig geeignete Fällungs-, Farb-

oder Geruchsreaktionen zur Verfügung. Sie lassen sich jedoch durch die

Flammenfärbung nachweisen. Magnesium ist Bestandteil des Chlorophylls.

Ammoniak entsteht in der Zelle aus Aminosäuren durch Abspaltung der

Aminogruppe -NH2. Durch Zusatz von Basen zu NH4+-Salzen wird gasförmiges

Ammoniak freigesetzt. Zu den Metallionen dieser Gruppe gehören auch Ca2+, Sr2+

und Ba2+. Ca2+-Ionen spielen eine wichtige Rolle bei der Muskelkontraktion und der

Skelettbildung (Osteoporose).

10.1 Flammenfärbung der Alkalimetalle (Abzug!)

→ Ein Magnesiastäbchen wird in der Bunsenbrennerflamme erhitzt (notfalls

wiederholt mit wenig konz. HCl) bis die gelbe Flammenfärbung verschwunden ist.

Danach wird jeweils etwas Li-, Na-, K-, Ca-, Sr- und Ba-haltige Substanz auf das

Magnesiastäbchen gebracht und dieses in der Flamme erhitzt. Die violette K+-

Färbung wird durch die gelbe Na+-Färbung verdeckt. Verwenden Sie deshalb ein

Kobaltglas! Eine Tafel der im sichtbaren Bereich liegenden Spektrallinien der Alkali-

und Erdalkalimetalle finden Sie im Praktikumsbuch (Jander-Blasius). Verwenden Sie

ein Handspektroskop!

→ Etwas Zigarettenasche wird in einem Tropfen Salzsäure gelöst und

spektralanalytisch untersucht.

10.2 Nachweis von Ca2+ und Ba2+ als schwerlösliche Sulfate

→ Ca. 2 mL Calciumchlorid- und Bariumchloridlösung werden mit wenigen

Tropfen Natriumsulfatlösung versetzt. Nur im Fall der BaCl2-Lösung fällt sofort ein

Niederschlag aus. Die Calciumchloridlösung wird weiter mit Natriumsulfat versetzt.

Nach einiger Zeit bzw. langsamen Verdunsten der Lösung bilden sich farblose,

dünne Nadeln von CaSO4∙2H2O (Gips) aus.

10.3 Reaktion von Ca2+ mit Oxalat

→ Calciumchloridlösung wird mit einigen Tropfen einer Ammoniumoxalatlösung

((NH4)2C2O4) versetzt. Charakteristisch für den entstehenden farblosen Niederschlag

von Calciumoxalat ist seine Unlöslichkeit in verd. Essigsäure sowie seine Löslichkeit

in verd. HNO3 oder HCl.



46

10.4 Nachweis von Ba2+ als Bariumchromat

→ Etwas Bariumchloridlösung wird mit einigen Tropfen Kaliumchromatlösung

(K2CrO4) versetzt. Es fällt ein gelber Bariumchromatniederschlag aus.

10.5 Sr2+ und Ba2+-Nachweis mit Natrium-Rhodizonat

Na-Rhodizonat bildet in neutralen Lösungen gefärbte Niederschläge mit Ba2+ und

Sr2+, dagegen nicht mit Ca2+. Ba-Rhodizonat wird von verd. HCl in eine

schwerlösliche hellrote Verbindung umgewandelt, während Sr-Rhodizonat unter den

gleichen Bedingungen gelöst wird. Auf diesem unterschiedlichen Verhalten beider

Verbindungen gegenüber HCl beruht der Nachweis von Ba2+ und Sr2+

nebeneinander.

→ Je 1 Tropfen einer Sr2+-haltigen, einer Ba2+-haltigen und einer Mischlösung

aus Ba2+/Sr2+ bzw. der Probelösung wird nebeneinander auf ein Filterpapier gegeben

(ggf. etwas trocknen lassen) und jeweils mit 1 Tropfen Na-Rhodizonatlösung

behandelt. Die entstandenen Flecken werden mit 0,1 mol/L HCl betüpfelt. (siehe

Jander-Blasius)



10.6 Analyse F1












47

Übungsaufgaben

1 Welche Kationen können Sie spektroskopisch in der Zigarettenasche

nachweisen?

2 Formulieren Sie die Reaktionsgleichungen zu Versuch 10.5!


Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ 11. Praktikumstag Lösliche Gruppe – Mg, Li, Na, K, NH4

+

48

11.1 Reaktion von Alkalimetallen mit Wasser

→ Mit Assistent und in Gruppen durchführen: Ein erbsengroßes Stück Natrium

wird in ein mit Wasser gefülltes Becherglas gebracht. (Vorsicht! Heftige Reaktion!).

Mit pH-Papier ist der pH-Wert der Lösung zu überprüfen.

11.2 Nachweise von K+

→ Fällung als KClO4: Man bringt einen Tropfen einer konzentrierten

Kaliumchloridlösung auf einen Objektträger neben einen Tropfen 70%iger

Perchlorsäure und vereinigt beide Tropfen mittels einer Pipette unter dem Mikroskop.

Es ist die Bildung des Kaliumperchlorats in Form weißer, rhombischer, stark

lichtbrechender Kristalle gut zu erkennen.

→ Fällung als Kaliumtetraphenylborat: 1 Tropfen der neutralen oder schwach

essigsauren Probelösung wird auf der Tüpfelplatte mit 1 Tropfen 2%iger

Natriumtetraphenylboratlösung versetzt.

11.3 Nachweis von Ammonium-Ionen

→ Siehe 1. Praktikumstag Versuch 1.11

11.4 Nachweise und Reaktionen von Mg2+

→ Phosphationen geben mit Magnesiumionen in ammoniakalischer Lösung

einen feinkristallinen Niederschlag von Magnesiumammoniumphosphat

(MgNH4PO4). Es muss jedoch genügend Ammoniumsalz anwesend sein, um die

Ausfällung von Magnesiumhydroxid zu verhindern. Führen Sie die Reaktion durch.

→ Fällung von Mg(OH)2 mit Natronlauge: Versetzen Sie eine Magnesiumsalz-

Lösung mit Natronlauge. Es fällt ein weißer Niederschlag von Mg(OH)2 aus, der sich

auch im Überschuss von NaOH nicht löst.

→ Fällung von Mg(OH)2 mit Ammoniak: Versetzen Sie eine Magnesiumsalzlösung

mit Ammoniak. Auch hier entsteht ein Niederschlag. Während aber bei Überschuss

von NaOH die Fällung quantitativ ist, bleibt bei Verwendung von Ammoniak stets

Mg2+ in Lösung, da einerseits die Konzentration an OH– in einer Ammoniaklösung

relativ klein ist und andererseits bei sehr hoher Konzentration an NH3 dieses mit

Mg2+ in geringem Maße lösliche Komplexionen bildet. (vgl. auch folgende Rkt.)

→ Verhalten bei Zugabe von Ammoniak und Ammoniumchlorid

Fügen Sie zu dem im vorigen Versuch erhaltenen Fällungsprodukt mehrere Milliliter

NH4Cl-Lösung zu. Der Niederschlag von Mg(OH)2 löst sich wieder auf. Als nächstes


Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ 11. Praktikumstag Lösliche Gruppe – Mg, Li, Na, K, NH4

+

49

versetze man eine Mg2+-Lösung zuerst mit genügend NH4Cl und füge dann den

Ammoniak hinzu. Die Fällung bleibt aus.

→ Nachweis als Chinalizarin-Farblack: 1 Tropfen der sauren Probelösung wird

auf der Tüpfelplatte mit 2 Tropfen ethanolischer Chinalizarinlösung versetzt und dann

wird 2 mol/L NaOH (carbonatfrei) tropfenweise bis zur stark alkalischen Reaktion

zugegeben. Je nach Konzentration an Mg2+ bildet sich ein blauer Niederschlag oder

eine Blaufärbung. Merke: Stets Blind- und Vergleichsprobe machen!

→ Nachweis als Oxinat: 1 Tropfen der ammoniakalischen Probelösung wird auf

der Tüpfelplatte mit einigen Tropfen essigsaurer Oxinlösung versetzt. Je nach

Konzentration an Mg2+ bildet sich ein grünlich gelber Niederschlag oder eine

Grüngelbfärbung. Merke: Stets Blind- und Vergleichsprobe machen!



11.5 Analyse H1











Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ 12. Praktikumstag 2. Kationen-Gesamtanalyse (D1-H1)

50

12.1 Analyse G2











Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ 13. Praktikumstag Abschluss-Analyse (Vollanalyse)

51

13.1 Analyse G3




In den Proben können folgende Ionen enthalten sein.

Kationen: Pb2+, Cu2+, As3+, Sb3+, Sn2+, Fe2+/3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Mn2+, Ca2+, Ba2+,

Na+, K+, NH4+

Anionen: F-, Cl-, Br-, I-, SO42-, NO3

-, CO32-, S2-, CH3COO-






Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ 14. Praktikumstag Platzabgabe und Saalreinigung

52

- ab spätestens 12.00 Uhr beginnt die Saalreinigung (genauer Zeitpunkt wird

am letzten Praktikumstag bekannt gegeben)

- Arbeitsgruppen-Einteilung erfolgt durch Assistenten

Platzabgabe

- Reinigung der Arbeitsgeräte, mechanisch und ggf. auch chemisch (z.B. mit

Säure, Lösemittel aus Chemikaliengestell)

- Prüfen der Geräte auf Vollständigkeit (ggf. sind Einzelteile heute zu

erstatten)

- alle Chemikalienflaschen aus dem Chemikalienregal werden entleert und

mit dest. Wasser gespült, auch Saugpipetten spülen

Rückgabe der VOLLSTÄNDIGEN und GEREINIGTEN Arbeitsplatzkästen gegen

Unterschrift vom Assistenten

Saalreinigung

Putzmittel und Putzgeräte werden Ihnen zur Verfügung gestellt.

Was am Ende im Saal alles sauber sein muss:

- alle Abzüge, inkl. Frontscheiben und Seitenwänden

- alle Fronten der Unterschränke (unter den Abzügen sowie an den

Arbeitsplätzen)

- jeder Arbeitsplatz, mit oberer Ablagefläche und Zwischenscheibe

- Ausgüsse

- Tafeln

- Zentrifugen und andere benutzte Geräte

- Abfallkanister sind wegzubringen

Die Teilnahme an der Saalreinigung wird vom Assistenten durch

Unterschrift bestätigt und ist Voraussetzung für den Erhalt des

Modulscheines!!!


Praktikum – „Allgemeine und Anorganische Chemie“ Anhang

Schematischer Gang der qualitativen Analyse

53

Analysensubstanz

lösen

vollständig löslich

zentrifugieren

Zentrifugat

zentrifugieren

Zentrifugat

HCl-Gruppe

Rückstand

Rückstand

H2S-Gruppe

Rückstand

(NH4)2S-Gruppe

(NH4)2CO3-Gruppe

zentrifugieren

Zentrifugat

zentrifugieren

Zentrifugat

zentrifugieren

Zentrifugat Aufschlüsse Rückstand

Rückstand

Rückstand

Trennungsgang HCl-Gruppe

Nachweise der HCl-Gruppe

Nachweise der H2S-Gruppe

Trennungsgang H2S-Gruppe

Trennungsgang (NH4)2S-Gruppe

Nachweis der (NH4)2S-Gruppe

Trennungsgang (NH4)2CO3-Gruppe

Nachweis der (NH4)2CO3-Gruppe

Lösliche Gruppe

Nachweise der löslichen Gruppe



Kationentrennungsgang

54

Arbeitsanweisung

Aufgabe der qualitativen Analyse ist es, Verbindungen und Stoffgemische in ihre

Einzelkomponenten zu zerlegen und zu identifizieren. Der Hauptzweck einer solchen

Analyse im Praktikum ist es, die bei den Handversuchen erworbenen Kenntnisse der

Arbeitstechnik und des chemischen Verhaltens von Stoffen zu vertiefen, indem an

Proben unbekannter Zusammensetzung Trenn- und Nachweisreaktionen

durchgeführt werden. Der hierzu empfohlene Weg ist nur einer von vielen möglichen.

Die qualitative Analyse wird im Halbmikromaßstab durchgeführt (Substanzmenge:

10-100 mg, Lösungsmenge: 0,5 - 5 mL).

Die Analyse wird als Feststoffgemisch ausgegeben. Man achte darauf, dass bei allen

Versuchen, bei denen ein Teil der Probe eingesetzt wird, eine gute Durchmischung

vorliegt. Der Gang der Analyse ist stichwortartig in einem Protokoll festzuhalten, das

laufend parallel zu den einzelnen Schritten geführt werden muss und aus dem das

Ergebnis der Analyse deutlich zu erkennen sein muss. Dieses Protokoll wird dem

Assistenten zur Korrektur vorgelegt. Es ist Grundlage der Bewertung der qualitativen

Analyse.

a) Vorproben: Oft lässt die äußere Beschaffenheit der Probensubstanz schon

Rückschlüsse auf ihre Zusammensetzung zu. Solche Merkmale sind z.B. die Farbe

und der Grad der Heterogenität. Auch die Betrachtung durch das Mikroskop hilft.

Ammoniumionen-Nachweis.

Carbonat-Nachweis

Oxidationsschmelze.

Boraxperle

Flammenfärbung

b) Nachweise der Anionen im Sodaauszug: Zunächst wird der Sodaauszug

durchgeführt (siehe Versuch 3.3) und die Anionen-Nachweise durchgeführt.

c) Auflösen der Analysenprobe: Man löst einen Teil der festen Analysenprobe. Je

nach Substanz muss man verschiedene Lösungsmittel anwenden. Eine Regel zur

Wahl des besten Lösungsmittels kann nicht gegeben werden. Man versuche,

zunächst mit Wasser, verd. oder konz. Salzsäure auszukommen. Erst wenn sich die

Substanz in Salzsäure nicht oder nur teilweise löst, nehme man nacheinander verd.

und konz. Salpetersäure und schließlich Königswasser. Bei Anwendung von

Salpetersäure als Lösungsmittel ist diese nach dem Lösen möglichst weitgehend

durch Eindampfen mit Salzsäure zu entfernen. Die Wahl des richtigen

Lösungsmittels vereinfacht häufig die Analyse. Man zentrifugiert einen unlöslichen

Rückstand ab. Er wird nach Beendigung des Trennungsganges gesondert

untersucht.

d) Kationentrennungsgang: Der hier vorgeschlagene Trennungsgang ist

gegenüber den "Schultrennungsgängen" verkürzt.




55

1) HCl-Gruppe (Pb2+) pH 0

HNO3-saure Probelösung mit 2mol/L HCl ansäuern. Bei Gegenwart von Pb2+ fällt

PbCl2 aus. Der NS wird zentrifugiert und die überstehende klare Lösung, welche die

Metalle der H2S-Gruppe, der Hydroxidgruppe, der Ammoniumsulfidgruppe und der

Ammoniumcarbonat-gruppe enthält, nach 2) weiterverarbeitet (s.u.).

Der NS wird mit heißem H2O gewaschen. Die wässrige Lösung wird abgekühlt. Es

fällt weißes PbCl2 aus (Mikroskop). Die wässrige Lösung wird durch Nachweise auf

Pb2+ geprüft.

2) H2S-Gruppe (Cu2+) pH 0 – 3,5

Zu der salzsauren klaren Lösung aus 1) wird einige Minuten H2S eingeleitet (auf

vollständige Fällung achten!). Bei Anwesenheit von Kupfer fällt dieses als Sulfid aus




56

sowie noch vorhandenes Blei. Der NS wird zentrifugiert und die überstehende klare

Lösung, welche jetzt nur noch die Metalle der Hydroxidgruppe, der

Ammoniumsulfidgruppe und der Ammoniumcarbonat-gruppe enthält, nach 3)

weiterverarbeitet. Der Niederschlag von CuS, und PbS wird in halbkonzentrierter

HNO3 erhitzt. Jetzt liegen die Cu2+ und Pb2+ Ionen in Lösung vor. Das Filtrat wird auf

die einzelnen Ionen untersucht.

3) Hydroxidgruppe (Cr3+, Fe2+, Mn2+) pH 8

Die klare Lösung aus 2) wird eingeengt (das Einengen hat überdies den Zweck, dass

das H2S aus der Lösung vertrieben wird; wird dieser Arbeitsschritt unterlassen, dann

fällt bei der Zugabe von Ammoniak außer Chrom, Eisen- und Manganhydroxid auch

Zinksulfid aus und kann bei 4) nicht mehr nachgewiesen werden).

Dann wird zur Oxidation des Fe2+ etwas H2O2 zugegeben und in der Hitze NH3

zugegeben. Kontrollieren Sie den pH-Wert, er soll schwach basisch sein.

Bei Gegenwart von Chrom, Mangan, und Eisen fallen diese als Cr(OH)3, Fe(OH)3

und MnO2∙aq (die Fällung des Mangans erfolgt nicht quantitativ!). Der Niederschlag

wird zentrifugiert und die überstehende klare Lösung, die das Zink, etwas

verschlepptes Mangan und die Ionen der Ammoniumcarbonat-gruppe enthält nach 4)

weiterverarbeitet. Der Niederschlag, bestehend aus den drei Hydroxiden, wird mit

Wasser gewaschen. Der Nachweis des Mangans kann ohne weitere Auftrennung




57

direkt im Niederschlag erfolgen.

Den Rest des Niederschlags löst man in verdünnter Salzsäure und lässt diese

Lösung vorsichtig in ein Gemisch aus 30%iger NaOH und 3%iges H2O2 einfließen

(Vorsicht starke Wärmeentwicklung). Bei Anwesenheit von Eisen fällt dieses als

Fe(OH)3 aus, während etwa vorhandenes Chrom zu Chrom(VI) oxidiert wurde,

welches an seiner gelben Farbe erkannt werden kann. Der Niederschlag von

Fe(OH)3 wird zentrifugiert (die überstehende klare Lösung ist bei Anwesenheit von

Chrom gelb gefärbt), in verdünnter Essigsäure gelöst und mit (NH4)SCN-Lösung

nachgewiesen.

4) Ammoniumsulfidgruppe (Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+) pH 8-9

Die klare Lösung aus 3) wird ammoniakalisch gemacht und mit NH4Cl versetzt. In der

Wärme wird mit Ammoniumsulfid gefällt. Dabei fallen Zink, Nickel, Kobalt und das

"verschleppte" Mangan als Sulfide aus. Der Niederschlag wird zentrifugiert und die

überstehende klare Lösung, welche jetzt nur noch den Vertreter der




58

Ammoniumcarbonatgruppe enthält, nach 5) weiterverarbeitet. Zu dem NS wird

verdünnte Essigsäure hinzugefügt, dabei geht das MnS in Lösung. Aus der Lösung

wird das Mangan nachgewiesen. Die Auflösung des Zinksulfids erfolgt mit verdünnter

Salzsäure. Es folgt der Nachweis von Zink. Die verbleibenden Niederschläge werden

in Essigsäure und Wasserstoffperoxid gelöst. Es werden die noch vorhandenen

Ionen nachgewiesen.

5) Ammoniumcarbonatgruppe (Ba2+, Ca2+) pH 8

Die klare Lösung aus 4) wird mit HCl angesäuert, das H2S wird verkocht und erneut

HCl bis pH 4 zugegeben. Die Lösung wird dann ammoniakalisch gemacht. Die

Lösung wird mit Ammoniumcarbonat versetzt und gekocht. Dabei fällt Barium- und

Calciumcarbonat aus. Der Niederschlag wird zentrifugiert und die überstehende klare

Lösung, welche nur noch die Alkaliionen enthält, wird nach 6) weiterverarbeitet. Der

klare Lösung

NH3 / NH4Cl / (NH4)2S

ZnS, MnS, CoS, Co2S3, NiS, Ni2S3

CH3COOH

ZnS, CoS, Co2S3, NiS, Ni2S3

Mn2+

CoS, Co2S3, NiS, Ni2S3

Zn2+ HCl

Nachweis

Nachweis

Gruppen V-VI in Lsg.

CH3COOH / H2O2 Ni2+, Co2+

Nachweise




59

NS wird in Essigsäure gelöst, Natriumacetat wird zugesetzt und mit Kaliumdichromat

wird Barium gefällt, das nach 6) nachgewiesen wird. Das Filtrat wird mit Ammoniak

und Ammoniumcarbonat versetzt und gekocht. Es fällt Calciumcarbonat aus,

welches nach 6) weiterverarbeitet wird.

6) lösliche Gruppe (Na+, K+) pH 8

Flammenfärbung und Spektroskopie. Die klare verbliebene Lösung aus 5) wird stark

eingeengt. Auf einer Tüpfelplatte wird ein Teil der Probe mit etwas konzentrierter

Salzsäure versetzt. Ein sauberes ausgeglühtes Magnesiastäbchen wird in die

Lösung getaucht, dann in die nichtleuchtende Bunsenbrennerflamme gebracht und

spektroskopiert.



Tabelle für Fällungsnachweise

60

Mg

2+

Ca

2+

Ba

2+

Zn

2+

Ni 2

+

Co

2+

Mn

2+

Fe

3+

Fe

2+

Cr

3+

Al 3

+

Cu

2+

Sn

2+

Ag

+

verd

. HC

l

KI-

Lö

su

ng

H2 S

pH

<7

(NH

4 )2 S

verd

.

Na

OH

Na

OH

Üb

ers

ch

uss

verd

.

NH

3

NH

3

Üb

ers

ch

uss

verd

.

H2 S

O4

Na

2 CO

3



Muster für die Prüfungsvorleistung

61

1. Welche Anionen können Sie beim Erhitzen Ihrer Analysensubstanz mit

konzentrierter Schwefelsäure nachweisen? (Reaktionsgleichungen) 6P

2. Ihre Analysensubstanz enthält Cl−-, Br−- und I−-Anionen. Wie kann man die Cl−-

Anionen neben den Br−- und I−-Anionen nachweisen? (Reaktionsgleichungen )

4P

3. Vervollständigen Sie folgende Redox-Gleichungen 10P

a) Fe3+ + I−

b) Fe2+ + NO3− + H+

c) MnO4− + C2O4

2− + H+

d) Cr2O72− + Cl− + H+

e) P4 + HOCl → H3PO4 + Cl− (pH < 7)

4. Eine rosafarbene Mangan(II)-Salzlösung wird mit Bleidioxid und konzentrierter

Salpetersäure erhitzt. Welche Farbänderung tritt auf? (Reaktionsgleichung)

4P

5. Arsen wird mit der Marshschen-Probe nachgewiesen. Geben Sie die

Reaktionsgleichungen dafür an! 6P

6. Cr2O3 ist in Säuren unlöslich, kann aber durch eine Oxidationsschmelze in eine

lösliche Verbindung überführt werden. (Reaktionsgleichung) 4P

7. Warum reagieren Aluminiumsalzlösungen sauer? (Reaktionsgleichung) 2P

8. In einem Reagenzglas befinden sich Al3+- und Fe3+-Ionen. Sie geben

Natronlauge zu. Welche Reaktionen sind zu beobachten?

(Reaktionsgleichungen ) 4P

9. Zu einer Fe3+-Lösung gibt man Thiocyanationen. Danach versetzt man diese

Lösung mit F−-Ionen. Geben Sie für die Farbänderungen Reaktionsgleichungen

an! 4P

10. Wie kann man S2−-, CH3COO−- und CO32−-Anionen durch Vorproben

nachweisen? 6P



Anwesenheitskontrolle

62

1. Praktikumstag Unterschrift Assistent —————————— (22. Oktober 2018)

2. Praktikumstag Unterschrift Assistent —————————— (29. Oktober 2018)

3. Praktikumstag Unterschrift Assistent —————————— (05. November 2018)




7. Praktikumstag Unterschrift Assistent —————————— (10. Dezember 2018)

8. Praktikumstag Unterschrift Assistent —————————— (17. Dezember 2018)

9. Praktikumstag Unterschrift Assistent —————————— (07. Januar 2019)




13. Praktikumstag Unterschrift Assistent —————————— (04. Februar 2019)

14. Praktikumstag Unterschrift Assistent —————————— (11. Februar 2019)



Analysenauswertung

63

Wird vom Assistenten ausgefüllt

Analyse Nachgewiesene Ionen

(Ergebnis) zuviel zuwenig Fehler Unterschrift

A1

A2

A3

B1

C1

C2

G1

D1

E1

F1

H1

G2

G3

Summe

Note

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PRAKTIKUM 'ALLGEMEINE UND ANORGANISCHE CHEMIE' · Das Praktikum „Allgemeine und Anorganische Chemie“ umfasst 120 Semester- Wochenstunden und wird an 15 Praktikumstagen (je 8h